李松飛，張小芳，孫 娟，唐 斌，鮑成杰，黃 蓉，段潤秀

（昆明海關(guān)技術(shù)中心大理分中心，云南 大理 671000）

計量工作是食品檢測機構(gòu)極其重要的工作之一，是保障實驗室檢測設(shè)備處于有效溯源狀態(tài)的重要手段，是確保檢測結(jié)果具有法律效率的重要依據(jù)。2021 年4 月8 日國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布的第39 號令《檢驗檢測機構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十三條中明確規(guī)定，檢驗檢測機構(gòu)出具的檢驗檢測報告存在使用未經(jīng)檢定或者校準的儀器、設(shè)備、設(shè)施的，并且數(shù)據(jù)、結(jié)果存在錯誤或者無法復核的，屬于不實檢驗檢測報告，出具不實檢測報告將追究檢測機構(gòu)的相關(guān)法律責任，構(gòu)成犯罪的則要追究刑事責任[1]。2023 年5 月30 日市場監(jiān)管總局發(fā)布的《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》第十一條（二）中規(guī)定，檢驗檢測機構(gòu)應當對檢驗檢測數(shù)據(jù)、結(jié)果的準確性或者有效性有影響的設(shè)備（包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備）實施檢定、校準或核查，保證數(shù)據(jù)、結(jié)果滿足計量溯源性要求[2]。

計量溯源工作要選擇合適的計量方式，有效的計量溯源方式包括檢定和校準。選擇合適的計量溯源方式一直是食品檢測機構(gòu)的難題，檢定和校準兩種計量溯源方式各有優(yōu)缺點，檢定能夠直觀地體現(xiàn)儀器設(shè)備溯源有效性，但對檢定參數(shù)和周期都有強制性要求，食品檢測機構(gòu)大部分檢測設(shè)備為非強制檢定設(shè)備，并且每年一檢就會增加實驗室的運行成本；校準可自行選擇校準參數(shù)和核定校準周期，體現(xiàn)檢測機構(gòu)對設(shè)備參數(shù)的特別關(guān)注，確定合適的檢測周期也能夠在一定程度上降低運行成本，但需要校準計劃的制定者對校準設(shè)備和計量溯源需求有充分的了解，不然會造成校準結(jié)果無法滿足實驗室檢測工作的需要并且無法保障儀器設(shè)備的有效溯源。

1 計量溯源方式的選擇

計量溯源的方式包括檢定和校準，食品檢測機構(gòu)的計量溯源管理人員（一般是設(shè)備管理員）應當充分了解實驗室所有需要計量溯源的儀器設(shè)備，根據(jù)檢定和校準的區(qū)別（表1）[3]，在制定檢定和校準計劃時，充分考慮儀器設(shè)備特性和實驗室計量需求，對儀器設(shè)備進行分類，選擇合適的計量溯源方式。

表1 檢定和校準的區(qū)別表

1.1 強制檢定

滿足以下兩個條件的需要強制檢定。①凡用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測的。②列入《中華人民共和國依法管理的計量器具目錄》的。被認定為強制檢定設(shè)備，由縣級以上人民政府計量行政部門所屬或者授權(quán)的計量檢定機構(gòu)實行定點定期檢定。強制檢定的周期由執(zhí)行強制檢定的計量檢定機構(gòu)根據(jù)計量檢定規(guī)程確定，并免收檢定費[4]。一般的食品檢測機構(gòu)涉及需要進行強制檢定的儀器設(shè)備較少，如用于微生物檢測的高壓滅菌設(shè)備涉及安全防護需要強制檢定。儀器設(shè)備被認定為強制檢定設(shè)備，強制檢定執(zhí)行的主體就變成了經(jīng)授權(quán)的計量檢定機構(gòu)，實驗室需要做好日常使用過程中的維護和保養(yǎng)，保證儀器設(shè)備處于良好的狀態(tài)，計量溯源工作將由授權(quán)計量檢定機構(gòu)負責實施，實驗室有必要認真評估所使用的儀器設(shè)備是否符合強制檢定要求，應盡量將符合條件的儀器設(shè)備申報為強制檢定設(shè)備。

1.2 非強制檢定

除去強制檢定設(shè)備，其余設(shè)備可以選擇檢定也可以選擇校準。檢定依據(jù)的是國家計量檢定規(guī)程，沒有國家計量檢定規(guī)程的，也可以依據(jù)部門檢定規(guī)程和地方檢定規(guī)程。檢定規(guī)程詳細規(guī)定了檢定的方法、環(huán)境控制和檢定參數(shù)，檢定完成后需給出合格與否的結(jié)論，并規(guī)定檢定周期[5]。檢定的優(yōu)點是實驗室計量責任人可直接依據(jù)檢定證書給出的符合性評價來判定儀器設(shè)備的計量溯源有效性，同時檢定結(jié)果更具有法制性，如果食品檢測機構(gòu)主要承擔的是政府部門監(jiān)督抽檢、仲裁檢定和型式檢驗等具有法律特性的任務類別，可優(yōu)先考慮采取檢定的方式來進行計量溯源。

1.3 校準

校準是在沒有檢定規(guī)程，無法開展檢定和儀器設(shè)備計量溯源有特定性要求的情況下可選擇的計量溯源方式。校準的依據(jù)是國家計量技術(shù)規(guī)范、部門計量技術(shù)規(guī)范或地方計量技術(shù)規(guī)范，在被校準機構(gòu)認可的情況下，也可以采用校準實驗室自行制定并經(jīng)過確認的技術(shù)規(guī)范[6]。校準相較于檢定更為靈活，可結(jié)合實驗室自身情況制定校準計劃，確定符合實驗室需求的校準參數(shù)和校準周期，但需要計量校準管理人員和儀器設(shè)備的使用人員對儀器設(shè)備計量溯源需求具有充分的了解，制定校準計劃時需要明確提出校準參數(shù)的需求，校準證書一般只給出被測量示值的校準值、示值的修正值或儀器設(shè)備的校準圖以及校準曲線或修正曲線，同時報告測量不確定度，不做符合性評價也不給出校準周期，需要使用人員對校準結(jié)果進行有效的分析和確認，正確評估校準結(jié)果能否滿足實驗室日常檢測工作要求，并確定合適的校準周期，降低計量溯源成本同時保證計量溯源的有效性。校準具有參數(shù)適宜性和周期低成本等優(yōu)點，除強制檢定以外，是食品檢測機構(gòu)主要選擇的計量溯源方式。

2 校準的有效實施

校準作為主要的計量溯源方式，不僅要做好校準工作，確保校準達到計量溯源的要求，還應滿足實驗室對溯源的特殊需要并能有效降低計量成本，校準至少應做好以下幾個方面。

2.1 校準計劃的制定

校準計劃應包括計量設(shè)備名稱、編號、測量范圍、反映準確度的技術(shù)指標（如準確度等級和最大允許差或測量不確定度）、校準間隔、上一次校準日期和下一次校準日期、使用部門以及保管人等內(nèi)容[7]，其中最關(guān)鍵的是校準參數(shù)的選擇和校準周期的確定，一般校準參數(shù)應包含測量范圍以及對應的準確度技術(shù)指標，制定計劃時實驗室可以依據(jù)儀器設(shè)備日常工作中使用的情況，對經(jīng)常使用的參數(shù)、特別需要關(guān)注的參數(shù)和實驗中存在疑問的參數(shù)等計量技術(shù)規(guī)范規(guī)定以外的參數(shù)向計量技術(shù)機構(gòu)提出校準需求，計量技術(shù)機構(gòu)依據(jù)計量技術(shù)規(guī)范的要求和實驗室需求實施校準。

實驗室在制定年度計量設(shè)備校準計劃時，未明確提出分析天平（Max=220 g，稱量精度為0.1 mg）校準的參數(shù)，計量技術(shù)機構(gòu)校準時按照《電子天平校準規(guī)范》（JJF 1847—2020）選定了6 個不同的試驗荷載點（0 g、50.0 g、100.0 g、150.0 g、200.0 g 和220.0 g）進行校準[8]，在CNAS 復評審過程中，評審專家現(xiàn)場評審時發(fā)現(xiàn)該分析天平日常檢測中主要的稱量質(zhì)量為1.0～5.0 g，未對該稱量點進行校準，對實驗室開具了不符合項“年度計量設(shè)備校準方案中未確定擬實施校準的關(guān)鍵量值、范圍和測量不確定要求等”，實驗室實施糾正措施，重新修訂校準計劃，增加分析天平1.0 g、5.0 g 兩個校準點，重新進行校準并確認后，關(guān)閉該不符合項。

從案例中可以看出，校準計劃直接關(guān)乎計量溯源的有效性，校準參數(shù)的選擇應遵循必要性、適宜性和科學性的原則。必要性體現(xiàn)的是儀器設(shè)備校準中不可或缺的關(guān)鍵參數(shù)，適宜性應充分反映儀器設(shè)備的日常使用狀態(tài)，科學性指校準結(jié)果確認時應遵循科學的依據(jù)。

2.2 校準周期的確定

校準證書一般不強制規(guī)定儀器設(shè)備的校準周期，儀器設(shè)備使用者可根據(jù)自己的需要自行確定校準周期，確定工作應該由具備相關(guān)測量經(jīng)驗、設(shè)備校準經(jīng)驗和了解其他實驗室設(shè)備校準周期的一個或多個人完成[9]。食品檢測使用的儀器設(shè)備涉及面廣、種類繁多，每年需要支付的檢定校準費用占很大的比例。選擇校準作為計量方式的最大優(yōu)點是可以自行確定校準周期，一定程度上可以節(jié)省計量溯源的費用，但校準周期并不是越長越好，應遵循科學合理、有理有據(jù)、日常核查和動態(tài)調(diào)整的校準原則。

確定設(shè)備初始校準周期時，實驗室可參考計量檢定規(guī)程、校準規(guī)范、所采用的方法和儀器制造商建議等信息。《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》（GB/T 27404—2008）附錄B 食品理化檢測實驗室常用儀器設(shè)備及計量周期中給出了需要檢定儀器設(shè)備及其周期[10]，《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準規(guī)范》（JJF 1317—2011）中建議校準時間間隔不超過一年[11]。

設(shè)備的校準周期并非一成不變，而是動態(tài)的。實驗室在制定年度校準方案和計劃時，可以根據(jù)儀器設(shè)備的測量原理，實驗室檢測需求，客戶的特殊要求，檢測參數(shù)的變化，儀器設(shè)備的使用頻率，儀器設(shè)備出現(xiàn)過載，損壞和維修后導致校準結(jié)果的變化，設(shè)備超出最大允許誤差限值使用的風險，儀器設(shè)備的磨損和老化，使用的環(huán)境條件（氣候條件、振動和電離輻射等）的變化，歷次校準結(jié)果的趨勢、維護和維修的歷史記錄，儀器設(shè)備期間核查的頻率、評價及結(jié)果，儀器設(shè)備的移動和搬運后重新安裝投入使用的狀態(tài)，儀器設(shè)備承擔的檢測項目的質(zhì)量控制情況，操作人員的培訓和變更等進行動態(tài)調(diào)整。這樣可以延長或者縮短校準周期，但前提是保證儀器設(shè)備持續(xù)滿足實驗室檢測要求。在進行調(diào)整前應收集至少3 次連續(xù)校準數(shù)據(jù)以確定儀器設(shè)備性能變化的情況，在此分析基礎(chǔ)上評估是否能夠進行校準周期的調(diào)整。調(diào)整方法有反應調(diào)整法和期間核查法，但設(shè)備校準周期不宜超過3 年，對于校準周期較長的設(shè)備，實驗室應有充分有效的技術(shù)手段（如期間核查等）作為支撐[12]。

2.3 校準結(jié)果的確認

校準證書一般只給出校準結(jié)果和相應的校準數(shù)據(jù)，不會進行符合性的評價，儀器設(shè)備使用人員需要對校準結(jié)果進行確認以評價校準結(jié)果是否滿足實驗室的工作需要，確認的內(nèi)容包括校準證書的準確性、校準結(jié)果的完整性和規(guī)范性、依據(jù)計量技術(shù)規(guī)范及實驗室需求做出校準結(jié)果的符合性評價、部分儀器設(shè)備還需要使用校準結(jié)果進行調(diào)整以及導入校準值或校準因子以修正示值。符合性評價依據(jù)的是開展項目的檢測和校準方法對設(shè)備的要求和實驗室的使用需求，在制定校準計劃時應該明確評價的參數(shù)，如不確定度要求、最大允許差以及質(zhì)量等級等。評價方法有不確定度比較法（可以用校準結(jié)果的不確定度與實驗室日常評定不確定度比較）、最大允許差和等級比較法（校準不確定度與儀器設(shè)備技術(shù)資料中給出的最大允許差以及質(zhì)量等級進行比較）以及分部比較法（校準證書給出多個測量點或多個參數(shù)時，可分別比較每個測量點和每個參數(shù)的誤差，當所有測量點和參數(shù)均符合要求時可評價為合格）[13]。

3 結(jié)語

計量溯源工作是食品檢測機構(gòu)開展實驗室檢測的重要環(huán)節(jié)，計量溯源的方式分為檢定和校準，除強制檢定外，非強制檢定具有直觀性和法制性的特點，當承擔政府監(jiān)督抽檢、風險監(jiān)測、仲裁檢驗和型式檢驗等任務時，可考慮選擇檢定作為主要的計量溯源方式；校準具有靈活、貼合需求和周期成本低等特點，當食品檢測機構(gòu)認為計量溯源應更符合實驗室實際情況、滿足實驗室特殊需求以及體現(xiàn)檢測工作的特點時，應當以校準作為主要計量溯源方式。為保障校準能夠有效實施，食品檢測機構(gòu)應制定符合食品檢測機構(gòu)實際情況的校準計劃，包含適宜的校準參數(shù)、參數(shù)符合性評價依據(jù)和合理科學的校準周期，形成完備的確認和調(diào)整機制，正確評估儀器設(shè)備的校準間隔，以達到動態(tài)調(diào)整校準周期的目的，在滿足實驗室計量溯源要求的前提下，降低實驗室運行成本。