徐 靜,董紹偉

(1.揚州工業(yè)職業(yè)技術學院 基礎科學部,江蘇 揚州 225127; 2.南京海關工業(yè)產品檢測中心,江蘇 南京 210019)

細度是羊毛纖維的一項重要指標,關系到羊毛的強度、伸長率、卷曲、彈性、彎曲剛度、吸濕性等多項性能以及成紗質量,是羊毛分級定價的主要依據(jù)和羊毛貿易中的重要指標。由于羊毛纖維的橫截面近似圓形,因此可以使用平均直徑表示細度。

目前,國內外成熟的測試羊毛纖維平均直徑的方法主要有投影顯微鏡法、光學纖維直徑分析儀(OFDA)法、激光掃描法、氣流儀法等。其中,投影顯微鏡法、OFDA法、激光掃描法是直接對纖維的輪廓進行測量,以輪廓寬度代表纖維直徑的直接測量方法;氣流儀法是通過測試氣體的流量來間接測定纖維直徑的間接測量方法。從紡織行業(yè)與檢測機構的發(fā)展來看,快速、高效、準確、操作簡單的測試方法更受歡迎,因此相對于受檢測人員主觀因素影響且檢測效率較為低下的投影顯微鏡法,OFDA法、激光掃描法和氣流儀法推廣應用更為廣泛。

張燁[1]運用方差檢驗對投影顯微鏡法和電子顯微鏡法檢測結果進行了評價,結果表明2種儀器檢測結果沒有顯著性差異;孫寶芬等[2]以標準毛條標準值對氣流儀法和激光掃描法的差異性進行了對比分析,表明2種檢測方法結果存在差異;姚苗苗等[3-4]運用t檢驗研究得出激光掃描法、OFDA法、投影顯微鏡法檢測羊毛毛條和分梳山羊絨的結果存在顯著差異。但上述研究在做顯著性分析之前,均未對統(tǒng)計數(shù)據(jù)進行正態(tài)性和方差齊性檢驗,也未分區(qū)間比較區(qū)間內部差異。

本文分別采用OFDA法、氣流儀法和激光掃描法3種方法測試不同直徑的羊毛條,對測試結果采用MatLab和SPSS軟件中的參數(shù)和非參數(shù)檢驗進行總體和區(qū)間的差異性分析,判斷在日常檢測中采用不同的測試方法得到的羊毛纖維平均直徑測試結果是否存在差異,探究3種方法的差異性及其相互矯正的方法。

1 試驗材料

1.1 羊毛條樣品

為減小樣品不均勻性給測試結果帶來的偏差,選用的羊毛條樣品為2017—2022年6個年度12期國際羊毛實驗室(INTERWOOLLABS)毛條比對樣品,共96個。

1.2 試驗儀器

OFDA-4000光學纖維直徑分析儀(澳大利亞IWG集團);羊毛纖維細度儀(使用2臺做平行樣,新西蘭羊毛檢驗公司);Sirolan Laserscan激光細度儀(澳大利亞羊毛檢驗局);GL224i-1SCN電子天平(精度為0.01 mg,德國賽多利斯集團);雙刀切斷器(切取長度1.8～2.0mm,澳大利亞羊毛局)。

2 試驗方法

2.1 執(zhí)行標準

OFDA法執(zhí)行標準IWTO—47∶2013《使用光學纖維直徑分析儀測定羊毛纖維平均直徑及分布的方法》;氣流儀法執(zhí)行標準IWTO—6∶2013《使用氣流儀測定精梳毛條中纖維平均直徑的試驗方法》;激光掃描法執(zhí)行標準IWTO—12∶2012《使用塞洛蘭-激光掃描纖維直徑分析儀測定纖維平均直徑和直徑分布》。

2.2 試驗溫濕度環(huán)境

試驗采用標準大氣條件,溫度為(20±2)℃,相對濕度為(65±3)%。

2.3 制樣及預處理

將試驗樣品根據(jù)OFDA、氣流儀、激光細度儀要求和標準規(guī)定分別制備試樣,每個樣品制備8個試樣,放置于標準大氣中調濕。試樣調濕平衡后進行后續(xù)測試。

2.4 測試步驟

利用INTERWOOLLABS提供的標準毛條對OFDA、氣流儀和激光細度儀進行校準,使其處于良好的工作狀態(tài),確保試驗結果準確。按照2.1節(jié)中的標準方法開展測試。

3 結果與討論

3.1 測試結果

分別使用OFDA法、氣流儀法和激光掃描法3種方法對每個樣品的8個試樣測試后,取其平均值,3種方法平均直徑測試結果如表1所示。

表1 3種方法平均直徑測試結果Tab.1 Average diameter test results of three methods

3.2 3種測試方法平均直徑總體差異性分析

3.2.1 正態(tài)分布檢驗

在數(shù)據(jù)應用中,假定計量數(shù)據(jù)的參數(shù)不可知性,首先進行的是數(shù)據(jù)的正態(tài)性檢驗和方差齊性檢驗[5-6]。

將OFDA法、氣流儀法、激光掃描法的測試數(shù)據(jù)集分別記為X、Y、Z。將這3組數(shù)據(jù)分別帶入MatLab中,使用[h,p,L,C]=lillietest()命令判斷數(shù)據(jù)是否具有正態(tài)分布的性質,其中h為檢驗結果,若h=0,則接受向量是服從正態(tài)分布的假設,若h=1,則可以否定向量服從正態(tài)分布;p為接受正態(tài)分布假設的概率,p很小說明符合正態(tài)分布的概率很小;L為測試統(tǒng)計量;C為是否拒絕原假設的臨界值,若L>C,則拒絕正態(tài)分布假設。在顯著性水平為0.05的條件下,正態(tài)分布檢驗結果如表2所示。

表2 正態(tài)分布檢驗結果Tab.2 Test results of normal distribution

X、Y、Z的h=1,表示拒絕正態(tài)分布的假設,X、Y、Z均不服從正態(tài)分布。從正態(tài)分布檢驗結果來看,3種測試方法總體結果均不能通過正態(tài)性檢驗,不滿足參數(shù)檢驗條件,因此采用非參數(shù)檢驗法對測試數(shù)據(jù)的總體分布形態(tài)進行檢驗。

3.2.2 Mann-Whitney U檢驗

2個樣本的Mann-Whitney U檢驗[7]是一種非參數(shù)統(tǒng)計方法,以中位數(shù)為測度,觀察2組數(shù)據(jù)樣本的分布是否具有顯著性差異。

設A、B為2個獨立的樣本,來自2個分布F(x)和F(x-μ),按式(1)～(3)計算U值統(tǒng)計量。

(1)

(2)

U=min(U1,U2)

(3)

當A、B的容量和N≥50時,U近似正態(tài)分布,將U按式(4)進行Z變換轉換成標準正態(tài)分布。

(4)

運用SPSS 26.0軟件分別對OFDA法和氣流儀法、OFDA法和激光掃描法、氣流儀法和激光掃描法檢測數(shù)據(jù)進行Mann-Whitney U檢驗。建立檢測數(shù)據(jù)具體假設:

H0:2種儀器檢測數(shù)據(jù)具有相同的分布。

H1:2種儀器檢測數(shù)據(jù)具有不相同的分布。

Mann-Whitney U檢驗結果如表3所示。

表3 Mann-Whitney U 檢驗結果Tab.3 Mann-Whitney U test results

經(jīng)過Mann-Whitney U檢驗法分析,OFDA法和氣流儀法p=2P(Z≤-0.23)=0.818>0.05(P為單邊概率),OFDA法和激光掃描法p=0.938>0.05,氣流儀法和激光掃描法p=0.895>0.05,拒絕H1,接受H0,因此3種檢測方法總體不存在顯著性差異。

3.3 3種測試方法平均直徑區(qū)間差異性分析

將測試數(shù)據(jù)按從小到大排序(編號1～96)得到散點圖見圖1。3種測試方法總體結果沒有顯著性差異,但從按大小排序后的測試結果可以看到在部分直徑區(qū)間范圍內,數(shù)據(jù)可能存在微小差異。所以需要將直徑區(qū)間進行合理劃分,進一步研究測量數(shù)據(jù)在不同直徑區(qū)間的差異性。

圖1 數(shù)據(jù)按從小到大排序后的散點圖Fig.1 Scatter plot of data sorted from smallest to largest

3.3.1 數(shù)據(jù)直徑區(qū)間分組

首先將12期、每期8個數(shù)據(jù)按從小到大的數(shù)值均分,共分8組、每組12個數(shù)據(jù),直徑數(shù)據(jù)均勻分組如表4所示。

表4 直徑數(shù)據(jù)均勻分組Tab.4 Uniform grouping of diameter data

采用K-Means聚類[8-9]方法重新分組。聚類分析是一種非監(jiān)督的學習算法,根據(jù)組內樣本最小化而組間距離最大化的原則將數(shù)據(jù)劃分為若干組。目標函數(shù)為誤差平方和SSE:

(5)

(6)

式中:Ei為第i個聚類組;ei為第i個聚類組的中心點;y為Ei的樣本點;d(ei,y)為ei和y的歐氏距離;ni為Ei的樣本個數(shù)。

和均分一樣,設定聚類個數(shù)k為8,最大迭代次數(shù)為500次,距離函數(shù)為歐式距離,運用Python編程[10]得到直徑聚類分組如表5所示。聚類后的樣品分組直觀圖如圖2所示。從圖2中可以看出數(shù)據(jù)聚類效果較好,基本實現(xiàn)組內差距小、組間差距大的目標。

圖2 聚類分組直觀圖Fig.2 Visual diagram of clustering grouping

表5 直徑聚類分組Tab.5 Diameter clustering grouping

3.3.2 3種測試方法在不同直徑區(qū)間結果的差異性分析

首先對8組數(shù)據(jù)分別進行正態(tài)和方差檢驗。正態(tài)檢驗使用MatLab中的lillietest()函數(shù),置信區(qū)間95%,p值結果如表6所示。

表6 分組數(shù)據(jù)正態(tài)檢驗Tab.6 Normal test for grouped data

由于大部分數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布,進一步對數(shù)據(jù)進行方差齊性檢驗。方差齊性檢驗使用SPSS 26.0中的Levene檢驗,分組數(shù)據(jù)方差檢驗如表7所示。除了第15組,其余組數(shù)據(jù)的p值均大于0.05,滿足方差齊性要求。

表7 分組數(shù)據(jù)方差檢驗Tab.7 Test of variance for grouped data

從正態(tài)檢驗和方差齊性檢驗的結果來看,第9、13、14組數(shù)據(jù)既符合正態(tài)分布也符合方差齊性檢驗,所以這3組數(shù)據(jù)可用參數(shù)檢驗,其他組數(shù)據(jù)兩兩比較時,如果2組均正態(tài)和方差齊性,則選擇參數(shù)檢驗,否則,選擇非參數(shù)檢驗。參數(shù)檢驗選擇成對樣本t檢驗,非參數(shù)檢測選擇雙獨立樣本的Mann-Whitney U檢驗,在置信區(qū)間95%的條件下進行假設檢驗,假設檢驗結果如表8所示。若氣流儀法檢測結果落在聚類中心為15.91(第9組)聚類組中,則與OFDA法、激光掃描法有顯著差異;第10組、第11組、第12組、第15組3種測試方法均無顯著差異;OFDA法檢測結果落在聚類中心為26.78(第13組)或30.33(第14組)的聚類組中與氣流儀法、激光掃描法有顯著差異;激光掃描法檢測結果落在聚類中心為36.12(第16組)與氣流儀法、OFDA法有顯著差異,檢測結果與圖2顯示基本一致。

表8 假設檢驗結果Tab.8 Results of hypothesis testing

3種測試方法存在差異性的原因主要是測試原理不同,OFDA法是將毛條樣品切成2.0mm左右長度的小段,均勻散布在載樣片上,經(jīng)透射光學顯微鏡放大后,掃描采集纖維顯微圖像,通過圖像識別分析技術對直徑進行測量;氣流儀法是根據(jù)流動力學原理,一定質量的羊毛纖維比表面積與其纖維直徑成反比,當一股氣流通過裝有羊毛樣品的圓柱體時,氣流流量和壓力之比取決于纖維的總表面積,間接估計羊毛纖維平均直徑;激光掃描法是將毛條樣品切成2.0mm左右長度的片段,加入到一定的試劑中分散,然后通過安裝在激光束中的測量元件,毛條使激光束的強度減弱,對減弱程度進行感應并轉化為平均直徑。由于測試原理不同,當樣品的平均直徑較小或較大時,3種方法測量產生的偏差可能會相對更大。

3.3.3 回歸分析

由于第9、13、14、16組測量數(shù)據(jù)存在顯著性差異且數(shù)據(jù)滿足方差齊性,因此可對數(shù)據(jù)進行回歸擬合,以有顯著差異的測量方法組為因變量,其他2組測試方法分別為自變量,回歸方程如表9所示。第9、13、14、16組數(shù)據(jù)回歸方程的擬合度均較高,說明回歸方程預測有效,3種測量方法之間可以相互預測。

表9 回歸方程Tab.9 Regression equations

4 結 論

本文通過Mann-Whitney U秩和檢驗法對由OFDA法、氣流儀法和激光掃描法測量的羊毛纖維平均直徑兩兩整體之間是否存在差異進行了假設檢驗,研究結果表明OFDA法、氣流儀法和激光掃描法3種方法測量總體結果在顯著性水平0.05的條件下是無差別的。

按大小排序后的部分直徑區(qū)間范圍內,數(shù)據(jù)可能存在微小差異,運用K-Means聚類算法將直徑區(qū)間分8類進行聚類劃分,在不同區(qū)間研究數(shù)據(jù)的差異性,結果表明3種檢測方法在數(shù)據(jù)值較小和較大時會有1種方法和其他2種方法存在顯著差異。對于有顯著差異的組別,回歸分析表明有差異的1組可以分別用其他2組的線性關系式表示且擬合度較高,說明當存在顯著差異時,3種測量方法之間是可以相互預測的。