曹衡，王宇，徐軍航，溫秋林，高云保，趙嶺，婁延春

（高端裝備鑄造技術(shù)全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110022）

深冷處理[1]是指以液氮為制冷劑，在低于?130 ℃的溫度下對(duì)工件進(jìn)行處理的方法。深冷處理通常能在不降低工件強(qiáng)度與硬度的情況下顯著提高工件的韌性，在工具鋼領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。9SiCr 鋼主要用作合金工具鋼[2]，用于制造形狀復(fù)雜、變形小、耐磨性高、低速切削的工具，如鉆頭、螺紋工具、鉸刀、板牙、絲錐、搓絲板和滾絲輪等，適合分級(jí)淬火或等溫淬火，可制作多種形狀復(fù)雜、變形要求小的冷作模具零件。

9SiCr 鋼存在加熱脫碳傾向大、抗壓強(qiáng)度和耐磨性不足、加工性較差等問(wèn)題，近幾年，相關(guān)研究[3-6]為改善這一缺陷，通過(guò)控制等溫退火溫度、時(shí)間來(lái)對(duì)9SiCr 鋼的性能進(jìn)行改良。由于深冷處理工藝的熱沖擊性較大，鮮有研究涉及9SiCr 鋼的深冷處理效果。

本文在此基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)比9SiCr 鋼在不同參數(shù)下循環(huán)球化退火與等溫球化退火的效果，確定預(yù)處理工藝路線；對(duì)退火后的9SiCr 鋼進(jìn)行深冷處理，并與未進(jìn)行深冷處理的9SiCr 鋼進(jìn)行對(duì)照，研究深冷工藝對(duì)9SiCr 鋼的抗沖擊性與耐磨性的影響，以期為該材料的實(shí)際應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為經(jīng)過(guò)調(diào)質(zhì)處理的柱狀鍛材9SiCr鋼，其組織為回火索氏體，直徑為Φ20 mm，化學(xué)成分如表1 所示。實(shí)驗(yàn)所使用的金相顯微鏡為C2003A正置金相顯微鏡。通過(guò)HR-150A 洛氏硬度儀檢測(cè)硬度，壓頭采用HRC 規(guī)格，每個(gè)試樣測(cè)試3 次取平均值。通過(guò)JBN-300 型沖擊試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)樣品的沖擊功，檢測(cè)時(shí)將每個(gè)柱狀樣本加工成2 個(gè)帶V 形缺口的沖擊試樣，沖擊試樣規(guī)格為55 mm×10 mm×7.5 mm，測(cè)得2 組沖擊功取平均值。通過(guò)MWF-05 往復(fù)型耐摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)耐磨度，所使用摩擦副的洛氏硬度為65HRC，稱量實(shí)驗(yàn)前后試樣的質(zhì)量損失，以此反映樣品耐磨性。

表1 9SiCr 鋼化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of 9SiCr steel wt./%

1.1 第一階段實(shí)驗(yàn)方法

第一階段的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑榇_定最合適的球化退火工藝參數(shù)。9SiCr 鋼的碳化物分布均勻，析出的少量網(wǎng)狀碳化物與粗片化碳化物易被正火消除，故預(yù)處理的第一步為正火，設(shè)定正火溫度為 920 ℃，保溫25 min。預(yù)處理的第二步通常采用退火，文獻(xiàn)[7]指出，對(duì)于9SiCr 鋼，等溫退火溫度應(yīng)控制在700～800 ℃，溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致原組織中的片狀珠光體無(wú)法完全溶解，溫度過(guò)高會(huì)使奧氏體中碳濃度趨于均勻化，不利于形成球狀珠光體?；诖耍疚脑O(shè)定 800 ℃和860 ℃為退火溫度上限、設(shè)定700 ℃和750 ℃為退火溫度下限進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，在退火方式上設(shè)定等溫退火工藝與循環(huán)退火工藝作為對(duì)照組，以對(duì)比不同退火工藝對(duì)組織與性能的影響，篩選出最合適的退火工藝。第一階段實(shí)驗(yàn)9SiCr 鋼球化退火工藝參數(shù)如表2 所示。

表2 第一階段實(shí)驗(yàn)9SiCr 鋼球化退火工藝Tab.2 Stage 1 spheroidizing annealing process of 9SiCr steel

表3 第二階段實(shí)驗(yàn)的 9SiCr 鋼試樣球化退火工藝Tab.3 Stage 2 spheroidizing annealing process of 9SiCr steel

圖1 9SiCr 鋼熱處理工藝路線Fig.1 Heat treatment process flowchart for 9SiCr steel

1.2 第二階段實(shí)驗(yàn)方法

第二階段的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖谴_定9SiCr 鋼球化退火后的最佳深冷處理工藝參數(shù)，所控制的變量有球化退火方式、是否在深冷處理前進(jìn)行預(yù)回火、是否進(jìn)行深冷處理。第一階段實(shí)驗(yàn)表明，試樣2#、3#、4#的硬度與抗沖擊功最高。在此基礎(chǔ)上，選擇2#、3#、4#所對(duì)應(yīng)的工藝參數(shù)來(lái)進(jìn)行深冷處理前的球化退火。

制定的第二階段實(shí)驗(yàn)球化退火工藝參數(shù)如表 3所示。其中A 組全部采用2#的等溫退火方式進(jìn)行預(yù)處理；B 組采用3#的循環(huán)球化退火方式進(jìn)行預(yù)處理；C 組則是在B 組的基礎(chǔ)上提高了循環(huán)溫度的下限，故只處理2 個(gè)試樣用于對(duì)照，采用4#的循環(huán)球化退火方式。

深冷處理方法一般分為液體法和氣體法。本文采用液體法，在淬火后將樣品浸于液氮（?174 ℃）中保溫12 h，之后再進(jìn)行常規(guī)的低溫回火，與只進(jìn)行“淬火+回火”的傳統(tǒng)工藝進(jìn)行對(duì)照，分析深冷工藝對(duì)9SiCr 鋼的影響。

深冷工藝可能會(huì)造成工件開(kāi)裂，為了降低樣品的內(nèi)應(yīng)力，在進(jìn)行深冷工藝前，以160 ℃的溫度進(jìn)行低溫預(yù)回火，這樣可以降低開(kāi)裂傾向[8]。與此同時(shí)，殘余奧氏體會(huì)趨于固定化，冷卻處理的效果也將下降。

為了確認(rèn)這種處理方式對(duì)預(yù)處理過(guò)的9SiCr 鋼的影響，有必要增加實(shí)驗(yàn)組作為對(duì)照。實(shí)驗(yàn)方案如表4所示。組別1、2、3 分別對(duì)應(yīng)傳統(tǒng)熱處理、深冷處理及增加預(yù)回火的深冷處理。為了對(duì)比分析不同的預(yù)處理方式以及不同工藝之間的影響，將每組預(yù)處理試樣與工藝路線進(jìn)行交叉分組得出試驗(yàn)方案（見(jiàn)表4）。即A1、B1 不進(jìn)行深冷；A2、B2、C1 進(jìn)行深冷；A3、B3、C2 深冷前在Ms點(diǎn)附近進(jìn)行保溫。這樣，每條實(shí)驗(yàn)路線都有不同預(yù)處理方式的樣品作對(duì)比，如圖2 所示。

表4 第二階段實(shí)驗(yàn)的9SiCr 鋼試樣深冷處理工藝Tab.4 Stage 2 deep cryogenic treatment process of 9SiCr steel

2 結(jié)果與討論

2.1 第一階段實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)編號(hào)1#～6#的試樣表面進(jìn)行拋光，以4%體積分?jǐn)?shù)的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，在1 000 倍光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀察，所得微觀組織如圖3 所示。對(duì)試樣進(jìn)行硬度檢測(cè)與沖擊功檢測(cè)，結(jié)果如表5 所示。

圖3 9SiCr 鋼球化退火后微觀組織Fig.3 Microstructure of 9SiCr steel after spheroidizing annealing

表5 9SiCr 鋼球化退火后沖擊功、硬度統(tǒng)計(jì)Tab.5 Statistical analysis of impact strength and hardness of 9SiCr steel after spheroidizing annealing

從微觀組織來(lái)看，經(jīng)過(guò)等溫退火后，各試樣中不同程度地分布著球狀珠光體，且珠光體的局部偏聚現(xiàn)象也較為明顯。試樣1#、5#、6#中分布著大面積的片狀珠光體，組織不均勻；試樣2#、3#的組織相對(duì)細(xì)密，分布也更均勻；試樣4#中分布的粒狀碳化物較為明顯。由力學(xué)性能檢測(cè)結(jié)果可知，在試樣2#、3#、4#的球化退火工藝下得到的9SiCr 鋼硬度更高、韌性更強(qiáng)，故第二階段實(shí)驗(yàn)應(yīng)采用2#、3#、4#所對(duì)應(yīng)的球化退火工藝作為預(yù)處理方案。

2.2 第二階段實(shí)驗(yàn)顯微組織分析

對(duì)編號(hào)A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2 的試樣表面進(jìn)行拋光，以4%體積分?jǐn)?shù)的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，在1 000 倍光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀察，所得微觀組織如圖4 所示?？梢钥吹剑髟嚇咏M織均為回火馬氏體+殘余奧氏體+粒狀碳化物。其中深色的馬氏體呈針葉狀，而殘余奧氏體沒(méi)有明晰的邊界，分布在針葉狀馬氏體的空隙中，形狀也隨之變化。

圖4 不同工藝處理后9SiCr 鋼微觀組織Fig.4 Microstructure of 9SiCr steel after treatment with different processes

分析不同深冷工藝對(duì)照組的結(jié)果，對(duì)比A 組（A1、A2、A3）的金相組織可知，與A1 相比，A2、A3 中的針狀馬氏體組織更為細(xì)小，分布也更為均勻。在A2、A3 中不僅分布有大量的粒狀碳化物，還可以清楚地看到在馬氏體基體上析出了極其細(xì)小的碳化物。為了進(jìn)一步體現(xiàn)碳化物分布的區(qū)別，圖5 展示了低放大倍數(shù)下A 組試樣的金相照片，以便從更大的視域來(lái)觀察粒狀碳化物的分布特征。

圖5 200 倍光學(xué)顯微鏡觀察到的A 組試樣9SiCr 鋼微觀組織Fig.5 Microstructure of group A sample of 9SiCr steel observed under a 200× optical microscope.

繼續(xù)觀察圖4，對(duì)比B 組（B1、B2、B3）的金相組織可知，與B1 相比，B2、B3 中的針狀馬氏體組織更為細(xì)小、分布更為均勻。觀察C 組（C1、C2）金相照片可知，C1 的馬氏體更多。在B2、B3 中也分布有大量的粒狀碳化物，可以清楚地看到在馬氏體基體上析出了極其細(xì)小的碳化物，但B3 中的碳化物更為細(xì)小均勻。從不同的球化退火方式來(lái)看：比較A1 與B1，可以發(fā)現(xiàn)B1 中的碳化物比A1 的更為細(xì)小、圓整；A2 中的碳化物比B2、C1 的更為粗大且具有尖角、分布不均勻；C1、B2 中的碳化物都比較細(xì)小、圓整；比較A3、B3、C2 可見(jiàn)，A3 中的碳化物明顯比B3、C2 的更加粗大、分布不均；C2、B3中的碳化物都較為細(xì)小、圓整、分布均勻。

綜上，經(jīng)過(guò)深冷處理的A2、A3、B2、B3、C1、C2 的組織中的馬氏體含量較多而且趨于細(xì)化，殘余奧氏體量較少。相關(guān)研究指出[8-9]，這是因?yàn)閵W氏體在低溫環(huán)境下極易分解，導(dǎo)致原來(lái)的缺陷（集中微裂紋和內(nèi)應(yīng)力）發(fā)生塑性流動(dòng)，從而形成細(xì)晶組織。因此，將金屬置于超低溫環(huán)境中，它所含的奧氏體將傾向于轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，內(nèi)應(yīng)力也會(huì)逐漸減小。在超低溫下，微結(jié)構(gòu)體積的縮小意味著Fe 的晶格常數(shù)減小，這進(jìn)一步增強(qiáng)了碳的分離動(dòng)力，使馬氏體基體中析出了大量超微碳化物，這些超微細(xì)晶體會(huì)增大材料的強(qiáng)度，提高耐磨性和剛性。此外，在超低溫度下金屬原子的動(dòng)能較低，相鄰原子間距較小且擴(kuò)散遷移能力較弱，進(jìn)行預(yù)回火有助于碳化物彌散分布。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，試樣B3 的碳化物分布更均勻也更細(xì)小，這是由于在進(jìn)行深冷處理前，在160 ℃（9SiCr 的Ms點(diǎn)附近）下保溫增大了碳化物的形核率[8]，證實(shí)回火后再進(jìn)行深冷工藝更能促進(jìn)碳化物在深冷過(guò)程中的析出，有利于改善組織，增強(qiáng)鋼的韌性。

2.3 第二階段實(shí)驗(yàn)力學(xué)性能

對(duì)第二階段實(shí)驗(yàn)的9SiCr 鋼試樣進(jìn)行硬度、沖擊功、耐磨度測(cè)試，結(jié)果如圖6～8 所示。從圖6 可以看出，不進(jìn)行深冷處理的第1 組（A1、B1）硬度遠(yuǎn)低于進(jìn)行了深冷處理的后兩組的硬度，證明經(jīng)球化退火處理后，深冷處理對(duì)9SiCr 鋼試樣的硬度有顯著提升作用。此外，在深冷處理前是否進(jìn)行預(yù)回火也會(huì)造成硬度差異。同樣是未采用循環(huán)球化退火的A 組中A3硬度就明顯低于A2 硬度，而采用循環(huán)退火方式的B2與B3、C1 與C2 就幾乎沒(méi)有差別，說(shuō)明預(yù)回火削弱了超低溫狀態(tài)下奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變的傾向，但這種趨勢(shì)也受到退火方式的影響。相關(guān)研究指出，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，在Ac1點(diǎn)上下循環(huán)加熱冷卻，會(huì)使碳化物球化更完全、分布更均勻，奧氏體化的速率顯著降低[10]，相較于長(zhǎng)時(shí)間等溫，循環(huán)退火得到的組織中粒狀碳化物更多、更均勻，9SiCr 鋼的硬度得到了提升。

圖6 第二階段實(shí)驗(yàn)9SiCr 鋼樣品深冷處理后的硬度對(duì)比Fig.6 Comparison of hardness of 9SiCr steel samples after deep cryogenic treatment in stage 2 experiment

從圖7 可以看到，第3 組深冷處理工藝路線下的A3、B3、C2 的沖擊功分別高于采用了同樣預(yù)處理方式的其他對(duì)照組的，說(shuō)明這一工藝路線能夠明顯提升9SiCr 鋼的韌性，即深冷處理前的預(yù)回火有利于9SiCr鋼的韌性提升，這一趨勢(shì)也同金相分析結(jié)果相一致。相較于未進(jìn)行淬火-深冷處理-回火的第一階段實(shí)驗(yàn)樣品，第二階段所得樣品的沖擊功有所提升但并不明顯，這是由于一定的殘余奧氏體可以提升材料韌性，而淬火促使殘余奧氏體向回火馬氏體轉(zhuǎn)變[1]，但深冷處理有穩(wěn)定殘余奧氏體的作用[9]，并且能夠細(xì)化組織，這對(duì)韌性產(chǎn)生了有利影響。綜合兩方面因素可知，第二階段實(shí)驗(yàn)9SiCr 鋼樣品的沖擊韌性表現(xiàn)出如圖7所示的趨勢(shì)。

圖7 第二階段實(shí)驗(yàn)9SiCr 鋼樣品深冷處理后的沖擊功對(duì)比Fig.7 Comparison of impact strength of 9SiCr steel samples after deep cryogenic treatment in stage 2 experiment

從圖8 可知，在進(jìn)行耐磨測(cè)試后，第3 組（A3、B3、C2）深冷處理工藝路線下的試樣磨損量低于其他對(duì)照組的，說(shuō)明將預(yù)回火與深冷處理相結(jié)合能夠提升9SiCr 鋼的耐磨性。

圖8 第二階段實(shí)驗(yàn)9SiCr 鋼樣品深冷處理后的磨損量對(duì)比Fig.8 Comparison of wear resistance of 9SiCr steel samples after deep cryogenic treatment in stage 2 experiment

沖擊功與材料的磨損量表現(xiàn)出相同規(guī)律，即增加了預(yù)回火工藝的深冷處理所得的第3 組（A3、B3、C2）試樣的性能最為優(yōu)越。對(duì)于硬度，進(jìn)行了深冷處理的對(duì)照組的硬度遠(yuǎn)高于未進(jìn)行深冷處理的對(duì)照組的，不含預(yù)回火工藝的第2 組（A2、B2、C1）的硬度略高于第3 組的。

綜上，從綜合性能的角度來(lái)考慮，920 ℃×25 min+出爐空冷+（800 ℃×1 h+750 ℃×1 h）×3 爐冷至550 ℃后出爐空冷的預(yù)處理，再進(jìn)行淬火（水）860 ℃×0.5 h+160 ℃×1 h+深冷12 h+170 ℃×(3～4) h，為本次實(shí)驗(yàn)所得出的最優(yōu)方案。

3 結(jié)論

針對(duì)9SiCr 鋼加熱脫碳傾向大、加工性較差的問(wèn)題，設(shè)計(jì)了一種球化退火后進(jìn)行深冷處理的新熱處理工藝路線，實(shí)現(xiàn)了對(duì)9SiCr 鋼強(qiáng)度與耐磨性的改良。得到的結(jié)論如下：

1）循環(huán)球化退火處理可以明顯改善碳化物在9SiCr 鋼中的分布、形狀及大小，并由此改善9SiCr的使用性能。

2）深冷前在160 ℃（9SiCr 的Ms點(diǎn)附近）下保溫，可以增大碳化物的形核率，促進(jìn)碳化物在深冷過(guò)程中析出，有利于改善組織，增強(qiáng)鋼的強(qiáng)韌性。

3）在實(shí)驗(yàn)條件下，920 ℃×25 min+出爐空冷+（800 ℃×1 h+750 ℃×1 h）×3 爐冷至550 ℃后出爐空冷的循環(huán)球化退火，結(jié)合淬火（水）860 ℃×0.5 h+160 ℃×1 h+深冷12 h+170 ℃×(3～4) h 的熱處理工藝所得9SiCr 鋼的韌性與耐磨性最好。