黃桔，廖承志，楊屹，秦義，劉劍，薛令，李強(qiáng)，吳明霞*

（1.四川大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，成都 610065；2.思克萊德大學(xué) 設(shè)計(jì)制造及工程管理系，格拉斯哥 G1 1XJ）

316L 不銹鋼具有優(yōu)異的耐蝕性、耐高溫性、耐磨損性和較好的力學(xué)性能，是一種非常重要的材料，因此被廣泛應(yīng)用于航空、核能、化工、醫(yī)療器械等高端領(lǐng)域。然而，相對(duì)較低的屈服強(qiáng)度阻礙了其進(jìn)一步應(yīng)用。目前，為了提高316L 不銹鋼的力學(xué)性能，研究人員通過(guò)冷軋[1-2]、等通道轉(zhuǎn)角擠壓[3-4]、高壓扭轉(zhuǎn)[5-6]等方法細(xì)化晶粒，從而實(shí)現(xiàn)了其整體強(qiáng)度的提升。通常，大塑性變形會(huì)引起316L 不銹鋼的微觀組織發(fā)生變化并使其內(nèi)部產(chǎn)生大量的應(yīng)變[7-8]，同時(shí)還會(huì)導(dǎo)致其塑性和表面質(zhì)量降低。為了減少塑性變形過(guò)程中引入的缺陷，通常需要對(duì)材料進(jìn)行熱處理[9-10]，熱處理是工業(yè)制造領(lǐng)域的一個(gè)關(guān)鍵過(guò)程，但因其需要長(zhǎng)時(shí)間的加熱和保溫，往往會(huì)導(dǎo)致大量的能量損耗和流失[11-12]。近年來(lái)，脈沖電流處理（EPT）作為一種瞬時(shí)高能量輸入的先進(jìn)工藝[13]，在優(yōu)化金屬材料微觀結(jié)構(gòu)和提高金屬材料性能方面比傳統(tǒng)熱處理更有效[14-16]，受到了人們的積極研究。作為一種新開(kāi)發(fā)的工藝，電脈沖處理可同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)，從而提高位錯(cuò)的遷移率[17]。

脈沖電流處理（EPT）作為一種非傳統(tǒng)的后處理方式，具備清潔性和高速性[18]，可以有效減小金屬材料的變形和殘余應(yīng)力，提高材料性能，故近幾十年來(lái)被廣泛應(yīng)用于處理各種金屬材料中。Zheng 等[19]對(duì)6061 鋁合金進(jìn)行了電脈沖固溶處理，與傳統(tǒng)的固溶處理相比，電脈沖固溶處理可以極大地提高溶解速率，使樣品更加均勻，飽和度更高。Li 等[20]對(duì)Mg-3Al-1Zn 合金進(jìn)行了不同參數(shù)的脈沖電流處理并與退火處理進(jìn)行了比較，研究表明，電脈沖的非熱效應(yīng)對(duì)快速再結(jié)晶至關(guān)重要。Ma 等[21]對(duì)納米層狀的316L 奧氏體不銹鋼進(jìn)行了不同參數(shù)的瞬時(shí)高電壓脈沖電流處理，實(shí)現(xiàn)了對(duì)316L 不銹鋼的硬化和軟化。EPT 通過(guò)在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生高密度脈沖電流，對(duì)材料內(nèi)部形成瞬時(shí)高能量輸入，改變組織結(jié)構(gòu)。EPT 可以使內(nèi)部快速再結(jié)晶[22-23]，以低于傳統(tǒng)熱處理的溫度快速成核并長(zhǎng)大，從而提高材料的整體塑性；可以發(fā)生細(xì)晶強(qiáng)化[24–26]，使晶粒分散更加均勻，進(jìn)而提高材料的整體強(qiáng)度；可以使裂紋愈合[27–29]，產(chǎn)生內(nèi)部熱應(yīng)力，修復(fù)微小裂紋。

本文主要研究了脈沖電流處理對(duì)軋制316L 不銹鋼的影響，通過(guò)對(duì)87.5%軋制量（8 mm 軋制到1 mm）的316L 不銹鋼進(jìn)行不同參數(shù)的脈沖電流處理，對(duì)其相組成和微觀組織進(jìn)行了表征，分析了在脈沖電流處理軋制316L 不銹鋼時(shí)力學(xué)性能方面提升及微觀結(jié)構(gòu)變化的原因。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用316L 不銹鋼軋板，其化學(xué)成分如表1所示。該316L 不銹鋼軋板是在室溫條件下由8 mm厚度軋制到1 mm，變形量為87.5%，經(jīng)空冷后利用線切割技術(shù)沿軋制方向（RD）將拉伸樣品加工成“狗骨頭”形，得到原始樣（UT），如圖1a 所示，其中RD-TD面為與軋具相接觸的表面，ND 為垂直于軋制表面（RD-TD）的法線方向。

圖1 脈沖電流處理示意圖（a）和拉伸試樣示意圖（b）Fig.1 Schematic diagram of electric pulse treatment (a) and schematic diagram of tensile sample (b)

表1 冷軋316L 不銹鋼化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of cold rolled 316L stainless steel wt.%

采用四川大學(xué)自主開(kāi)發(fā)的脈沖電場(chǎng)發(fā)生裝置對(duì)試樣進(jìn)行不同參數(shù)的脈沖電流處理（EPT），如圖1b所示，將試樣固定在設(shè)備的陽(yáng)極和陰極之間，使脈沖電流沿樣品的軋制方向（RD）流動(dòng)，脈沖頻率固定為50 Hz，只改變通過(guò)試樣的脈沖電流密度，將脈沖電流密度為130、170、190、260、310 A/mm2時(shí)的脈沖電流處理分別簡(jiǎn)稱為EPT-130、EPT-170、EPT-190、EPT-260、EPT-310。然后進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸設(shè)備采用萬(wàn)測(cè)ETM305D 型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，拉伸速率設(shè)為0.01 mm/s。熱處理（HT）實(shí)驗(yàn)設(shè)備為貝意克MF-1800C 型箱式爐，加熱時(shí)間為30 s。采用荷蘭PANalytical 生產(chǎn)的EMPYREAN 型X 射線衍射儀（XRD）對(duì)樣品進(jìn)行物相檢測(cè)，電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描角度為40°～100°，掃描速度為2 （°）/min。顯微硬度采用WILSON VH1150 型維氏硬度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，施加載荷為500 g，加載時(shí)間為10 s。采用VelocityTM EBSD 設(shè)備對(duì)RD-ND 面進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）檢測(cè)，步長(zhǎng)為0.03 μm，觀察微觀組織。

2 結(jié)果與分析

2.1 各參數(shù)對(duì)應(yīng)的溫度曲線

不同脈沖電流下樣品表面的溫度曲線如圖2 所示。該過(guò)程分為2 個(gè)階段：第1 階段為脈沖電流處理階段，處理時(shí)間為30 s；第2 階段為空冷階段，等待樣品表面溫度冷卻到室溫。在相同實(shí)驗(yàn)環(huán)境下只改變通過(guò)樣品的脈沖電流密度，可以發(fā)現(xiàn)，隨著脈沖電流密度的增大，樣品的表面溫度急劇升高并逐漸趨于熱平衡，在空冷階段，溫度迅速降低，直至室溫。樣品表面溫度的升高是由脈沖電流通過(guò)樣品所產(chǎn)生的焦耳熱引起的[30]，其中，焦耳熱效應(yīng)的大小與脈沖電流密度的平方成正比，所以脈沖電流密度越大，樣品表面溫度上升得越劇烈[31]。

圖2 不同脈沖電流處理的溫度曲線Fig.2 Temperature curves for different electric pulse treatments

2.2 脈沖電流對(duì)316L 力學(xué)性能的影響

軋制后的原始樣和脈沖電流處理后各樣品的力學(xué)性能如圖3 所示。原始樣經(jīng)過(guò)87.5%的大塑性變形后，具有較高的抗拉強(qiáng)度（1 485 MPa），同時(shí)斷后伸長(zhǎng)率（9.6%）相對(duì)較低。從圖3a 可以看出，當(dāng)脈沖電流密度較低（小于130 A/mm2）時(shí)，抗拉強(qiáng)度隨著脈沖電流的增大而增大，當(dāng)脈沖電流密度為170 A/mm2時(shí)抗拉強(qiáng)度達(dá)到峰值，繼續(xù)增大電流，抗拉強(qiáng)度反而降低。斷后伸長(zhǎng)率與抗拉強(qiáng)度的變化趨勢(shì)相反，呈現(xiàn)的是先減小后增大的趨勢(shì)。經(jīng)脈沖電流處理后軋制316L 抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的關(guān)系如圖3b 所示，抗拉強(qiáng)度隨著斷后伸長(zhǎng)率的增大呈逐漸降低的趨勢(shì)，這與傳統(tǒng)的金屬材料強(qiáng)塑性協(xié)同關(guān)系相符。

圖3 原始樣和經(jīng)脈沖電流處理后樣品的力學(xué)性能Fig.3 Mechanical properties of original and pulsed electrically treated samples: a) engineering stress-strain curves; b) tensile strength and elongation at break; c) elongation at break and tensile strength; d) microhardness

不同脈沖電流處理后的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率如圖3c 所示?？梢钥闯觯?dāng)脈沖電流密度為170 A/mm2時(shí)，抗拉強(qiáng)度達(dá)到峰值1 625 MPa，相比于原始樣的1 485 MPa 提高了9.4%，與之相反，其斷裂伸長(zhǎng)率由原始樣的9.6%減小到7.9%。當(dāng)脈沖電流密度增大到310 A/mm2時(shí)，其抗拉強(qiáng)度為657 MPa，比原始樣的降低了55.7%，但是斷裂伸長(zhǎng)率由原始樣的9.6%增大到了55.8%，伸長(zhǎng)率提高量達(dá)到了481.2%。不同脈沖電流所對(duì)應(yīng)的樣品顯微硬度如圖3d 所示?？梢钥吹?，隨著脈沖電流密度的增大，顯微硬度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，其中，原始樣顯微硬度為431HV，經(jīng)過(guò)EPT-170 處理后，其顯微硬度增大到473HV，提升量達(dá)到9.7%，但隨著脈沖電流密度的繼續(xù)增大，其表面也是快速軟化。

熱處理（HT）和脈沖電流處理（EPT-170）過(guò)程中的溫度-時(shí)間曲線如圖4a 所示?？梢钥闯?，HT 和EPT-170 的升溫趨勢(shì)基本相同。保證HT 實(shí)驗(yàn)與EPT-170實(shí)驗(yàn)的溫度條件一致，對(duì)樣品進(jìn)行空冷。UT、HT 及EPT-170 對(duì)應(yīng)的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖4b 所示?？梢钥闯?，HT 和UT 的抗拉強(qiáng)度基本相同（1 485 MPa），而經(jīng)過(guò)EPT-170 處理后，其抗拉強(qiáng)度（1 625 MPa）明顯提升，可以得出，在較短的處理時(shí)間（30 s）下，HT 產(chǎn)生的熱效應(yīng)并沒(méi)有提高樣品的抗拉強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)EPT-170 脈沖電流處理后，其抗拉強(qiáng)度的提升是由脈沖電流導(dǎo)致的。

圖4 相同處理時(shí)間下的HT 及EPT-170 溫度曲線（a）及UT、HT 及EPT-170 工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線（b）Fig.4 Temperature curves of HT and EPT-170 for the same treatment time (a) and engineering stress-strain curves of UT, HT and EPT-170 (b)

2.3 脈沖電流對(duì)軋制316L 微觀組織的影響

未處理和經(jīng)過(guò)不同脈沖電流處理的XRD 圖譜如圖5 所示?？梢钥吹酵瑫r(shí)含有γ 奧氏體和α′馬氏體，各衍射峰隨著脈沖電流的變化而變化。由圖5 可知，γ(111)衍射峰和γ(200)衍射峰隨著脈沖電流密度的增大而呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，當(dāng)樣品經(jīng)過(guò)EPT-260及以上的處理后，XRD 圖譜增加了γ(200)和γ(311)衍射峰，奧氏體含量進(jìn)一步增加，而α′(110)、α′(200)和α′(211)衍射峰隨著電流密度的增大而先增大后逐漸減小甚至消失，最終只剩下α′(110)衍射峰。

圖5 未處理和不同脈沖電流下的XRD 圖譜Fig.5 XRD patterns of untreated sample and treated sample at different pulse currents

樣品晶粒尺寸分布情況如圖6 所示。經(jīng)過(guò)軋制后，原始樣品的晶粒沿軋制方向大部分呈扁平狀，較為細(xì)長(zhǎng)，且尺寸小于1 μm的晶粒占56.07%，小于2 μm的晶粒占73.01%；經(jīng)過(guò)EPT-170 處理后，尺寸小于1 μm 的晶粒占比75.8%，而小于2 μm 的晶粒增加到93.55%，可以看出，材料內(nèi)部出現(xiàn)了明顯的晶粒細(xì)化，與圖3 的力學(xué)性能結(jié)果相對(duì)應(yīng)，晶粒細(xì)化可以在一定程度上提高材料的整體強(qiáng)度。

圖6 原始樣和EPT-170 后樣品的晶粒尺寸分布Fig.6 Grain size distribution of the original sample and the sample after EPT-170

原始樣和EPT-170 處理后樣品的相圖如圖7 所示。因?yàn)樵紭悠肥墙?jīng)過(guò)大塑性變形而得到的，故其內(nèi)部存在大量的殘余奧氏體，如圖7a 所示，原始樣馬氏體體積分?jǐn)?shù)約占35.9%，奧氏體體積分?jǐn)?shù)約占59.2%，經(jīng)過(guò)EPT-170 處理后，馬氏體含量明顯增多，體積分?jǐn)?shù)為59.7%，相應(yīng)地，奧氏體體積分?jǐn)?shù)含量減少為37.6%，這與圖5 中XRD 圖譜的變化趨勢(shì)相吻合，說(shuō)明脈沖電流處理可以有效促進(jìn)殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。

圖7 樣品中馬氏體與奧氏體比例分布Fig.7 Distribution of the ratio of martensitic phase to austenitic phase in the sample

原始樣和EPT-170 處理后樣品的反極圖如圖8 所示。由圖8a 可以看出，經(jīng)過(guò)大塑性變形的原始樣沿著軋制方向（RD）具有很強(qiáng)的織構(gòu)，而與原始樣相比，經(jīng)過(guò)EPT-170 脈沖電流處理后，各個(gè)方向的織構(gòu)明顯減小，如圖8b 所示。結(jié)合圖6 可以看出，適當(dāng)?shù)拿}沖電流可以使大塑性變形的冷軋316L 不銹鋼板快速再結(jié)晶、晶粒細(xì)化，從而極大地改善了其微觀組織的均勻性。

圖8 原始樣反極圖（a）和EPT-170 脈沖電流處理后樣品反極圖（b）Fig.8 Original sample antipode diagram (a) and sample antipode diagram after EPT-170 electric pulse treatment (b)

經(jīng)過(guò)大的塑性變形后，316L 不銹鋼內(nèi)部處于不穩(wěn)定狀態(tài)，依然存在大量的殘余奧氏體，通過(guò)傳統(tǒng)的熱處理可以使其結(jié)構(gòu)最終趨于穩(wěn)定，但花費(fèi)的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，且能量消耗過(guò)多，與高效節(jié)能不符。而適當(dāng)?shù)拿}沖電流處理可以在短時(shí)間（30 s）內(nèi)達(dá)到與傳統(tǒng)熱處理同樣甚至更好的效果。在脈沖電流處理過(guò)程中，晶核形成和晶粒生長(zhǎng)的能量都來(lái)自變形中儲(chǔ)存的能量和外部能量，脈沖電流處理產(chǎn)生的非熱效應(yīng)促使高速移動(dòng)的電子與金屬原子碰撞，直接將能量傳遞給原子，從而進(jìn)行原子擴(kuò)散。在發(fā)生再結(jié)晶過(guò)程中，晶粒由原始樣中的長(zhǎng)條狀變?yōu)檩^多的細(xì)小晶粒，在新晶粒形成后，快速冷卻限制了晶粒的生長(zhǎng)，完成了晶粒的細(xì)化[32-33]。因此，本研究可為軋制316L 不銹鋼的傳統(tǒng)熱處理提供一種有效的替代方法，即采用較小的脈沖電流處理實(shí)現(xiàn)對(duì)軋制316L 不銹鋼微觀組織的快速均勻化。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)軋制316L 不銹鋼進(jìn)行脈沖電流處理，發(fā)現(xiàn)脈沖電流處理可在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)316L 不銹鋼組織的均勻化調(diào)控，具體的研究結(jié)果如下：

1）脈沖電流密度的變化對(duì)冷軋316L 不銹鋼的力學(xué)性能和微觀組織具有顯著的影響，隨著電流密度的增大，材料的抗拉強(qiáng)度和硬度呈先增大后減小的趨勢(shì)。

2）對(duì)于大變形量的冷軋316L 不銹鋼，脈沖電流處理可以快速改善其微觀組織結(jié)構(gòu)，當(dāng)電流密度為170 A/mm2時(shí)，其奧氏體含量明顯減少，馬氏體含量明顯多于原始樣的。

3）脈沖電流處理可以使冷軋316L 不銹鋼晶?？焖偌?xì)化，達(dá)到細(xì)晶強(qiáng)化的效果，有效提高材料整體的抗拉強(qiáng)度。