王開愛,馬衛(wèi)丹,梁冬梅

(中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司,河南 鄭州 450041)

鋁粉在紡織品、粉末涂料等多個(gè)行業(yè)應(yīng)用廣泛。鋁粉的粒徑分布是衡量鋁粉質(zhì)量在實(shí)際應(yīng)用中的重要指標(biāo)。鋁粉粒徑檢測方法最常用的是篩分法,具有設(shè)備簡單、操作方便、結(jié)果直觀等優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn)是受篩分層數(shù)和人工操作的影響,粒度分布結(jié)果不詳細(xì)、不精準(zhǔn)。由于對粒徑分布測量精度的要求不斷提高,近年來激光粒度儀得到了廣泛應(yīng)用。激光粒度測量原理是樣品通過激光系統(tǒng)時(shí)發(fā)生衍射、散射,用Fraunhofer衍射理論或Mie散射理論計(jì)算出樣品顆粒的大小。激光粒度儀能夠自動(dòng)檢測、可測試粒度區(qū)間廣、速度快、精確度高、可得到連續(xù)的數(shù)據(jù)結(jié)果。

激光粒度儀的檢測功能有干法、濕法兩種。干法測試不用任何分散劑,空壓機(jī)提供動(dòng)力,樣品經(jīng)過分散裝置分散后進(jìn)行測試。濕法測試需將樣品在合適的分散劑中分散后再進(jìn)行測量[1]。干法和濕法因分散的方法、介質(zhì)等不同,所以測試的結(jié)果有差別[2]。本文針對鋁粉粒度從參數(shù)設(shè)置、重復(fù)性和結(jié)果差異等方面對比分析了干、濕法測試的區(qū)別和不同。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料及儀器

鋁粉、去離子水及Mastersizer 2000型激光粒度儀

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 干法測試

(1)將激光粒度儀的樣品池切換為空氣樣品池,接通Scirocco 2000分散附件,并打開主機(jī)、附件和計(jì)算機(jī)開關(guān),預(yù)熱30 min[3]。

(2)將鋁粉樣品手工放到樣品盤里,同時(shí)連接氣體供應(yīng)和真空抽取系統(tǒng)。設(shè)置折射率(按鋁的折射率1.48)、分散壓力、振動(dòng)進(jìn)樣速率、遮光度界限等參數(shù),進(jìn)行測試。

1.2.2 濕法測試

(1)將激光粒度儀的樣品池切換為濕法樣品池,接通Hydro 2000MU分散附件。

(2)分散介質(zhì):去離子水,折射率1.330。設(shè)定泵速、超聲頻率、超聲時(shí)間等測試參數(shù),遮光度范圍6%～10%。

2 結(jié)果與討論

2.1 干法測試

干法測試時(shí)為使樣品分散均勻,得出可重復(fù)的測試結(jié)果,樣品通過測量區(qū)域時(shí)需有穩(wěn)定的速度和合適的濃度。氣壓的大小直接決定分散顆粒的能量,氣流的速度很大程度上決定了濃度大小[3]。

2.1.1 氣壓的設(shè)定

空氣壓力的設(shè)定與樣品本身有關(guān),一般設(shè)定為1～3 Bar。如樣品易碎,一般選用較低的氣壓;如樣品粘結(jié)性強(qiáng)、密度高不易分散,則選用較大的氣壓。但要防止氣壓過高,導(dǎo)致樣品顆粒形狀改變,使測試結(jié)論錯(cuò)誤。設(shè)定振動(dòng)進(jìn)樣速度65%,遮光度界限1%～4%,分散氣壓分別按1、2和3 Bar三種壓力進(jìn)行測試,分析不同氣壓下粒度結(jié)果的變化情況,結(jié)果見表1。

表1 不同壓力粒徑分布

從表1可知,三種氣壓下測試結(jié)果相近,隨著壓力的增加粒度沒有明顯變化,說明此測試結(jié)果能真實(shí)反應(yīng)樣品的粒度。在保證樣品分散好的情況下,應(yīng)盡量選用較小的氣壓,避免樣品顆粒形狀破碎改變。因此氣壓選擇1 Bar較合適。

2.1.2 進(jìn)樣速度的設(shè)定

樣品的濃度與進(jìn)樣的快慢直接相關(guān)。若樣品進(jìn)料速度過快,則濃度過高,樣品分散不恰當(dāng);若樣品進(jìn)料速度過慢,則進(jìn)料濃度太低、不集中或有中斷,代表性差,結(jié)果不真實(shí)。設(shè)定分散壓力1 Bar,遮光度界限1%～4%,進(jìn)樣速度選取40%～90%中六個(gè)值進(jìn)行測試,分析不同進(jìn)樣速度時(shí)粒徑分布的變化情況,結(jié)果見圖1～圖3。

圖1 進(jìn)樣速度40%、50%的粒徑分布

圖2 進(jìn)樣速度60%、70%的粒徑分布

圖3 進(jìn)樣速度80%、90%的粒徑分布

從不同進(jìn)樣速度的粒徑分布圖可知,進(jìn)樣速度為40%、50%時(shí),細(xì)粉較多,樣品分散較差。當(dāng)進(jìn)樣速度達(dá)到80%和90%時(shí),出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,主要是進(jìn)樣快、樣品濃度高,分散效果差導(dǎo)致。進(jìn)樣速度為60%、70%時(shí),鋁粉分散好,粒徑呈較好的正態(tài)分布。因此設(shè)定60%～70%的進(jìn)樣速度較合適。

2.1.3 遮光度的設(shè)定

Mastersizer 2000型激光粒度儀干法測量時(shí),遮光度界限一般設(shè)定在1%～4%之間[3]。若遮光度太低,則通過系統(tǒng)的樣品量過少、濃度小,代表性差,影響數(shù)據(jù)精確度;若遮光度太高,則通過系統(tǒng)的樣品量過多、濃度大,會(huì)產(chǎn)生多重衍射、散射,使粒度結(jié)果中顯示細(xì)粉顆粒的比例變大。設(shè)定分散壓力1 Bar,進(jìn)樣速度65%進(jìn)行測試,分析不同遮光度時(shí)粒度的變化情況,結(jié)果見圖4。

圖4 不同遮光度D50值的變化

從圖4可知,遮光度在1%～4%范圍內(nèi),鋁粉粒徑分布呈正態(tài)分布且D50值變化較小,因此遮光度界限設(shè)定1%～4%范圍滿足測試要求。

2.2 濕法測試

為了探究鋁粉粒度的準(zhǔn)確性,確定合適的測試條件,研究了幾個(gè)主要因素,泵轉(zhuǎn)速、超聲強(qiáng)度、超聲時(shí)間及遮光度發(fā)生變動(dòng)時(shí),對粒度測試結(jié)果的影響。

2.2.1 泵轉(zhuǎn)速的設(shè)定

泵的攪拌和循環(huán)是濕法測試的主要?jiǎng)恿?攪拌速度直接影響樣品分散程度。設(shè)定超聲頻率19 Hz,超聲時(shí)間80 s,遮光度控制在6%～10%之間,從1 000～4 000 r/min選擇不同的攪拌速度分析粒徑分布的變化情況。測試結(jié)果見圖5～圖7。

圖5 1 000和1 500 r/min的料徑分布

圖6 2 000、2 500和3 000 r/min的料徑分布

圖7 3 500和4 000 r/min的料徑分布

從測試結(jié)果可以看出,當(dāng)攪拌速度較低時(shí),如1 000和1 500 r/min其粒度分布顯示有假峰,這是因?yàn)閿嚢杷俣鹊蛣?dòng)力不足,無法打開團(tuán)聚的顆粒,樣品不能均勻分散于溶液中,造成測試結(jié)果不準(zhǔn)確;當(dāng)攪拌速度提高到2 000、2 500和3 000 r/min時(shí),粒度分布曲線呈正態(tài)分布且D50值接近;而當(dāng)攪拌速度繼續(xù)升高到3 500和4 000 r/min時(shí),粒度分布曲線出現(xiàn)了拖尾、假峰,主要原因一是攪拌速度過高容易使樣品結(jié)構(gòu)破壞,二是速度過快會(huì)使液體中氣泡增多,機(jī)器誤判,檢測結(jié)果變大[4]。攪拌速度宜設(shè)定在2 000～3 000 r/min之間,選擇2 500 r/min較合適。

2.2.2 超聲強(qiáng)度的設(shè)定

濕法測試中,為了使樣品在分散劑中有較好的分散效果,通常采用超聲輔助。設(shè)定攪拌速度2 500 r/min,超聲時(shí)間80 s,遮光度6%～10%,分別設(shè)定超聲頻率18、19和20 Hz進(jìn)行測試,分析超聲強(qiáng)度變化時(shí)粒度的變化情況。結(jié)果見圖8。

圖8 不同超聲強(qiáng)度D50值的變化

超聲頻率18、19和20 Hz測試時(shí),D50值分別為22.683、21.141和23.181 μm。從圖8可知超聲頻率從18到19 Hz隨著超聲頻率增加D50值減小,這是因?yàn)槌曨l率增加,對分散體系輸入的能量增加,團(tuán)聚的鋁粉被逐漸打開,測量的真實(shí)性提高。超聲頻率增加至20 Hz,D50值反而增大,這個(gè)過程中可能出現(xiàn)了團(tuán)聚,測試結(jié)果開始失真。因此超聲頻率19 Hz下測試結(jié)果更能真實(shí)反應(yīng)樣品粒度分布。

2.2.3 超聲時(shí)間的設(shè)定

樣品分散效果還與超聲時(shí)間的長短有關(guān),設(shè)定攪拌速度2 500 r/min,超聲頻率19 Hz,遮光度6%～10%。按超聲時(shí)間60、90 和120 s進(jìn)行測試,分析不同超聲時(shí)間對鋁粉粒徑分布的影響。測試結(jié)果見圖9～圖10。

圖9 超聲時(shí)間60和90 s的粒徑分布

圖10 超聲時(shí)間120 s的粒徑分布

從測試結(jié)果可知,當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到60、90 s時(shí),樣品能很好的分散,但當(dāng)繼續(xù)增加超聲時(shí)間到120 s時(shí),有假峰出現(xiàn),應(yīng)該是過度超聲致使樣品破碎產(chǎn)生團(tuán)聚引起。因此確定超聲時(shí)間為60～90 s。

2.2.4 遮光度的設(shè)定

一般情況下,樣品顆粒較細(xì)時(shí)遮光度控制在6%～10%,樣品顆粒較粗時(shí)遮光度則控制在10%～20%[3]。設(shè)定攪拌速度2 500 r/min,超聲頻率19 Hz,超聲時(shí)間80 s,遮光度分別為:5.45%、6.05%、6.52%、7.08%、8.10%、8.56%、9.06%、9.54%、10.04%、10.53%進(jìn)行了測試,結(jié)果見圖11～圖12。

圖11 不同遮光度D50值的變化

圖12 遮光度變化對應(yīng)的粒徑分布

從測試結(jié)果可知,在遮光度5.45%時(shí),D50值較大,這可能是因?yàn)檎诠舛鹊蜁r(shí)樣品濃度較低,背景噪聲大導(dǎo)致。遮光度在6.05%～10.04%時(shí)D50值接近。當(dāng)遮光度提高到10.53%時(shí),D50值又變大,從圖12可知遮光度10.53%時(shí)出現(xiàn)假峰,可能因?yàn)闈舛冗^高團(tuán)聚導(dǎo)致。因此遮光度為6%～10%較合適。

2.3 測試結(jié)果的重復(fù)性分析

結(jié)果的重復(fù)性、準(zhǔn)確度是判斷粒度測試好壞的主要指標(biāo)。由粒度測試原理可知,一般無法獲得樣品粒度的真值。使用不同儀器測試,其參照的物理量也不同,所以同一樣品用不同的方法測得的結(jié)果不同。在儀器可靠的情況下重復(fù)性尤其重要。一般用D10、D50、D90三個(gè)數(shù)值的偏差表示。

重復(fù)性偏差的計(jì)算方法如下:

(1)

(2)

式中:n為檢測次數(shù)(一般n≥10),Xi為每次檢測的結(jié)果,X為多次檢測的平均值,σ為標(biāo)準(zhǔn)差,δ為變異系數(shù)。

國標(biāo)GB/T 19007-2016要求激光法測試重復(fù)性允許偏差(變異系數(shù)):D50≤3%,D10≤5%,D90≤5%;粒度小于10 μm時(shí),變異系數(shù)可放大1倍。

2.3.1 干法測試的重復(fù)性

設(shè)定進(jìn)樣速度65%,遮光度界限1%～4%,分散壓力1 Bar,測試10次,分析其重復(fù)性。結(jié)果見2。

從表2可知,干法測試10次D10、D50和D90的測量變異系數(shù)分別為1.04%、0.73%和1.38%。比國標(biāo)要求值分別低的3.96%、2.27%和3.62%,干法測試的重復(fù)性很高,結(jié)果可信。

表2 干法10次測試結(jié)果

2.3.2 濕法測試的重復(fù)性

設(shè)定攪拌速度2 500 r/min,超聲頻率19 Hz,超聲時(shí)間80 s,遮光度6%～10%,測試10次,分析其重復(fù)性,結(jié)果見表3。

表3 濕法10次測試結(jié)果

從表3可知,濕法測試10次D10、D50和D90的測量變異系數(shù)分別為0.30%、0.35%和0.51%。比國標(biāo)要求值分別低的4.70%、265%和4.49%,濕法測試的重復(fù)性非常高,結(jié)果可信。

2.4 干、濕法兩種測試結(jié)果分析

(1)干法測試設(shè)定參數(shù):進(jìn)樣速度65%,遮光度界限下限1%、上限4%,分散壓力1 Bar。測得鋁粉粒度結(jié)果:D10=13.098 μm;D50=23.218 μm;D90=41.427 μm。粒徑呈正態(tài)分布,重復(fù)性高,結(jié)果可靠。

(2)濕法測試設(shè)定參數(shù):攪拌速度2 500 r/min,超聲時(shí)間80 s,超聲頻率19 Hz,遮光度6%～10%。測得鋁粉粒度結(jié)果:D10=12.149 μm;D50=21.141 μm;D90=36.655 μm。粒徑呈正態(tài)分布,重復(fù)性高,結(jié)果可靠。

(3)對比可知,干法較濕法測得鋁粉粒度的結(jié)果略大,D10、D50、D90值分別相差0.949 、2.077 、4.773 μm。這與兩者的分散原理和方法有關(guān)。

3 結(jié) 語

(1)本文用激光粒度法對鋁粉的粒徑分布進(jìn)行測試分析。討論確定了干法、濕法測試的最佳參數(shù)設(shè)置。并對兩種方法的重復(fù)性進(jìn)行驗(yàn)證,均遠(yuǎn)高于國標(biāo)要求,測試結(jié)果均可靠有效。干法測試的結(jié)果略高。干法較濕法方法簡單、測試快、效率高,成本低。樣品多、任務(wù)重時(shí)可優(yōu)先選用。

(2)試驗(yàn)表明,采用馬爾文激光粒度儀2000干法測試鋁粉,最佳測試參數(shù)設(shè)置:折射率1.48,分散壓力1Bar,進(jìn)樣速度65%,遮光度界限1%～4%。在此條件下測定鋁粉粒徑結(jié)果重復(fù)性好,呈正態(tài)分布。

(3)濕法測試鋁粉,去離子水分散效果較好,最佳參數(shù)設(shè)置:攪拌速度2 500 r/min,超聲頻率19 Hz,超聲時(shí)間60～90 s,遮光度6%～10%。在此條件下測定鋁粉粒徑結(jié)果重復(fù)性好,呈正態(tài)分布。