蘇海峰，鄧順柳,＊，李云凱，吳迪，林志敏，黃曉圳，梁曼玉，盧文和，邱源，鄭蘭蓀

1 廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心(廈門大學(xué))，福建 廈門 361005

2 中元匯吉生物技術(shù)股份有限公司，重慶 400039

化學(xué)是一門實踐性很強(qiáng)的學(xué)科。高校化學(xué)實驗教學(xué)是理論和實踐相結(jié)合、培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力和實踐能力的重要途徑，然而傳統(tǒng)化學(xué)實驗教學(xué)存在的諸多問題已難以適應(yīng)當(dāng)前高等院校對人才培養(yǎng)的需要[1]。主要體現(xiàn)在以下幾個方面：第一，教學(xué)內(nèi)容陳舊。目前高校的化學(xué)本科實驗教學(xué)大多是驗證性的實驗，盡管設(shè)計巧妙，但實驗內(nèi)容不能很好地反映學(xué)科與技術(shù)發(fā)展的趨勢。第二，教學(xué)模式單一。傳統(tǒng)實驗教學(xué)大多采用教師講授，學(xué)生“照方抓藥”的教學(xué)模式，難以激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣，不利于學(xué)生創(chuàng)新能力和創(chuàng)新意識的培養(yǎng)。第三，分析儀器配備不足。我國僅少數(shù)高校本科教學(xué)實驗室能夠配備質(zhì)譜儀、拉曼光譜儀、X射線衍射儀等常見分析儀器，這些儀器基本都是從國外進(jìn)口，價格昂貴，學(xué)生缺乏動手操作這些分析儀器的機(jī)會。同時，這些商品化的分析儀器往往都是“黑箱子”模式，儀器的設(shè)計和功能并沒有考慮教學(xué)的需求，極大地限制了學(xué)生對儀器內(nèi)部構(gòu)造和原理的深入學(xué)習(xí)，導(dǎo)致學(xué)生畢業(yè)后不能很好地適應(yīng)實際工作或科研的需求。

讓學(xué)生自主搭建和調(diào)試看起來高不可攀的分析儀器，進(jìn)而掌握儀器的工作原理及應(yīng)用，不僅能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性，也是培養(yǎng)學(xué)生動手能力和創(chuàng)造力最直接和有效的途徑。廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院自主研發(fā)儀器的歷史悠久，在國內(nèi)高校久負(fù)盛名，這也是廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院始終恪守“自強(qiáng)不息、止于至善”的校訓(xùn)，形成的“敢為先、重細(xì)節(jié)、合為貴”的學(xué)科文化的體現(xiàn)[2]。近年來，廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院將教學(xué)理念融入到儀器研發(fā)之中，以科研帶動教學(xué)內(nèi)容更新，開發(fā)出了一系列成本低、運行穩(wěn)定、儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)可視化、可自主拆裝和調(diào)試的教學(xué)型儀器，如教學(xué)質(zhì)譜儀、教學(xué)型多功能拉曼光譜儀等[3,4]，服務(wù)于本科實驗教學(xué)與人才培養(yǎng)，彰顯了化學(xué)學(xué)科的科研優(yōu)勢與特色，也實現(xiàn)了科研成果反哺本科教學(xué)。

本文以教學(xué)質(zhì)譜儀為例，介紹了儀器的設(shè)計理念及儀器基本構(gòu)造，并對其在高?；瘜W(xué)實驗教學(xué)中的應(yīng)用進(jìn)行了介紹，以期為教學(xué)儀器的研發(fā)以及高?；瘜W(xué)實驗教學(xué)改革提供新的思路。

1 教學(xué)質(zhì)譜儀設(shè)計理念

質(zhì)譜儀是物質(zhì)定性和定量分析不可或缺的重要分析儀器，質(zhì)譜分析具有分析速度快、化學(xué)特異性強(qiáng)、樣品用量少的特點，在化學(xué)、生命、材料、食品安全、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生及國際反恐等領(lǐng)域具有不可替代的作用和舉足輕重的地位[5-7]。廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院早在20世紀(jì)80年代就開始了質(zhì)譜儀器的研發(fā)[8-10]，近年來，我們以實驗教學(xué)實際需求為導(dǎo)向，按照以下設(shè)計理念不斷開拓和創(chuàng)新教學(xué)用質(zhì)譜儀的研發(fā)：

(1) 簡化儀器構(gòu)造，降低儀器成本，滿足普通院校的實驗教學(xué)需求；

(2) 儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)可視化，方便質(zhì)譜原理教學(xué)；

(3) 主要部件采用模塊化設(shè)計，便于學(xué)生自主拆卸與組裝；

(4) 參數(shù)調(diào)節(jié)采用全手動設(shè)計，方便學(xué)生自主調(diào)節(jié)并考察各參數(shù)對儀器性能的影響；

(5) 設(shè)計保護(hù)電路，防止學(xué)生誤操作和損壞儀器，確保教學(xué)過程中儀器的穩(wěn)定運行。

2020年，新一代教學(xué)型電子轟擊-飛行時間質(zhì)譜儀研制成功，并在廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院中心科學(xué)實驗班進(jìn)行了教學(xué)實踐，取得了良好的教學(xué)效果。

2 教學(xué)質(zhì)譜儀基本構(gòu)造

圖1為教學(xué)質(zhì)譜儀構(gòu)造示意圖，由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)，以及計算機(jī)系統(tǒng)等部分組成，其中離子源、質(zhì)量分析器和檢測器是教學(xué)質(zhì)譜儀的核心部分，離子源為電子轟擊電離源(Electron Impact，EI)，質(zhì)量分析器為飛行時間質(zhì)量分析器(Time-of-Flight Mass Analyzer，TOF)，檢測器為微通道板(Microchannel Plates，MCP)。

圖2為電子轟擊-飛行時間教學(xué)質(zhì)譜儀三維設(shè)計圖(不含計算機(jī)系統(tǒng))，其中1為進(jìn)樣系統(tǒng)，2為電子轟擊離子源，3為飛行時間質(zhì)量分析器，4為檢測器，5為真空泵，6為控制系統(tǒng)。

圖2 電子轟擊-飛行時間教學(xué)質(zhì)譜儀三維設(shè)計圖(不含計算機(jī)系統(tǒng))

2.1 進(jìn)樣系統(tǒng)

圖3為進(jìn)樣系統(tǒng)的三維設(shè)計圖和實物圖。教學(xué)質(zhì)譜儀采用脈沖電磁閥結(jié)合毛細(xì)管進(jìn)樣。電磁閥的功能是在進(jìn)樣后及時切斷進(jìn)氣，保證儀器的真空度能快速恢復(fù)，達(dá)到質(zhì)量分析器的工作要求。毛細(xì)管則選用內(nèi)徑65 μm、長度90 mm的不銹鋼管，避免進(jìn)樣過程低沸點樣品發(fā)生爆沸。教學(xué)質(zhì)譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)主要適合氣體或易揮發(fā)液體化合物的定性分析。為了保證更好地氣化樣品，同時加速樣品切換過程的殘留去除，可以采用加熱電阻絲對毛細(xì)管進(jìn)行加熱。

圖3 進(jìn)樣系統(tǒng)的三維設(shè)計圖(a)和實物圖(b)

2.2 離子源

離子源是使樣品電離形成帶電離子的裝置。根據(jù)被分析物質(zhì)的特性及分析要求的差異，常見的電離方法[5]有電子轟擊(Electron Impact，EI)、化學(xué)電離(Chemical Ionization，CI)、電噴霧電離(Electro Spray Ionization，ESI)、場電離(Field Ionization，F(xiàn)I)、快原子轟擊(Fast Atom Bombardment，F(xiàn)AB)、基質(zhì)輔助激光解析電離(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization，MALDI)和大氣壓化學(xué)電離(APCI)等。

教學(xué)質(zhì)譜儀采用應(yīng)用最為廣泛，原理也較為簡單的EI電離源(圖4)，其基本工作原理是：在離子源內(nèi)，金屬鎢絲被加熱至2000 °C，電子從發(fā)熱的燈絲表面逃逸后在電場的作用下朝陽極方向加速運動形成高能電子束，當(dāng)氣態(tài)樣品分子與高能電子發(fā)生碰撞，分子受激失去電離電位較低的價電子形成分子離子[M]·+，并部分裂解形成各種碎片離子。不同質(zhì)荷比的離子在推斥電壓和電離室電壓的共同作用下離開電離室，并通過狹縫壓縮成窄帶離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器的脈沖加速區(qū)。

圖4 電子轟擊(EI)電離源

2.3 質(zhì)量分析器

質(zhì)量分析器是利用不同方法將離子源電離產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)進(jìn)行分離的裝置。常見的質(zhì)量分析器有[5,11]：扇形磁場(Magnetic Sector)質(zhì)量分析器、離子回旋共振(Ion Cyclotron Resonance，ICR)質(zhì)量分析器、四極桿(Quadrupole)質(zhì)量分析器、離子阱(Ion Trap)質(zhì)量分析器、軌道阱(Orbitrap)質(zhì)量分析器和飛行時間(Time-of-Flight，TOF)質(zhì)量分析器等。

教學(xué)質(zhì)譜儀采用結(jié)構(gòu)和原理最為簡單的直線型飛行時間質(zhì)量分析器，分析器實物采用全透明觀察窗設(shè)計，內(nèi)部結(jié)構(gòu)完全可視化，離子在分析器內(nèi)的無場區(qū)飛行距離(L)為0.43 m (圖5)。TOF質(zhì)量分析器基本工作原理是[5]：電離源產(chǎn)生的離子在雙脈沖(包括引出脈沖和加速脈沖)電壓作用下加速進(jìn)入到分析器的無場區(qū)，根據(jù)所施加的脈沖電壓值(U)，離子所獲得的動能為E=zeU，由可計算得到離子的飛行速度(其中z為離子的電荷數(shù)，m為離子的質(zhì)量)，不同質(zhì)量數(shù)的離子運動速度不同。經(jīng)過一段距離為L的無場飛行，離子到達(dá)檢測器的時間，不同質(zhì)量的離子因到達(dá)檢測器的時間不同得以分離并檢測。通過離子到達(dá)時間t即可計算得到離子的質(zhì)荷比。實際工作中由于存在各種脈沖及采集卡延時，需要對分析器進(jìn)行校準(zhǔn)以得到離子的質(zhì)量數(shù)。分析器內(nèi)同時設(shè)置偏轉(zhuǎn)電極，偏轉(zhuǎn)電極用于對抗離子引入加速區(qū)的垂直方向運動動能，保證離子束能有效到達(dá)檢測器區(qū)域。

2.4 檢測器

檢測器用于探測和放大質(zhì)量分析器中分離開的離子的信號。常見的檢測器有[5]：法拉第筒(Faraday Cup)、打拿極電子倍增器(Discrete Dynode Electron Multipliers)、通道電子倍增器(Channel Electron Multipliers)和微通道板(Microchannel Plates，MCP)。

教學(xué)質(zhì)譜儀以MCP為檢測器(圖6)，MCP由許多排列在一起的微通道構(gòu)成，微通道內(nèi)壁涂有二次電子發(fā)射材料。在MCP兩端加以-1--2 kV的直流高電壓，正離子經(jīng)過加速后高速撞擊到微通道板表面產(chǎn)生大量的二次電子，這些二次電子在微通道中進(jìn)一步撞擊管壁后產(chǎn)生更多的電子。如此往復(fù)，形成電子的雪崩效應(yīng)，輸入的信號得以放大最終轉(zhuǎn)化為電流，從而提高信號檢測效率。

圖6 微通道板(MCP)檢測器

2.5 真空系統(tǒng)

教學(xué)質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器都必須在真空條件下工作：EI電離源需要在真空條件下才能將樣品分子(或原子)離子化；為了使離子能夠安全地通過TOF質(zhì)量分析器的無場區(qū)并最終到達(dá)檢測器，離子在飛行管里自由飛行時不能與其他氣體分子發(fā)生碰撞，因此質(zhì)譜儀需要在一定的真空環(huán)境下運行。教學(xué)質(zhì)譜儀TOF質(zhì)量分析器中離子的飛行距離為0.43 m，根據(jù)分子平均自由程計算公式(其中λ為分子平均自由程，kB為玻爾茲曼常數(shù)，d為分子有效直徑，P為氣體壓強(qiáng))，儀器的真空度須低于1.55 × 10-2Pa離子才能安全地飛抵檢測器。要達(dá)到這一真空度要求，教學(xué)質(zhì)譜儀配置兩級真空泵：第一級真空泵采用隔膜泵，第二級真空泵采用渦輪分子泵(油泵也能滿足真空需求，但可能存在油的擴(kuò)散污染問題)。

2.6 控制系統(tǒng)

教學(xué)質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器參數(shù)調(diào)節(jié)采用全手動設(shè)計，方便學(xué)生自主調(diào)節(jié)，掌握各參數(shù)對質(zhì)譜儀器性能的影響?？烧{(diào)參數(shù)包括脈沖電壓(包括引出脈沖和加速脈沖)、發(fā)射電流、電離能電壓、電離室電壓，推斥極電壓、偏轉(zhuǎn)電極電壓和檢測器電壓等(圖2)。

為了防止學(xué)生誤操作損壞儀器，儀器設(shè)有完善的保護(hù)電路，確保教學(xué)過程儀器穩(wěn)定運行。

2.7 計算機(jī)系統(tǒng)

計算機(jī)系統(tǒng)裝有自行編寫的EXS 800質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集軟件，圖7為軟件界面。

圖7 EXS 800質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集軟件界面

這款專門為教學(xué)設(shè)計的質(zhì)譜儀能滿足高校開設(shè)與質(zhì)譜儀相關(guān)的組裝、調(diào)試及應(yīng)用等實驗的需求：儀器體積小、成本低、運行穩(wěn)定，性能符合實驗教學(xué)需求(質(zhì)量范圍 ＞ 500 Da，質(zhì)量分辨 ＞ 300)；主要部件采用透明觀察窗和模塊化設(shè)計，便于原理講解和學(xué)生自主拆裝；參數(shù)調(diào)節(jié)為全手動設(shè)計，便于學(xué)生自主調(diào)節(jié)并掌握各參數(shù)對儀器性能的影響；儀器配備完善的保護(hù)電路，可以確保教學(xué)過程儀器穩(wěn)定運行。

3 教學(xué)實踐

應(yīng)用這款教學(xué)質(zhì)譜儀，廈門大學(xué)化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心率先開設(shè)了“教學(xué)質(zhì)譜儀的搭建、調(diào)試及應(yīng)用”實驗，并在中心科學(xué)實驗班進(jìn)行了教學(xué)實踐，取得了非常好的教學(xué)效果?，F(xiàn)以“教學(xué)質(zhì)譜儀的搭建、調(diào)試與應(yīng)用”為例，介紹相關(guān)實驗教學(xué)設(shè)計與教學(xué)效果。

3.1 實驗?zāi)康?/h3>

通過本實驗，要求學(xué)生掌握質(zhì)譜儀基本構(gòu)造及質(zhì)譜分析方法基本原理；掌握EI離子源、TOF質(zhì)量分析器、MCP檢測器等主要部件工作原理，并用其搭建電子轟擊-飛行時間質(zhì)譜儀；掌握儀器性能參數(shù)調(diào)試方法，熟悉各參數(shù)對儀器性能的影響；應(yīng)用搭建的電子轟擊-飛行時間質(zhì)譜儀進(jìn)行實際樣品測試，掌握質(zhì)譜圖解析方法。

3.2 實驗原理

電子轟擊-飛行時間教學(xué)質(zhì)譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)，以及計算機(jī)系統(tǒng)等模塊組成，其中離子源為EI電離源，質(zhì)量分析器為TOF質(zhì)量分析器，檢測器為MCP。各模塊工作原理詳見第2節(jié)“教學(xué)質(zhì)譜儀基本構(gòu)造”。

樣品分子(或原子)在電離室中離子化后形成各種質(zhì)荷比(m/z)的離子，經(jīng)脈沖加速電場作用形成離子束并進(jìn)入TOF質(zhì)量分析器，經(jīng)過一段無場飛行后不同質(zhì)荷比的離子分別被檢測器檢測，通過計算機(jī)系統(tǒng)的質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集軟件得到相應(yīng)質(zhì)譜圖。質(zhì)譜圖橫坐標(biāo)為離子的質(zhì)荷比，縱坐標(biāo)為離子的豐度或相對豐度。

通過質(zhì)譜分析，根據(jù)待測化合物的分子離子峰和相關(guān)碎片峰，可推測出待測化合物的分子結(jié)構(gòu)式及元素組成信息。

3.3 實驗內(nèi)容

(1) 主要模塊的組裝。

要求學(xué)生在熟悉教學(xué)質(zhì)譜儀基本構(gòu)造和工作原理的基礎(chǔ)上，通過小組合作的方式，自主完成質(zhì)譜儀主要模塊的組裝，包括EI離子源、脈沖加速器和MCP檢測器。

如圖8所示，用內(nèi)六角扳手和開口雙頭扳手依次將離子源底座、電離室的peek支架柱子、屏蔽罩支架柱子、燈絲底座、燈絲、電離室等組裝起來，然后用六角套筒將屏蔽罩安裝到離子源上得到完整的EI離子源。

圖8 EI離子源組裝示意圖(a)及組裝實物圖(b)

如圖9所示，用六角套筒將脈沖加速器底座、O圈、支架柱子、加速器屏蔽罩、絕緣柱子、加速脈沖電極、引出脈沖電極、接地電極、絕緣墊圈依次組裝，得到完整的脈沖加速器。

圖9 脈沖加速器組裝示意圖(a)及組裝實物圖(b)

如圖10所示，用六角套筒將檢測器底座、O圈、支架柱子、微通道板、接地電極依次組裝成得到完整微通道板檢測器(說明：MCP檢測器為精密儀器組件，初學(xué)者需在教師指導(dǎo)下進(jìn)行組裝)。

圖10 微通道板檢測器組裝示意圖(a)及組裝實物圖(b)

(2) 教學(xué)質(zhì)譜儀的自搭建。

根據(jù)教學(xué)質(zhì)譜儀構(gòu)造示意圖(圖1)及三維設(shè)計圖(圖2)，通過小組合作的方式，利用組裝完整的EI離子源、脈沖加速器、MCP檢測器等主要模塊，完成教學(xué)質(zhì)譜儀的自搭建，連接好各模塊與控制系統(tǒng)、計算機(jī)系統(tǒng)的連接線(圖11)。

檢查各模塊連接線正確無誤后，開啟計算機(jī)系統(tǒng)與控制系統(tǒng)電源，并對儀器進(jìn)行抽真空操作：打開隔膜泵，等待真空降至1× 103Pa以下，開啟渦輪分子泵，真空度降至1 × 10-3Pa以下才符合樣品測試要求。

(3) 儀器性能參數(shù)的調(diào)試。

在圖11的基礎(chǔ)上，依次打開離子源供電、脈沖供電、檢測器供電，進(jìn)行EI離子源、TOF質(zhì)量分析器及檢測器各參數(shù)調(diào)節(jié)，直至出現(xiàn)穩(wěn)定、分辨率較好的質(zhì)譜峰型，觀察各參數(shù)對儀器性能的影響。可調(diào)節(jié)參數(shù)包括離子源脈沖高壓、發(fā)射電流、電離能電壓、電離室電壓，以及推斥極和偏轉(zhuǎn)電極電壓參數(shù)等。

圖11 教學(xué)質(zhì)譜儀搭建實物圖

(4) 教學(xué)質(zhì)譜儀的應(yīng)用及譜圖解析。

已知樣品測試：用移液槍在樣品管中加入約50 μL已知樣品(如乙腈、無水乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、環(huán)己烷等)，將樣品管與進(jìn)樣系統(tǒng)連接。打開進(jìn)樣脈沖開關(guān)，依次調(diào)節(jié)離子源脈沖高壓、發(fā)射電流、電離能電壓、電離室電壓、推斥極電壓和偏轉(zhuǎn)電極電壓等參數(shù)，觀察譜圖的變化，直至出現(xiàn)穩(wěn)定、分辨率較好的質(zhì)譜峰型，記錄各參數(shù)數(shù)據(jù)，并對質(zhì)譜圖進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)譜圖信息對各峰進(jìn)行歸屬分析。

未知樣品測試：用移液槍在樣品管中加入約50 μL的未知樣品，將樣品管與進(jìn)樣系統(tǒng)連接。打開脈沖進(jìn)樣開關(guān)，記錄質(zhì)譜圖，根據(jù)譜圖信息對各峰進(jìn)行歸屬分析，推斷未知樣品為何種化合物。

實驗結(jié)束后，依次關(guān)閉檢測器供電、脈沖供電、EI離子源供電，然后關(guān)閉分子泵，等待分子泵的轉(zhuǎn)速降至0，最后關(guān)閉隔膜泵以及電腦和電源控制箱。

3.4 實驗注意事項

(1) MCP檢測器為精密儀器組件，初學(xué)者須在教師指導(dǎo)下進(jìn)行組裝。

(2) 儀器搭建完成后須檢查各模塊連接線正確無誤。

(3) 需等待高真空規(guī)數(shù)值達(dá)到 1 × 10-3Pa以下方可連接各模塊電源供電。

根據(jù)圖8不難看出，隨著交替循環(huán)次數(shù)的增加，混凝土試件的質(zhì)量損失率變化的趨勢為先減小后增大。經(jīng)過2次、3次和5次交替循環(huán)后，其質(zhì)量損失率分別為-1.67%、0.13%以及2.13%。交替作用下混凝土質(zhì)量損失率變化主要表現(xiàn)為以下兩個階段：

(4) 參數(shù)調(diào)節(jié)時可先粗調(diào)節(jié)，然后再微調(diào)，直至出線穩(wěn)定、分辨較好的質(zhì)譜峰型。

3.5 實驗要求

(1) 掌握EI離子源、脈沖加速器和MCP檢測器的組裝方法。

(2) 掌握教學(xué)質(zhì)譜儀的自搭建方法。

(3) 掌握儀器參數(shù)包括離子源脈沖高壓、發(fā)射電流、電離能電壓、電離室電壓，以及推斥極和偏轉(zhuǎn)電極電壓參數(shù)對質(zhì)譜信號的影響規(guī)律。

(4) 掌握利用質(zhì)譜推測未知化合物結(jié)構(gòu)的方法。

3.6 思考題

(1) 如何計算離子獲取的動能？

(2) 儀器的分辨主要取決于什么電壓？

(3) 偏轉(zhuǎn)電壓與哪些參數(shù)相關(guān)？它們的關(guān)系如何？

(4) 如何提高儀器的靈敏度？

4 教學(xué)反饋與教學(xué)建議

該實驗通過教學(xué)質(zhì)譜儀的自主搭建，并進(jìn)行儀器參數(shù)的手動調(diào)試和應(yīng)用研究，極大地激發(fā)了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和好奇心，加深了他們對質(zhì)譜分析方法、質(zhì)譜儀器原理及構(gòu)造的理解，提高了動手能力與實踐能力。更重要的是，該實驗打破了學(xué)生對科學(xué)儀器的神秘感，對啟迪學(xué)生的創(chuàng)新意識和創(chuàng)新思維具有重要影響。該實驗在廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院2020級和2021級中心科學(xué)實驗班連續(xù)進(jìn)行了2年教學(xué)實踐，由于具有上述教學(xué)特點和獨特的教學(xué)模式，該實驗開設(shè)后廣受學(xué)生歡迎，學(xué)生普遍認(rèn)為：該實驗有利于擴(kuò)展視野，加深了對質(zhì)譜儀原理及內(nèi)部構(gòu)造的認(rèn)識；教學(xué)質(zhì)譜儀的模塊化與可視化設(shè)計對于理解其工作原理有很大幫助；通過拆裝儀器，可以更加清晰地了解質(zhì)譜儀器的組成部件以及工作原理；參數(shù)手動調(diào)節(jié)設(shè)計可以更直觀地感受到參數(shù)與儀器性能分辨率之間的關(guān)系等。

該實驗原理簡單，實驗過程安全，適用于化學(xué)、化學(xué)測量學(xué)與技術(shù)等相關(guān)專業(yè)本科生。實驗由小組合作完成，為保證每位學(xué)生的參與度，建議每臺儀器2-3人為宜(不超過5人)。實驗內(nèi)容分為兩部分：第一部分為教學(xué)質(zhì)譜儀的搭建(約6學(xué)時)，第二部分為教學(xué)質(zhì)譜儀的性能參數(shù)調(diào)試及應(yīng)用(約4學(xué)時)，中間除儀器抽真空(約2 h)可離人外，其余實驗均由學(xué)生在實驗室完成。兩部分實驗內(nèi)容可以用于模塊化教學(xué)，適合不同學(xué)時的實驗教學(xué)要求。該實驗的拓展空間大，除本文所列實驗內(nèi)容外，還可根據(jù)實際教學(xué)條件，利用聯(lián)用技術(shù)實現(xiàn)教學(xué)質(zhì)譜儀應(yīng)用的靈活拓展，比如將教學(xué)質(zhì)譜儀應(yīng)用于質(zhì)譜熱分析、催化反應(yīng)過程監(jiān)測等實驗。

5 結(jié)語

我國科學(xué)儀器長期依賴進(jìn)口，因價格昂貴，大部分高校配置這些儀器主要是保證科研需求，同時，這些分析儀器往往都是“黑箱子”模式，其設(shè)計和功能并沒有考慮教學(xué)需求，因而在實際儀器分析實驗教學(xué)過程中，往往是由教師演示儀器的操作，學(xué)生進(jìn)樣獲得結(jié)果后加以分析。學(xué)生缺乏實際操作的機(jī)會，不了解儀器的構(gòu)造、工作原理，這樣的實驗教學(xué)條件，顯然不能很好地培養(yǎng)學(xué)生的實踐和創(chuàng)新能力。從廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院研制的教學(xué)質(zhì)譜儀及教學(xué)實踐效果來看，讓學(xué)生自主搭建并調(diào)試這些分析儀器，能極大地激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，深化學(xué)生對儀器原理和構(gòu)造的認(rèn)識，更重要的是破除了學(xué)生對科學(xué)儀器的神秘感，使得儀器分析實驗從“打一針”轉(zhuǎn)變?yōu)椤按筇柾婢摺钡牟鸾饨M裝，培養(yǎng)了學(xué)生敢想敢做的科學(xué)創(chuàng)新精神。今后需要有更多的教師及工程實驗技術(shù)人員參與教學(xué)型分析儀器的研發(fā)，并積極和企業(yè)開展產(chǎn)學(xué)研合作，降低儀器成本，使更多的分析儀器可以被設(shè)計為可供拆裝的教學(xué)儀器，滿足普通院校的實驗教學(xué)需求。與此同時，高校也應(yīng)與時俱進(jìn)地設(shè)計多樣化的教學(xué)內(nèi)容與教學(xué)方式，真正發(fā)揮這些教學(xué)分析儀器在實驗教學(xué)中的作用，切實促進(jìn)高校實驗教學(xué)改革。