朱國靖

南京弗洛蒙科技有限公司

鈣基潤滑脂[1]是最早應(yīng)用的一款潤滑脂產(chǎn)品，由于生產(chǎn)工藝和設(shè)備簡便，生產(chǎn)成本低，在早期得到廣泛的應(yīng)用。但鈣基潤滑脂最大的缺點就是滴點低，當(dāng)使用溫度過高時，結(jié)構(gòu)就容易遭到破壞而失去潤滑作用。隨著機械設(shè)備的發(fā)展，對于潤滑脂的要求越來越高，鈣基潤滑脂逐漸不能滿足設(shè)備應(yīng)用的需要。

普通的鈣基潤滑脂骨架纖維結(jié)構(gòu)中由于含有結(jié)構(gòu)水，當(dāng)使用溫度超過100 ℃時，鈣基潤滑脂的結(jié)構(gòu)容易因失水而被破壞。而無水鈣基潤滑脂結(jié)構(gòu)中不含水，一般滴點可超過140 ℃，短期的使用溫度可達120 ℃。其抗水性和機械安定性好，同時不會發(fā)生儲存硬化和受熱硬化的問題，而且生產(chǎn)制造成本低，性價比高。

據(jù)統(tǒng)計[2,3]，自2015年以來，國內(nèi)鋰基潤滑脂每年的總產(chǎn)量是每年遞減的，而無水鈣基潤滑脂的總產(chǎn)量是每年都在增長（參見表1）。其主要原因是因為近年來隨著新能源市場的蓬勃發(fā)展，鋰作為新能源車動力電池必不可少材料出現(xiàn)供應(yīng)短缺，氫氧化鋰的價格也隨之暴漲，自然鋰基潤滑脂的價格也隨之急增（參見圖1），而氫氧化鈣的價格多年來價格穩(wěn)定，因而市場對于價格有明顯優(yōu)勢的無水鈣基潤滑脂的需求就隨之增加了（主要應(yīng)用于工況嚴苛程度較低的場合）。

表1 2015—2021年中國鋰基潤滑脂和無水鈣基潤滑脂產(chǎn)量對比

高宇航等[4]研究表明，與鋰基潤滑脂相比，無水鈣基潤滑脂具有更好的低溫性能、抗水性能以及對于添加劑的感受性能，特別是在使用溫度低于120 ℃時具有更好的形變控制力、潤滑性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。但是受限于滴點較低，一般不超過150 ℃，高溫性能較差，使得這種潤滑脂的應(yīng)用受到了局限。因此，為了提高無水鈣基潤滑脂的應(yīng)用范圍，就必須突破這一瓶頸。

本文擬采用通過調(diào)整生產(chǎn)工藝控制的方法來制備高滴點的無水鈣基脂，在生產(chǎn)工藝簡單可控、不增加額外生產(chǎn)成本的前提下，達到提升無水鈣基脂產(chǎn)品質(zhì)量的目的。

試驗部分

試驗原料

基礎(chǔ)油

低凝300#：市售。

稠化劑

12-羥基硬脂酸：工業(yè)級；

本文選擇在常壓釜制備無水鈣基潤滑脂，通過改進加水皂化反應(yīng)工藝以及脫水溫度控制，在不增加額外生產(chǎn)成本的前提下，提升無水鈣基脂產(chǎn)品質(zhì)量，滴點最高可達158 ℃的同時，提高了機械穩(wěn)定性、膠體安定性和耐熱性。

堿：氫氧化鈣，工業(yè)級。

無水鈣基潤滑脂的制備

無水鈣基潤滑脂的制備工藝如圖2所示。

潤滑脂的性能評定項目及方法

潤滑脂的性能評定項目及方法見表2。

表2 潤滑脂性能評定儀器及方法

無水鈣基潤滑脂的質(zhì)量指標

工藝改進后的無水鈣基潤滑脂的性能質(zhì)量指標見表3。

表3 工藝改進后的無水鈣基潤滑脂質(zhì)量指標對比

表4 加水皂化工藝改進前后的理化指標對比結(jié)果

表5 不同脫水溫度下無水鈣基潤滑脂的理化指標對比結(jié)果

結(jié)果與討論

潤滑脂的組成[5]中，膠溶劑對皂-油體系（皂纖維骨架結(jié)構(gòu)）中有很大的影響，這些膠溶劑一般是一些極性較強的半極性化合物，而其中水是唯一例外的膠溶劑。膠溶劑添加量的過多或者過少對體系影響很大，而在無水鈣基潤滑脂生產(chǎn)過程中，水不僅起到促進皂化反應(yīng)進程的作用，也起到膠溶劑的作用，因此加水皂化過程的反應(yīng)控制程度，直接影響了潤滑脂的品質(zhì)。由于此種反應(yīng)控制工藝的特殊性，采用常壓釜才能更好的完成，因此不對其他生產(chǎn)設(shè)備進行過多討論。

加水皂化工藝對產(chǎn)品性能的影響

無水鈣基潤滑脂中加水皂化控制溫度在100～105 ℃，在此過程中

劑的含量過高，降低了皂-油之間的吸附力，因而導(dǎo)致了體系稠度和膠體安定性的降低；脫水溫度的過高，破壞了皂纖維結(jié)構(gòu)間的氫鍵骨架結(jié)構(gòu)，無法固定更多的油，因而也導(dǎo)致了體系稠度和膠體安定性的降低。從上面的結(jié)果可以看出，分別在110～115 ℃和115～120 ℃完成脫水，稠度、機械穩(wěn)定性和膠體安定性都較好，滴點也達到了150 ℃以上。因此，最佳脫水溫度應(yīng)控制在110～120 ℃之間較好。

對修改后的工藝進行批量大生產(chǎn)，結(jié)果見表6。

表6 改進工藝后無水鈣基潤滑脂大生產(chǎn)數(shù)據(jù)

由表6可見，改進后無水鈣基潤滑脂的生產(chǎn)檢測結(jié)果能夠達到設(shè)計初衷，滴點超過150 ℃，機械安定性和膠體安定性都很穩(wěn)定，批量化生產(chǎn)穩(wěn)定性好，可實現(xiàn)量產(chǎn)。

結(jié)論

☆通過改進加水皂化反應(yīng)進程的控制，在不增加生產(chǎn)成本的同時，提高產(chǎn)品品質(zhì)，最高滴點達到了158 ℃。

☆通過控制脫水溫度，調(diào)整無水鈣基脂皂纖維骨架間的膠溶劑（水）的含量，最佳脫水溫度應(yīng)控制在110～120 ℃之間較好。

☆本文通過提高無水鈣基潤滑脂的滴點、機械穩(wěn)定性和膠體安定性，提升了潤滑脂的耐熱性能，對其衍生產(chǎn)品的工藝改進也提供了一定的參考。

圖3 膠溶劑的添加量與皂-油體系黏度（稠度）的關(guān)系