楊艷龍, 周志超, 趙乃勝, 武 甲, 羅 藝

(北京首鋼股份有限公司, 遷安 064404)

連續(xù)油管具有高強度、高韌性特點,廣泛應用于油田鉆井、酸化、排液、采油采氣等領域,且因其占地面積小、成本低、方便轉移等特點而發(fā)展迅速。連續(xù)油管使用過程中受拉伸-彎曲交變力的作用,因此對其原材料質量有著極高的要求[1]。晶粒度是連續(xù)油管產(chǎn)品質量考核和交付的關鍵性能指標之一,隨著產(chǎn)品級別的升高,連續(xù)油管的組織形態(tài)變得復雜、晶粒變得細小且晶界不清,傳統(tǒng)的金相檢驗方法無法準確評定其晶粒尺寸。筆者采用電子背散射衍射(EBSD)方法對不同級別的連續(xù)油管熱軋板材產(chǎn)品的晶粒尺寸進行表征[2-3],并將金相檢驗和EBSD分析技術相結合,該方法能夠滿足連續(xù)油管產(chǎn)品的晶粒度評定需求。

1 試驗材料及方法

選用級別為CT70、CT80、CT90、CT110的連續(xù)油管熱軋板材產(chǎn)品,分別截取尺寸為10 mm×15 mm(長度×寬度)的試樣,對試樣縱截面進行粗磨、細磨、機械拋光、腐蝕等處理,然后將試樣置于光學顯微鏡下觀察,采用截點法評定試樣的晶粒度[4]。為了更準確地測量晶粒尺寸,將連續(xù)油管級別較高的CT90試樣和CT110試樣磨制及拋光后,再用粒度為0.05 μm的硅膠懸浮溶液在振動拋光機上對其拋光3 h,利用EBSD對試樣進行掃描,掃描步長為0.1 μm,最后對獲得的數(shù)據(jù)進行晶粒尺寸分析[5]。

2 試驗結果與分析

2.1 顯微組織形貌

CT70、CT80、CT90、CT110試樣的顯微組織形貌如圖1～4所示。由圖1～4可知:隨著連續(xù)油管的級別逐漸升高,試樣的晶粒變得細小;CT70試樣和CT80試樣的顯微組織為塊狀鐵素體+少量珠光體,其中鐵素體晶粒顯示較為完整,晶界輪廓清晰可見,可以依據(jù)GB/T 6394—2017 《金屬平均晶粒度測定方法》對其進行晶粒度評定;CT90試樣和CT110試樣的顯微組織為塊狀鐵素體+粒狀貝氏體,晶粒尺寸較小且晶界不清晰,常規(guī)的金相檢驗方法已無法準確評定其晶粒度。

圖1 CT70試樣的顯微組織形貌

圖2 CT80試樣的顯微組織形貌

圖3 CT90試樣的顯微組織形貌

圖4 CT110試樣的顯微組織形貌

2.2 截點法評定晶粒度

依據(jù)GB/T 6394—2017標準中規(guī)定的截點法對CT70試樣和CT80試樣進行晶粒度評定,計算方法如式(1)所示。

l=L/M·P

(1)

式中:l為試樣檢驗面上晶粒截距的平均值;L為使用的測量線段(或網(wǎng)格)長度;M為觀測用的放大倍數(shù);P為測量線段上的截點數(shù)。

晶粒度級別G的計算方法如式(2)所示。

G=-6.643 856lgl-3.288

(2)

CT70試樣的晶粒度評定結果如圖5所示,經(jīng)人工確認截點及軟件統(tǒng)計,CT70試樣的平均截距為4.69 μm,晶粒度級別為12.18級。采用相同的方法對CT80試樣進行晶粒度評定,可得CT80試樣的平均截距為3.51 μm,晶粒度級別為13.02級。

圖5 CT70試樣的晶粒度評定結果

2.3 EBSD法評定晶粒度

依據(jù)GB/T 36165—2018 《金屬平均晶粒度的測定 電子背散射衍射(EBSD)法》中規(guī)定的平均等積圓直徑法對試樣進行晶粒度評定,晶粒度級別G的計算方法如式(3)所示。

(3)

對CT90試樣和CT110試樣進行EBSD面掃描,結果如圖6～7所示。

圖6 CT90 試樣EBSD面掃描結果

圖7 CT110試樣EBSD面掃描結果

對CT90試樣進行5個視場的EBSD面掃描及降噪處理,共統(tǒng)計分析晶粒數(shù)量509個,對CT110試樣進行5個視場的EBSD面掃描及降噪處理,共統(tǒng)計分析晶粒數(shù)量782個,CT90試樣和CT110試樣的晶粒尺寸統(tǒng)計結果如表1所示。由表1可知:CT90試樣的平均晶粒等積圓直徑為2.89 μm,晶粒度級別為13.90級;CT110試樣的平均晶粒等積圓直徑為1.37 μm,晶粒度級別為16.06級。

表1 CT90試樣和CT110試樣的晶粒尺寸統(tǒng)計結果

3 結論

隨著連續(xù)油管產(chǎn)品級別的升高,其顯微組織由塊狀鐵素體變?yōu)榱钬愂象w,試樣的晶粒尺寸變得細小,針對級別較高的連續(xù)油管產(chǎn)品,傳統(tǒng)的金相檢驗方法得到的晶界不清晰。

采用金相檢驗法和EBSD技術相結合的方法,測得級別為CT70、CT80、CT90、CT110連續(xù)油管的晶粒度分別約為12.0,13.0,14.0,16.0級。采用EBSD法測量高級別連續(xù)油管產(chǎn)品的晶粒尺寸更加準確,且可以得到細小晶粒的平均直徑、最小直徑、最大直徑等詳細數(shù)據(jù)。