孫善波, 欒兆亮, 王 晶, 李雨晴

(1.日照鋼鐵控股集團有限公司, 日照 276800; 2.山東鋼鐵集團 萊蕪分公司, 萊蕪 271100)

近年來,隨著實驗室設備的不斷改進和試驗過程自動化的飛速發(fā)展,實驗室整體水平得到了提升。無論是檢測實驗室還是第三方實驗室,其核心仍然是承擔著各種檢驗測試任務,以及進行質量檢測工作,尤其是為大生產服務的檢測實驗室,其檢測結果是質量控制、質量改進的重要數據來源和依據。因此,獲得準確的試驗結果對于實驗室來說至關重要,這就要求對實驗室持續(xù)地進行監(jiān)控和改善,以確保其能力的穩(wěn)定維持。筆者以鋼廠的理化檢驗實驗室為例,針對實驗室的運行情況,探討了保持實驗室能力的方法以及出現檢測異常結果的應對措施,以期對同類實驗室的運行有所借鑒。

1 實驗室運行的基本要素

實驗室運行的基本要素有人、設備、方法、環(huán)境等。人指的是具有一定技術水平和素養(yǎng),能夠按照要求開展檢測的人員;設備指的是進行檢測需要的主體設備及輔助設備;方法包括檢測過程需要執(zhí)行的標準、方法、技術協(xié)議等,除此之外還包括在標準范圍內自主開發(fā)的試驗方法、程序控制文件等實驗室內部過程管理等;環(huán)境是指檢測需要的環(huán)境要素要符合試驗方法標準所要求的環(huán)境。在具體運行中,這幾個要素均要保持持續(xù)提升以符合檢測需要,比如在標準更新后,要對人員進行相應的培訓,讓他們掌握新的試驗方法,同時進行設備確認、方法確認、環(huán)境確認等工作,以確保各個要素符合新標準的要求。

2 保持實驗室能力的措施

出具準確的檢測結果是實驗室的根本要求,為了確保結果準確,需要持續(xù)提升和改進實驗室的各個運行條件。要求持續(xù)提升人員的技術水平以滿足檢測需要、更新(改造)設備以滿足標準方法的要求、改善環(huán)境以適應試驗條件。此外,對于實驗室運行能力的維持,還需要采取有針對性的措施,監(jiān)控檢測的全過程,以確保實驗室能力的持續(xù)維持。監(jiān)控可分為內部和外部兩種監(jiān)控方式。

2.1 內部監(jiān)控

實驗室檢測結果內部監(jiān)控的主要方法有:保留試樣再檢驗(留樣再測)、定期使用標準物質或質控樣進行檢測、設備核查(期間核查)、定期進行試驗人員比對及設備比對等。

留樣再測是對檢測結果的準確性進行再次核查,有助于發(fā)現檢測中存在的問題并進行及時糾正,需要注意的是,必須保證留樣再測所保留的試樣在一定時間內性質相對穩(wěn)定,破壞性試驗不適合留樣再測。定期使用標準物質可以對儀器設備的精度進行控制,對于沒有標準物質的情況,可以采用適宜的方法對儀器設備進行期間核查,以判斷設備是否處于正常的受控狀態(tài)。當發(fā)現檢測結果出現較大偏離時,應及時分析原因,并采取有效的措施,直到得到滿意的驗證結果。利用標準物質或者質控樣對檢測人員進行考核,以了解檢測人員對試驗技術的熟悉程度,判斷檢測人員的實際檢測能力和水平,定期進行試驗人員比對,以增進人員間的技術交流。

2.2 外部監(jiān)控

實驗室的外部監(jiān)控方法有定期按照要求進行設備的校驗,對于通過CNAS(中國合格評定國家認可委員會)認可的實驗室,根據《能力驗證規(guī)則》和《能力驗證領域和頻次表》的規(guī)定,結合已獲認可范圍能力情況,制定本機構的能力驗證計劃,并按計劃組織實施,最終獲得滿意的結果。實驗室還可以報名參加測量審核,或參加實驗室間比對等活動,以此來證明已獲認可的能力[1]。

外部監(jiān)控最常用的方法為設備校準和能力驗證。隨著實驗室外部環(huán)境的不斷變化,如一些政府部門由于職能轉變,實驗室不再負責某些項目的檢測,致使實驗室原來開展的項目出現空白,在認證認可周期中缺少某部分項目的檢測資料,如有的領域沒有客戶委托檢驗,平時也就沒有出具過檢測報告,在認證認可周期內相關項目也沒有參加過能力驗證,則不能支撐和維持實驗室已經獲得的能力。對于這些項目,在國家實驗室能力認可現場評審時,評審組將不予認可,并直接刪除該能力。對于這種情況,鋼鐵產品實驗室也可能存在,比如有些檢測項目可能由于在一定時期內沒有相應的產品生產任務,導致沒有對其的檢測需求。對于這種認證認可周期中沒有實際試樣檢測的項目,為了能繼續(xù)保留這部分能力,實驗室可以采取自購試樣進行檢驗的辦法予以彌補,每個項目至少準備兩份檢測報告?zhèn)洳?也可以參加相關項目的能力驗證和實驗室間比對,以此來證明實驗室具備和維持已經獲得的檢測能力。

3 能力驗證測試的異常情況及應對

參加能力驗證是國家認可實驗室的常規(guī)計劃工作,也是確保實驗室能力的重要方法之一。在能力驗證檢測過程中,對于出現的異常情況,能夠客觀、準確地進行判定并采取相應措施是檢測人員應當具備的基本能力[1]。

3.1 設備系統(tǒng)誤差

某鋼廠實驗室在某次參加金屬材料常溫沖擊項目能力驗證過程中,核對試樣的完好狀態(tài)和確認作業(yè)指導書后,在實際檢測前,通過標樣進行設備狀態(tài)確認,發(fā)現沖擊吸收能量的測試結果與標準值之間有-1.5 J的偏差,對設備進行檢查,未發(fā)現故障,再次確認該偏差恒定,最終確定是試驗機存在穩(wěn)定的系統(tǒng)誤差所致。進行驗證試樣的測試后,對結果進行系統(tǒng)誤差補償,最終在能力驗證中取得滿意結果。出現這種情況后,必須要提高標樣檢測的頻次,以確保設備的穩(wěn)定運行,此外,要及時對設備進行維修、維護、保養(yǎng)等處理,以消除系統(tǒng)誤差,讓設備始終處于正常穩(wěn)定的運行狀態(tài)。

3.2 試樣異常

某鋼廠實驗室某次參加金屬材料應力疲勞試驗能力驗證時,對一組試樣施加疲勞正弦應力的循環(huán)次數進行測試,其中試樣3的測試結果出現異常(見表1)。在整個測試過程中,試驗機狀態(tài)及其他所有過程控制因素均相同,試樣3的最終斷裂位置距離疲勞試樣最小直徑偏離了2.5 mm。該疲勞試樣的正常斷裂位置應當為最小直徑處,說明試樣3的距離最小直徑2.5 mm處存在引發(fā)疲勞裂紋的缺陷。與能力驗證組織方技術人員進行技術溝通和交流,確認不再重新補試樣重做,并拋棄異常數據,按照試樣1和試樣2的測試結果報出數據,最終獲得了滿意的能力驗證試驗結果[2]。

表1 試樣施加疲勞正弦應力的循環(huán)次數測試結果 次

后續(xù)對3個試樣進行了理化檢驗,試樣1～3的化學成分接近30CrMnTi鋼,但試樣3還含有V、Mo元素;3個試樣均經過調質處理,其組織均為回火索氏體。說明試樣3測試結果異常的原因為其化學成分含有V、Mo元素所致。能力驗證的試樣一般都是統(tǒng)一進行生產和后續(xù)加工處理的,其制作過程非常嚴格,出現試樣化學成分異常問題的幾率是非常低的。

近年來,自動化設備及改造在實驗室中的應用越來越廣泛,因此必須保證自動化應用滿足檢測數據準確性的要求,以保持實驗室能力。

4 結語

要保證實驗室穩(wěn)定運行和能力保持,必須持續(xù)做好內部和外部的監(jiān)控工作,確保人、設備、方法、環(huán)境等基本因素的正常運行并持續(xù)提升。其中,人和設備的因素尤為重要,必須強化人員的持續(xù)學習能力,以滿足檢測所需的技術要求,并能夠對檢測結果進行準確分析和判斷,對異常結果能夠開展針對性分析。設備必須滿足精度和穩(wěn)定性的運行要求,并按規(guī)定對設備進行校準及狀態(tài)確認。定期開展能力驗證、實驗室比對等工作,以驗證能力的持續(xù)保持。對于能力驗證中出現的異常結果,需要對其進行綜合分析,并判斷出現異常結果的原因,從而采取適宜的改善措施。