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        高效液相色譜法同時(shí)測定小麥粉中乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚

        2023-11-10 07:31:26姜志遠(yuǎn)馬可佳王曉婧
        食品安全導(dǎo)刊 2023年30期
        關(guān)鍵詞:乙二胺四乙酸間苯二酚市售

        姜志遠(yuǎn),馬可佳,王 緣,王曉婧,趙 嵐

        (黑龍江省疾病預(yù)防控制中心,黑龍江哈爾濱 150030)

        小麥粉中含有豐富的淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪及膳食纖維等營養(yǎng)成分,是北方居民餐桌上重要的主食來源,因此市售小麥粉的品質(zhì)受到食品監(jiān)管部門的高度重視。但有些不法商販通過向劣質(zhì)小麥粉中添加防腐劑、抗生素和增白劑等非食品原料,掩蓋小麥粉質(zhì)量低劣的事實(shí),使市售小麥粉的感官性狀達(dá)到出廠標(biāo)準(zhǔn),這種行為存在很大的食品安全風(fēng)險(xiǎn),嚴(yán)重危害了廣大消費(fèi)者的身體健康。在這些添加劑中,乙二胺四乙酸二鈉屬于超范圍使用的食品添加劑[1-2],曲酸、間苯二酚是國家食藥總局明令禁止使用的化學(xué)成分[3-4]。市售小麥粉中是否添加乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚等非法添加劑,是評價(jià)小麥粉安全性的主要依據(jù),因此研究市售小麥粉中多種非食品原料檢測方法非常重要。

        本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法同時(shí)對市售小麥粉中乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚這3 種化合物進(jìn)行檢測分析,探索同時(shí)測定小麥粉中多種非法添加劑的方法,為小麥粉的安全性評價(jià)及質(zhì)量監(jiān)督提供技術(shù)支持。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        小麥粉樣品48批次,購自哈爾濱市、齊齊哈爾市、綏化市等地的糧油市場。

        乙二胺四乙酸二鈉(含量:99.0%;批號(hào):20200701),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;曲酸(含量:100.0%;批號(hào):CCFD200382),德國卡特化工有限公司;間苯二酚(含量:99.9%;批號(hào):21071189),壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心;甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純),美國Merck 公司;甲酸(色譜純),DIKMA 公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        2695 型高效液相色譜儀;Watere 2489 型檢測器;GP324S 電子天平,Sartorius 公司;DC24H 氮吹儀,安譜科學(xué)儀器公司;KQ500VDE 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器;3K15 型高速冷凍離心機(jī),SIGMA公司。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        稱取乙二胺四乙酸二鈉、曲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量,分別用30%甲醇溶液配制成50.0 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;稱取間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量,用80%甲醇溶液配制成50.0 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用50%乙腈溶液稀釋成濃度為0.5 μg·mL-1、1.0 μg·mL-1、2.0 μg·mL-1、4.0 μg·mL-1、6.0 μg·mL-1和10.0 μg·mL-1的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.3.2 樣品前處理

        稱取市售小麥粉樣品5.0 g,置于聚丙烯離心管中,加入乙腈-甲醇-水溶液(5 ∶4 ∶1)10 mL,振搖混勻后,渦旋混勻10 min,超聲處理15 min,8 000 r·min-1離心10 min,獲取上清液并置于另一離心管中;再次加入乙腈-甲醇-水溶液(5 ∶4 ∶1)10 mL,重復(fù)提取一次,合并兩次小麥粉提取液。移取10 mL 提取液,置于帶刻度的離心管中,在40 ℃水浴下氮吹至近干,使用50%乙腈溶液復(fù)溶以后,定容至2 mL,過0.22 μm 濾膜后進(jìn)樣檢測[5-9]。

        1.3.3 色譜條件

        DiamonsiL-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱 溫:40 ℃; 流 速:1.0 mL·min-1; 進(jìn) 樣 體 積:20 μL;流動(dòng)相:A 為乙腈,B 為0.1%甲酸溶液;檢測波長:275 nm;梯度洗脫程序見表1。

        表1 梯度洗脫條件

        1.3.4 樣品測定

        小麥粉樣品經(jīng)過前處理后,注入液相色譜分析并計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚的峰面積,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),建立3 種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線,將樣品峰面積代入到標(biāo)準(zhǔn)曲線中,計(jì)算小麥粉樣品溶液中的化合物含量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 流動(dòng)相的優(yōu)化

        參考文獻(xiàn)[10-12]中的色譜條件,改變流動(dòng)相中乙腈、0.1%甲酸溶液的比例,研究了不同梯度下乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚的理論塔板數(shù)和分離度,結(jié)合3 種化合物的保留時(shí)間,確定了最佳流動(dòng)相比例。在這種流動(dòng)相條件下,3 種化合物的理論塔板數(shù)均不小于5 000,各個(gè)色譜峰的分離度均不小于1.5,具體結(jié)果見圖1、圖2、圖3。

        圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

        圖2 空白樣品加標(biāo)色譜圖

        圖3 空白樣品(小麥粉)色譜圖

        2.2 檢測波長的選擇

        乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚的紫外吸收峰值不同。間苯二酚和曲酸的最大吸收波長在260 ~280 nm,乙二胺四乙酸二鈉的最大吸收波長在250 ~280 nm,為兼顧各個(gè)成分的靈敏度,并能實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定的目的,選擇275 nm 作為3 種化合物共有的檢測波長。

        2.3 提取溶劑的選擇

        根據(jù)3 種化合物的溶解性和相關(guān)文獻(xiàn)資料的報(bào)道,選擇常用試劑甲醇、50%甲醇、乙醇、50%乙醇、50%乙腈、乙腈-甲醇-水溶液(5 ∶4 ∶1)作為提取溶劑進(jìn)行比較。結(jié)果表明,選擇甲醇、乙醇提取小麥粉樣品,乙二胺四乙酸二鈉的回收率低于70%;選擇50%甲醇、50%乙醇和50%乙腈提取小麥粉樣品,進(jìn)樣后獲得的色譜圖中干擾峰較多,專屬性不強(qiáng);選擇乙腈-甲醇-水溶液(5 ∶4 ∶1)提取小麥粉樣品,離心后上清液清澈透明,色譜圖中沒有干擾峰,3 種化合物均能獲得良好的回收率,可以滿足定量檢測要求。

        2.4 線性范圍分析

        準(zhǔn)確移取3 種化合物的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度溶液各20 mL,按照由低到高的濃度依次進(jìn)樣檢測,將峰面積(Y)作為縱坐標(biāo),將濃度(X)作為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明,乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚3 種化合物在0.50 ~10.00 μg·mL-1時(shí),線性關(guān)系良好(表2)。

        表2 線性范圍及檢出限結(jié)果

        2.5 最低檢出限

        在“1.3.3”的色譜條件下,將標(biāo)準(zhǔn)混合使用液用50%乙腈溶液逐級稀釋進(jìn)樣,以3 倍信噪比估算乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚的最低檢出限。由表2 可知,乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚這3 種化合物的檢出限分別為0.006 μg·kg-1、0.005 μg·kg-1、0.003 μg·kg-1,方法的檢出限滿足質(zhì)量分析的要求。

        2.6 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

        為了確定檢測方法的回收率,選擇清洗后干燥麥粒經(jīng)粉碎獲得的小麥粉作為加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)的空白基質(zhì)。分別移取“1.3.1”項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,依次加入5.0 g 空白基質(zhì)中,按“1.3.2”方法制備濃度為1.0 mg·kg-1、2.0 mg·kg-1、4.0 mg·kg-1的加標(biāo)樣品溶液,每個(gè)濃度水平設(shè)置6 個(gè)平行樣。如表3 所示,小麥粉中乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚3 種化合物的平均回收率在97.2%~99.7%,平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.06%~1.79%,說明回收率良好。

        表3 小麥粉中3 種化合物的加標(biāo)回收率(n=6)

        2.7 市售樣品測定

        采用本方法對市售48 種小麥粉中的乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚3 種化合物進(jìn)行測定,結(jié)果未檢出這3 種化合物,說明檢測的小麥粉中不存在乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚3 種非食品原料的問題。本方法可用于小麥粉樣品的快速定量檢測。

        3 結(jié)論

        本文建立的高效液相色譜方法可以實(shí)現(xiàn)乙二胺四乙酸二鈉、曲酸和間苯二酚3 種化合物的有效分離,靈敏度高,線性關(guān)系良好,回收率高,且成功應(yīng)用于市售48 種小麥粉中3 種化合物的分離測定。

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