盧正冠，蔣文山，張 靜，崔瀟瀟，尚學(xué)文，3，徐 磊

（1. 中國科學(xué)院金屬研究所師昌緒先進(jìn)材料創(chuàng)新中心，沈陽 110016；2. 北京航天動力研究所，北京 100076；3. 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)，沈陽 110016）

隨著航天技術(shù)的發(fā)展與普及，能夠清潔燃燒的低溫液體燃料火箭發(fā)動機(jī)被大量開發(fā)與應(yīng)用[1–4]。高承壓泵是液體燃料火箭發(fā)動機(jī)中的核心部件之一，主要由高承壓泵殼體 （泵殼）、葉輪等部分構(gòu)成。泵殼的功能是收集從葉輪中高速流出的液體，制造泵殼需要高成形精度，以符合尺寸設(shè)計要求，減小不必要的流動損失。此外，低溫的服役條件，要求嚴(yán)格控制泵殼內(nèi)部可能存在的孔隙缺陷。

TA7 ELI（Extra low interstitial）合金是典型的α鈦合金，其中ELI表示低間隙元素含量。該合金具有良好的低溫性能[5–6]，能夠用于高承壓泵殼體的成形。高承壓泵殼體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)具有復(fù)雜型面，選擇精密鑄造的成形工藝可能會引起冷隔、疏松、氣孔和夾雜等缺陷[7–8]，影響高承壓泵殼體的性能。而分體鍛造再拼焊的成形方式可能會造成焊接間隙的存在，干擾流體在泵殼內(nèi)正常流動，導(dǎo)致高承壓泵的性能損失。為了制備具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的TA7 ELI合金高承壓泵殼體零件，同時避免上述成形方式帶來的缺陷，可采用粉末熱等靜壓 （Powder metallurgy with hot isostatic pressing，PM–HIP）技術(shù)實現(xiàn)該零件的一體化成形。PM–HIP技術(shù)可以看作精密鑄造技術(shù)的升級版，其工藝特點是利用模具控型，將制備好的潔凈粉末填充在模具內(nèi)部，通過熱等靜壓 （Hot isostatic pressing，HIP）進(jìn)行致密化。目前，通過PM–HIP技術(shù)制備的TA7 ELI合金閉式葉輪已經(jīng)在我國的液體燃料火箭發(fā)動機(jī)中獲得應(yīng)用[9]，這為PM–HIP技術(shù)在高承壓泵殼體成形上的應(yīng)用提供了一定的實踐基礎(chǔ)。

對PM–HIP技術(shù)，粉末的致密化行為和尺寸預(yù)測一直是研究熱點[10–13]。在成形過程中粉末的致密化一般認(rèn)為會經(jīng)歷4個步驟[14]，分別是包套的屏蔽、粉末的位移重排、粉末的塑性變形和空位擴(kuò)散。其中粉末的位移重排和塑性變形對成形零件的尺寸影響最大，而空位的擴(kuò)散對尺寸變化的影響較小。早期的熱等靜壓成形模具一般會參考成形零件的目標(biāo)尺寸，通過給定一個經(jīng)驗性的放大系數(shù)進(jìn)行設(shè)計，受不均勻收縮的影響，該方式對成形結(jié)果的尺寸預(yù)測能力有限[15]。目前，粉末近凈成形過程中的尺寸預(yù)測主要借助有限元方法實現(xiàn)，常見的有限元模型包含剛塑性模型、蠕變模型等。如北京航空航天大學(xué)郎利輝等[16–17]利用MSC.MARC軟件中的Shima模型對鋁合金、鎢合金等的粉末成形過程（簡單圓柱包套）進(jìn)行了尺寸預(yù)測模擬，預(yù)測偏差為1.4%～5.6%。對于具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)特征的零部件，其粉末冶金近凈成形過程的有限元應(yīng)用報道還比較有限。

通過PM–HIP成形的材料，其性能受多種因素影響，已有的報道中，材料性能優(yōu)化研究主要集中在熱等靜壓參數(shù)的調(diào)控上。如郭瑞鵬等[18]進(jìn)行了TA7 ELI合金的熱等靜壓參數(shù)研究，并給出了溫度890～940 ℃，壓力120 MPa以上，保溫保壓3 h的熱等靜壓參數(shù)設(shè)計。徐正等[19]的研究表明，TA15粉末在960 ℃/100 MPa/20 min的熱等靜壓條件下可以得到致密的合金。粉末是PM–HIP技術(shù)的重要原材料，其差異同樣會對PM–HIP成形的材料性能造成影響。本課題組研究表明，粉末經(jīng)過不同目數(shù)篩網(wǎng)篩分后進(jìn)行熱等靜壓成形，材料性能會有顯著差異，這與粉末的空心率等因素相關(guān)[20]。然而，在實際生產(chǎn)中，粉末在制備時就會涉及粒度波動。同一設(shè)備不同批次的粉末在制備時會存在輕微的粒度差異，這種粒度波動遠(yuǎn)低于人工篩分獲得的粉末粒度分布差異，目前關(guān)于制粉設(shè)備造成的粉末粒度波動對成形合金性能的影響研究還比較有限。

本研究基于工程應(yīng)用中的實際情況，分析了不同批次的粉末波動對成形材料力學(xué)性能造成的影響，并結(jié)合有限元仿真計算，開展了TA7 ELI合金高承壓泵殼體的粉末收縮尺寸預(yù)測和熱等靜壓成形試驗研究。

1 試驗材料、工藝及分析方法

1.1 試驗材料

使用氣體霧化 （Gas atomization，GA）法制備用于高承壓泵殼體成形的預(yù)合金粉末（圖1（a）和（b）），該制粉方法的原理是在制粉電極尖端處通過感應(yīng)線圈加熱形成液滴，液滴下落的過程中遇到高速的氬氣流被迅速分散、冷卻，凝固成球形粉末。使用GA方法制粉時，制粉電極、熔煉速度、氣體流速等均會影響粉末粒度分布[21]。圖1（c）為TA7 ELI粉末微觀形態(tài)，可以看出，TA7 ELI粉末球形度很高，粉末表面為胞狀晶，在大顆粒粉末周圍偶有小尺寸衛(wèi)星粉末的存在。

圖1 氣體霧化法制備預(yù)合金粉末Fig.1 Pre-alloy powder prepared by gas atomization

在鈦合金粉末的實際生產(chǎn)中，制粉參數(shù)的客觀波動會引起不同批次的粉末粒度波動?？紤]面向工程應(yīng)用的粉末投產(chǎn)和備料，本研究選取了同一制粉設(shè)備相隔一年時間制備的兩批次TA7 ELI粉末（P01、P02）進(jìn)行對比。制粉設(shè)備為德國ALD公司生產(chǎn)的EIGA50–500。粉末的化學(xué)成分及雜質(zhì)含量檢測使用ICP 7300 DV型等離子發(fā)射光譜儀、碳硫分析儀、TCH 600型氧氮氫分析儀，結(jié)果如表1所示。

表1 兩批次TA7 ELI粉末的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of two batches TA7 ELI powder (mass fraction) %

兩批次TA7 ELI球形粉末的粒度分布通過Partica LA–960 V2 激光散射粒徑分布分析儀測定，圖2給出了相應(yīng)粒度分布情況，GA法制備的TA7 ELI粉末均呈正態(tài)分布，且粉末的粒度范圍較寬 （10～300 μm），P01、P02粉末的粒度中位數(shù)（D50）分別為67 μm、74 μm?？梢钥闯?，兩批次粉末的粒度分布存在顯著的波動。粉末的松裝與振實密度通過BT–1001型粉體特性測試儀檢測，P01和P02粉末松裝密度分別為2.62 g/cm3、2.63 g/cm3，振實密度分別為3.18 g/cm3、3.17 g/cm3，二者無顯著差異。

圖2 兩批次TA7 ELI粉末的粒度分布Fig.2 Particle distribution of two batches of TA7 ELI powder

1.2 制備方案

圖3是TA7 ELI高承壓泵殼體的目標(biāo)毛坯示意圖，高度約100 mm，上端圓環(huán)直徑約200 mm，最大徑向長度約450 mm，屬于薄壁類異形結(jié)構(gòu)。

圖3 高承壓泵殼體毛坯圖Fig.3 Schematic diagram of high pressure pump shell billet

TA7 ELI高承壓泵殼體的成形采用粉末熱等靜壓近凈成形技術(shù)，其包套模具如圖4所示，采取分體設(shè)計，材質(zhì)為低碳鋼，主體部分壁厚5 mm，部分位置受到結(jié)構(gòu)設(shè)計約束及焊接要求的影響，做了加厚處理。分體模具經(jīng)清洗、組裝后進(jìn)行焊接形成整體模具。

圖4 高承壓泵殼體模具/粉末裝配的二維截面Fig.4 2D section of high pressure pump shell capsule filled with power

粉末填充至模具后經(jīng)振實、封焊，采用RD–850型熱等靜壓爐進(jìn)行熱等靜壓。TA7 ELI粉末熱等靜壓的溫度與材料相變溫度相關(guān)，一般低于β轉(zhuǎn)變溫度30～50 ℃，本研究中的熱等靜壓參數(shù)為930 ℃/120 MPa/3 h。高承壓泵殼體的模具在熱等靜壓后需要進(jìn)行脫模處理，通過粗加工、選擇性化學(xué)銑和表面處理等方式去除外部包套和內(nèi)部型芯，制備無模具殘留的高承壓泵殼體，實現(xiàn)內(nèi)部流道的直接成形。

1.3 組織與性能檢測

在同批次的隨爐試樣中開展TA7 ELI合金性能檢測，對熱等靜壓后的隨爐試樣進(jìn)行熱處理，熱處理制度為815 ℃/1.5 h/空冷。采用CMT5305型電子萬能試驗機(jī)進(jìn)行室溫和20 K的拉伸性能檢測，拉伸試樣規(guī)格為直徑5 mm、標(biāo)距25 mm，平行試樣數(shù)量不小于2支。TA7 ELI粉末合金的樣品經(jīng)過鑲樣、磨拋后，通過Kroll試劑（3% HF+6% HNO3+91% H2O，體積分?jǐn)?shù)）腐蝕，SEM圖片的獲取用到了TESCAN MIRA4型場發(fā)射掃描電子顯微鏡。通過牛津儀器公司生產(chǎn)的背散射衍射探頭進(jìn)行晶粒的取向分析。

1.4 有限元模擬

粉末的初始填充相對密度為63%～69%，想要最終成形得到致密的零件，熱等靜壓過程中的體積收縮會超過30%[22]，因此復(fù)雜零件的精確尺寸控制難度很大。本研究通過有限元仿真的方法預(yù)測粉末體的收縮變形，粉末體采用多孔金屬塑性模型，包套材料符合Mises屈服準(zhǔn)則。有限元軟件為ABAQUS，對于非對稱復(fù)雜三維零件的粉末熱等靜壓成形模擬，一般需要劃分重點，關(guān)注特征與局部非核心特征，對模型做近似或簡化處理，提高零件的對稱性，通過設(shè)定對稱邊界條件等方式減少計算量。泵殼的中心環(huán)形特征區(qū)域是泵殼能否正常服役工作的關(guān)鍵位置，也是粉末熱等靜壓成形尺寸難以控制的區(qū)域。因此，對于泵殼的有限元模擬重點關(guān)注了中心環(huán)形特征區(qū)域的變形情況，其他位置進(jìn)行了簡化。有限元模擬中，粉末體屈服準(zhǔn)則為

式中，p、q分別為靜水應(yīng)力與Mises等效應(yīng)力；q1、q2、q3為修正參數(shù)，根據(jù)經(jīng)驗取1.6、1、2.56[23]；σy為致密體屈服強(qiáng)度；f為材料孔隙的體積分?jǐn)?shù)。該屈服準(zhǔn)則來源于Gurson[24]對孔隙的剛塑性變形假設(shè)而得到的極限分析近似解，后由Tvergaard等[25–26]完善。為了對比模擬預(yù)測與實際成形的偏差程度，對PM–HIP技術(shù)成形的高承壓泵殼體進(jìn)行了剖分，殼體的尺寸測繪使用?？怂箍店P(guān)節(jié)臂測量機(jī)。

2 結(jié)果與討論

2.1 低溫拉伸性能

高承壓泵殼體主要功能是收集從葉輪中流出的液氫，考慮高承壓泵的低溫服役環(huán)境 （20 K），需要開展粉末冶金TA7 ELI合金的低溫拉伸性能測試。粉末冶金成形的復(fù)雜零件受結(jié)構(gòu)特點和粉末收縮控制所限，很難從本體取樣，一般采用同批次的粉末制備隨爐性能包套，用于性能測試，本研究使用的隨爐包套尺寸為Ф50 mm×150 mm。

TA7 ELI是一種典型的α型鈦合金，不能通過熱處理提升強(qiáng)度，但可通過退火消除熱等靜壓過程中的殘余應(yīng)力，均勻化組織。在進(jìn)行熱等靜壓+去應(yīng)力退火熱處理 （815℃/1.5 h/空冷）后，對比了P01和P02粉末制備TA7 ELI合金的室溫和20 K拉伸性能（每組平行試樣不低于2支）。圖5給出了二者的力學(xué)性能對比，圖5（a）顯示，P01粉末制備的合金室溫強(qiáng)度和延伸率約為830 MPa、13%，P02粉末制備的合金室溫強(qiáng)度和延伸率約為860 MPa、17%。通過20 K低溫拉伸數(shù)據(jù)結(jié)果（圖5（b））可以發(fā)現(xiàn)，兩批次粉末制備的TA7 ELI合金均具有良好的低溫強(qiáng)塑性匹配，20 K的抗拉強(qiáng)度超過1400 MPa，延伸率超過12%，達(dá)到鍛件水平[27–29]。這表明兩批次粉末制備的合金在室溫、低溫下均有較好的性能。兩批次粉末中，P02粉末制備的合金強(qiáng)度略高于P01粉末。從表1可以看到，P02粉末氧含量超過P01粉末，因此推測可能是更多的氧元素在晶格中發(fā)揮了間隙固溶的作用，從而提高了合金的強(qiáng)度。

圖5 TA7 ELI合金的拉伸性能Fig.5 Tensile properties of TA7 ELI alloy

2.2 顯微組織及硬度

TA7 ELI合金的顯微組織如圖6所示，圖6（a）為PM–HIP技術(shù)制備的TA7 ELI合金隨爐包套退火態(tài)的SEM圖片，圖中的晶粒顏色差異反映了不同晶粒取向在腐蝕液中不同的腐蝕效果?？梢钥闯觯辖痫@微組織晶粒細(xì)小均勻，平均晶粒尺寸約為20 μm。在隨機(jī)觀察的多個視場中，未發(fā)現(xiàn)明顯的孔隙缺陷，這表明930℃/120 MPa/3 h的熱等靜壓制度實現(xiàn)了粉末的完全致密化。

圖6 TA7 ELI合金的顯微組織Fig.6 Microstructure of TA7 ELI alloy

由于高承壓泵殼體在低溫液氫環(huán)境下使用，對20 K溫度下的拉伸斷口附近組織進(jìn)行了電子背散射衍射分析 （EBSD）。圖6（b）為距離斷口約1 mm處的晶粒取向分布（IPF map）關(guān)系，可見晶粒無明顯的擇優(yōu)取向分布，變形后晶粒沿拉伸方向略顯伸長；低溫變形過程中產(chǎn)生了大量的孿晶，孿晶寬度為3～5 μm，與拉伸方向約呈45°，孿晶使晶粒被分割、細(xì)化，變形后的晶粒尺寸普遍小于20 μm。

高承壓泵殼體的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，模具各部位的壁厚不同，可能導(dǎo)致不同區(qū)域的相對填粉量存在差異，熱等靜壓后的毛坯可能出現(xiàn)不均勻致密化，甚至出現(xiàn)孔隙缺陷，進(jìn)而影響承壓泵殼體的力學(xué)性能。TA7 ELI高承壓泵殼體模具的外部壁厚和內(nèi)部型芯的尺寸變化大 （5～20 mm），為了表征TA7 ELI高承壓泵殼體的孔隙缺陷情況，對零件本體進(jìn)行了組織觀察。圖7給出了高承壓泵殼體環(huán)形特征區(qū)域下端附近的截面顯微組織圖片，可以發(fā)現(xiàn)，較小的內(nèi)側(cè)環(huán)狀特征處的顯微組織 （圖7（a））與較大的外側(cè)環(huán)狀特征處的顯微組織 （圖7（b））類似，晶粒尺寸約為20 μm。在不少于10張的高承壓泵殼體的顯微組織形貌圖片中進(jìn)行觀察，未觀測到孔隙缺陷。與圖6（a）的SEM圖對比可以看出，隨爐試樣的顯微形貌與泵殼本體的顯微組織無明顯差異。

圖7 TA7 ELI泵殼本體取樣的顯微組織Fig.7 Microstructure of TA7 ELI high pressure pump shell

高承壓泵殼體的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，不同區(qū)域壁厚差異較大，內(nèi)部還有流道設(shè)計，在成形時這些結(jié)構(gòu)特征差異可能造成粉末體受熱和受力的不均勻、不同步，此外，還有粉末填充不均勻、重力作用等，上述因素均可能對泵殼本體性能的均勻性造成影響。為了表征TA7 ELI高承壓泵的本體性能均勻性，采用線切割的方式對高承壓泵毛坯進(jìn)行解剖，在本體的環(huán)形結(jié)構(gòu)特征下端區(qū)域進(jìn)行了硬度測試。

圖8給出了高承壓泵殼體環(huán)形特征區(qū)域下端截面的維氏硬度檢測位置，根據(jù)流道外形走向，在截面中間依次選取6個區(qū)域，其中每個區(qū)域測量點不少于3個 （顏色差異表示通過有限元仿真得到的相對密度模擬值不同），可以看出，03、04區(qū)域相對密度模擬結(jié)果最低，是可能出現(xiàn)的非致密區(qū)域。試驗中維氏硬度300HV，試驗力保持時間15 s?？梢园l(fā)現(xiàn)，硬度值基本在300HV左右，03、04區(qū)域硬度值未出現(xiàn)明顯下降，與模擬結(jié)果存在一定差異。這表明在實際粉末熱等靜壓成形后，高承壓泵殼體截面各位置的材料硬度具有較好的一致性，側(cè)面反映了粉末近凈成形工藝制備的高承壓泵殼體實現(xiàn)了均勻致密化，零件本體具有良好的冶金質(zhì)量。

圖8 TA7 ELI 高承壓泵殼體的硬度測試位置及相應(yīng)的維氏硬度值Fig.8 Hardness test position of TA7 ELI high pressure pump shell and corresponding Vickers hardness value

2.3 尺寸收縮對比

高承壓泵殼體的內(nèi)部流道關(guān)鍵尺寸只能通過零件解剖后進(jìn)行測量，因此對成形后的高承壓泵殼體進(jìn)行了剖分，采用激光測量設(shè)備對高承壓泵殼體內(nèi)部截面進(jìn)行尺寸測繪。圖9為仿真預(yù)測值與實測值在環(huán)狀特征截面上的比對情況。在右側(cè)截面上取A～K共11個區(qū)域進(jìn)行了分析，其中A和B為模具上端，C～E靠近模具的外輪廓，F(xiàn)～K靠近模具內(nèi)側(cè)，對比結(jié)果見表2?？梢钥闯?，K區(qū)域偏差最大，為5.37%，F(xiàn)區(qū)域偏差最小，為0.05%。從尺寸收縮的模擬結(jié)果來看，模擬收縮趨勢與實測的粉末收縮趨勢一致，尤其是內(nèi)部型面的成形尺寸，通過內(nèi)部型芯控制有效地減少了變形，與設(shè)計尺寸貼合。這表明有限元仿真輔助設(shè)計能夠在一定精度上保證高承壓泵殼體的型面制造。

表2 高承壓泵殼體的仿真預(yù)測值和實測值對比Table 2 Simulation predicted value and measured value of high pressure pump shell

圖9 高承壓泵殼體的有限元仿真與實測尺寸對比結(jié)果Fig.9 Size comparison of FEM simulation and measured results for high pressure pump shell

從表2中可以看出，不同區(qū)域的偏差情況存在很大差別，偏差從0.05%到5.37%之間變化。造成這一現(xiàn)象可能與重力作用下粉體自上而下進(jìn)行體積收縮的補償有關(guān)。K、I、G區(qū)域在高度方向自上而下分布，在高承壓泵殼體的模具裝爐后，G區(qū)域靠近熱等靜壓的爐底，隨著溫度和壓力的增加，模具首先發(fā)生軟化減少屏蔽作用，粉末體開始緩慢收縮，由于重力作用，粉末在緩慢收縮變形過程中同時發(fā)生自上而下的粉末流動，靠近熱等靜壓爐底處的粉末體積收縮能得到來自上部粉末體的補償，G區(qū)域的體積收縮量略小。K區(qū)域靠近模具上端，模具上端的拐角處強(qiáng)度高，幾乎不變形，K區(qū)域的粉末體不僅存在正常的體積收縮，同時對下部位提供一部分收縮補償量，因此變形較大。

3 結(jié)論

（1）制粉批次造成的粒度波動不會顯著影響TA7 ELI合金的拉伸性能，不同批次的粉末制備的TA7 ELI合金在20 K溫度下抗拉強(qiáng)度均可達(dá)到1400 MPa，延伸率超過12%，與鍛件性能處在同一水平。

（2）粉末熱等靜壓成形TA7 ELI高承壓泵殼體的各部位均實現(xiàn)了致密化，顯微組織細(xì)小均勻，無明顯孔隙缺陷。

（3）采用有限元軟件可以輔助模具設(shè)計，實際尺寸收縮規(guī)律與預(yù)測結(jié)果一致，殼體內(nèi)部流道關(guān)鍵尺寸實測結(jié)果與模擬預(yù)測結(jié)果的最大偏差值為5.37%。