袁會(huì)超

摘 要：隨著農(nóng)藥廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，蔬菜中農(nóng)藥殘留成為食品安全焦點(diǎn)。農(nóng)殘檢測(cè)成為關(guān)乎國(guó)民身體健康和生命安全的重要舉措。為保證蔬菜質(zhì)量與農(nóng)產(chǎn)品安全，從樣品準(zhǔn)備到樣品分析都需控制質(zhì)量，保持檢測(cè)的各環(huán)節(jié)科學(xué)性和嚴(yán)謹(jǐn)性，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。本文將系統(tǒng)性講述檢測(cè)蔬菜農(nóng)藥殘留時(shí)各環(huán)節(jié)需遵循的標(biāo)準(zhǔn)及流程，在各環(huán)節(jié)嚴(yán)格落實(shí)質(zhì)量控制工作，保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，提升蔬菜質(zhì)量，保障消費(fèi)者健康安全。

關(guān)鍵詞：蔬菜；農(nóng)藥殘留檢測(cè)；質(zhì)量控制

1 樣品采集的質(zhì)量控制

1.1 樣品準(zhǔn)備

①開展蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)工作之前，工作人員需做好蔬菜的抽樣準(zhǔn)備工作，一般情況下，檢測(cè)人員將以大棚為單位，采用“五點(diǎn)選擇法”進(jìn)行蔬菜樣本抽樣，大棚內(nèi)抽樣點(diǎn)≥5個(gè)，每個(gè)抽樣點(diǎn)的抽取面積為1m2左右，每個(gè)樣品抽樣量不低于3000g。隨機(jī)選取蔬菜保證檢測(cè)工作的有效性。選擇的抽取樣品應(yīng)與農(nóng)藥的相容性較好，不影響提取并易于凈化。

②工作人員應(yīng)提前準(zhǔn)備好抽樣袋、紙箱、標(biāo)簽、保鮮袋、封條等工具，保證器皿及工具潔凈無異味，在確定樣本后需謹(jǐn)慎操作，樣品的中間及邊緣部分均需妥善取樣避免遺漏。

③待取樣結(jié)束后需送至實(shí)驗(yàn)室妥善保管，樣品管理員需將樣本進(jìn)行編號(hào)并做好標(biāo)識(shí)，記錄取樣地點(diǎn)、取樣時(shí)間等，登記后放入樣品室避免樣品受到污染或破壞，為后續(xù)分析及記錄創(chuàng)造條件。

④蔬菜樣品一般分為兩種，高含水量的樣品多為胡蘿卜、洋蔥、葉菜、豆菜；還有一些毛豆、黃豆芽、油菜等油脂類蔬菜。

1.2 樣品處理

①提?。盒璋床僮髁鞒烫幚順悠?，將檢測(cè)的蔬菜進(jìn)行去皮、去籽、去梗等預(yù)處理。選取蔬菜可食部分，使用專業(yè)攪拌設(shè)備，將樣品制作成漿液，將漿液平均分為兩份，分別置于樣品盒中，一份用于檢測(cè)一份留存用于核驗(yàn)檢查數(shù)據(jù)，一般樣品盒重量500g左右。

②保存：工作人員需將兩份漿液進(jìn)行編號(hào)區(qū)分，將做好編號(hào)的漿液需保存在保鮮盒中放置冷凍室內(nèi)，-18℃為最佳保存溫度，既能夠延長(zhǎng)處理后的樣品使用壽命，又能夠保證其不受污染。處理結(jié)束后需結(jié)合外部環(huán)境，對(duì)樣本進(jìn)行監(jiān)控記錄樣品變化。

2 樣品檢測(cè)的質(zhì)量控制

2.1 提取：準(zhǔn)確稱取25g試樣放人勻漿機(jī)中，加人50mL乙睛相，在離心機(jī)中高速勻漿2分鐘后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1分鐘，在室溫下靜置30分鐘，使乙睛相和水相分層。

2.2 凈化

2.2.1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法。從具塞量筒中吸取10.00mL乙晴溶液，放人150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁館，備用。將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用約3mL的丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測(cè)定。如定容后的樣品溶液過于混濁，應(yīng)用0.2m濾膜過濾后再進(jìn)行測(cè)定。

①單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取一定量（精確至0.1m）某農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮做劑，逐一配制成1000mL/L的單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在-18℃以下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，準(zhǔn)確吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用丙酮稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

②農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，逐一準(zhǔn)確吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，采用同樣方法配制成符合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。使用前用丙酮稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2.2.2 應(yīng)用設(shè)備

①氣相色譜。氣相色譜儀帶有雙火焰光度檢測(cè)器（FPD磷濾光片），雙自動(dòng)進(jìn)樣器，雙分流/不分流進(jìn)樣口。氣相色譜法是能夠?qū)悠返慕M分進(jìn)行分離開展檢測(cè)。農(nóng)殘檢測(cè)中氣相色譜儀應(yīng)用較廣，檢測(cè)需將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成5.00μg/mL、2.50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)混合液，待出色峰度達(dá)噪聲高度3倍時(shí)表示達(dá)到最低檢測(cè)限。

②分液漏斗。分液漏斗通過溶液自身重力將水溶液及有機(jī)溶液進(jìn)行分離，減少雜質(zhì)干擾檢測(cè)結(jié)果。選擇分液漏斗的容積需大于液體體積一倍以上，需將活塞擦干并均勻涂抹潤(rùn)滑脂，保證分液漏斗的頂塞及活塞不會(huì)滲漏便可使用?？梢赃x取kh-a分液漏斗振蕩器，振蕩幅度達(dá)40mm，振蕩頻率在0～300次/min。

③液相色譜儀。液相色譜儀配有紫外檢測(cè)器，色譜柱為C18，色譜柱溫度在40℃。凈化的淋洗液可選擇二氯甲烷-甲醇混合溶液，將1g氨基柱用2.0mL淋洗液潤(rùn)濕，待溶劑液面達(dá)吸附層表面后，倒入待凈化溶液，接收洗脫液用2mL、5mL淋洗液沖洗燒杯后淋洗氨基柱。在水浴溫度40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。

3 樣品分析的質(zhì)量控制

3.1 樣品的提取。經(jīng)過前期低溫處理，樣品處于凍結(jié)狀態(tài)，檢測(cè)前需將樣品完全解凍，取適量樣品，選擇適宜的方式過濾分離檢驗(yàn)組分?？梢圆扇】焖偃軇┨崛》?，高溫高壓進(jìn)行提取，提取時(shí)間只需20～30分鐘，溶劑量也可縮小至10幾毫升甚至幾毫升。

3.2 有機(jī)相的濃縮凈化。農(nóng)藥殘留檢測(cè)的主要內(nèi)容：有機(jī)磷成分、有機(jī)氯成分及除蟲菊酯等成分。待提取結(jié)束后，可以將樣品置于裝有無水硫酸鈾的濾液具塞錐形瓶中，脫水4小時(shí)，放置100mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，水浴減壓濃縮。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)液的校準(zhǔn)。配置標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)按農(nóng)藥檢測(cè)器的數(shù)值進(jìn)行1000mg/L相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)溶液的量取，添加合適計(jì)量的有機(jī)溶劑組成檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。應(yīng)繪制農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線，發(fā)現(xiàn)溶液揮發(fā)便進(jìn)行溶液校準(zhǔn)工作，提升標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量，保證檢測(cè)質(zhì)量。