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        Ni-Al 非晶態(tài)合金催化劑廢液資源化利用實驗研究

        2023-11-03 10:18:44孫振華徐婷婷王國勝
        遼寧化工 2023年10期
        關(guān)鍵詞:硫酸鋁廢液濾液

        孫振華,徐婷婷,王國勝*

        (1.中國中藥控股有限公司, 廣東 佛山 528300; 2.沈陽化工大學化學工程學院,遼寧 沈陽 110142)

        骨架Ni 催化劑是常用的加氫催化劑,隨著我國煉油能力的不斷提升,對骨架鎳催化劑以及改性的骨架鎳催化劑的需求越來越大。骨架鎳催化劑生產(chǎn)過程中,經(jīng)常采用氫氧化鈉與鎳-鋁合金中的鋁反應(yīng)溶出而制備得到(孔狀)骨架鎳催化劑,通常情況下,Ni-Al 非晶合金催化劑中的鋁質(zhì)量分數(shù)在45%~60%之間[1],工藝過程常采用過量的氫氧化鈉與鋁反應(yīng)使得非晶合金中的鋁反應(yīng)溶解得到骨架鎳催化劑,同時得到含有偏鋁酸鈉與氫氧化鈉的堿溶解廢液,每生產(chǎn)1 t 骨架鎳催化劑,可副產(chǎn)4~5 t 的堿溶解廢液,如果不能及時處理副產(chǎn)的堿溶解廢液,骨架鎳催化劑的生產(chǎn)就會被“卡脖子”,因此,及時有效處理副產(chǎn)的堿溶解廢液成為急需解決的難題。如果采用將所產(chǎn)生的堿溶解廢液進行中和處理至pH 值達標后排放,一方面消耗大量的酸性中和藥劑,給企業(yè)增加了成本;另一方面,中和排放,水體和土壤里增加了鋁及其鹽分的含量,不僅造成鋁資源流失,同時抑制植物根的生長且干擾其正常代謝,使農(nóng)作物死亡或減產(chǎn)[2];而且當人體過多地攝入鋁,對人的身體產(chǎn)生一系列的慢性疾病[3],如血或者骨疾病[4-5]、神經(jīng)性疾病[6]、生殖毒性等。目前,處理堿溶解廢液的主要方法有[7](1)中和處理技術(shù);(2)絮凝沉淀技術(shù);(3)污泥脫水技術(shù);其中絮凝沉淀技術(shù)有:與二氧化碳反應(yīng)生成擬薄水鋁石[8];制備聚合氯化鋁[9],但是,上述處理僅僅利用了鋁離子,容易造成鈉離子鹽的二次污染。綜合考慮將鈉離子與鋁離子的利用符合資源化利用的要求,NaY 型分子篩的組成中含有鈉、鋁和硅,加入硅組份,將堿溶解廢液制備NaY 型分子篩將是堿溶解廢液資源化利用的發(fā)展方向。目前對分子篩形成機制研究主要有:液相轉(zhuǎn)變機理[10-14]、固相重排機理[15-17]與雙向轉(zhuǎn)化機理[18]三種觀點。根據(jù)液相轉(zhuǎn)化機理,認為在合成NaY 型分子篩的過程中,其晶化的過程主要分為四個階段[19],但是對反應(yīng)過程四個階段的控制一直以來沒有很好的措施,本文同時考慮鈉和鋁兩種元素的回收利用,跟蹤檢測了反應(yīng)過程中混合液體系的pH 值與鋁離子的形態(tài)關(guān)系,不僅實現(xiàn)了可控制備,同時也實現(xiàn)了變廢為寶,達到了環(huán)境和資源的雙重效益。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        X-射線衍射儀(XRD),美國Thermo Finnigan 公司;馬弗爐,北京市永光明醫(yī)療儀器廠;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S),鞏義予華儀器有限公司;實驗室pH 計(PHSJ-4F),雷磁上海儀電科學儀器有限公司;硫酸鋁(分析純),天津市恒興試劑制造有限公司;硅酸鈉(分析純),國藥集團化學試劑有限公司。堿溶解廢液,遼寧某催化劑科技有限公司提供。

        1.2 溶液體系pH 的影響

        用電子天平稱量23.53 g 的硫酸鋁固體,放入500 mL 的燒杯中,加入37.5 mL 的蒸餾水溶解,將燒杯固定在集熱式恒溫水浴鍋中,設(shè)置水浴溫度40 ℃,開啟加熱,打開攪拌,緩慢加入150 mL 堿溶解廢液,反應(yīng)6 h,冷卻至室溫,燒杯底部有少量白色(氫氧化鋁)沉淀,對其進行抽濾,水洗,干燥,得到白色固體,對濾液進行pH 值測量。用電子天平分別稱量20、17、14、13.53、11、10、9.5、9、8、7、6、5 g 的硫酸鋁固體,加入37.5 mL 的蒸餾水溶解,重復(fù)上述操作,檢測硫酸鋁的加入量的變化對溶液體系的pH 值的影響。

        1.3 NaY 型分子篩制備

        用電子天平稱量2.5 g硫酸鋁和5.331 g硅酸鈉,分別放入500 mL 的燒杯中,加入蒸餾水溶解后,首先,將150 mL 堿溶解廢液倒入平底燒瓶中,將燒瓶固定于集熱式水浴鍋中,設(shè)置水浴溫度95 ℃,開啟加熱,打開攪拌,隨后緩慢加入硫酸鋁溶液,反應(yīng)6 h;然后,安裝冷凝儀器,向燒瓶中加入水玻璃,繼續(xù)反應(yīng)3 h,反應(yīng)結(jié)束后保溫2 h,冷卻至室溫,燒瓶中形成白色凝膠狀物,對其進行水洗、過濾,經(jīng)干燥得到白色固體,繼而將干燥產(chǎn)物置于馬弗爐內(nèi),設(shè)置焙燒溫度在600 ℃,焙燒2 h,得到白色粉末狀產(chǎn)品。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 溶液體系pH 值的變化

        加入不同質(zhì)量的硫酸鋁,設(shè)計了14 個實驗點,檢測記錄硫酸鋁的加入量與溶液體系的pH 變化關(guān)系曲線如圖1 所示。

        圖1 硫酸鋁加入量與濾液pH 變化關(guān)系

        由圖1 可以看出,隨著硫酸鋁加入量的增加,溶液體系的pH 值降低較快,當硫酸鋁的加入量為7.5 g 時關(guān)系曲線出現(xiàn)了第一個轉(zhuǎn)折,而硫酸鋁的加入量為9.5 g 時關(guān)系曲線出現(xiàn)了第二個轉(zhuǎn)折,在硫酸鋁的加入量為10 g 時關(guān)系曲線出現(xiàn)了第三個轉(zhuǎn)折,之后出現(xiàn)了第四次轉(zhuǎn)折,上述四個轉(zhuǎn)折,表明隨著硫酸鋁緩慢加入,溶液體系發(fā)生了不同的化學反應(yīng)。綜上所述,當pH=7 的時候,也就是關(guān)系曲線開始出現(xiàn)第二個轉(zhuǎn)折的過程中鋁離子的活性最高。結(jié)合對鋁酸鈉溶液體系的成分分析以及結(jié)構(gòu)檢測,溶液體系中不僅存在著平衡反應(yīng)的發(fā)生,同時,也有未反應(yīng)的原料溶解于體系中,加入硫酸鋁中和過程,開始階段與溶液體系中過量的氫氧化鈉反應(yīng),使得體系的pH 值發(fā)生轉(zhuǎn)折,隨著硫酸鋁加入量的增加,溶液體系中鋁酸根離子濃度逐漸增加,也即第二個轉(zhuǎn)折時,在這一區(qū)間,控制反應(yīng)條件,加入水玻璃,硅酸根離子與鋁酸根離子發(fā)生反應(yīng)生成分子篩結(jié)構(gòu)最為合適。

        2.2 凝膠質(zhì)量與濾液體積變化關(guān)系

        向反應(yīng)體系中加入水玻璃反應(yīng)得到凝膠前驅(qū)體,過濾得到濾液,得到凝膠與濾液的質(zhì)量隨硫酸鋁加入量的變化關(guān)系如圖2 所示。由圖2 可知,隨著硫酸鋁加入量的增加,得到凝膠固體的質(zhì)量呈增加趨勢,當硫酸鋁的加入量為14 g 時,得到的固體質(zhì)量為8.261 1 g,繼續(xù)增加硫酸鋁加入量,得到固體的質(zhì)量增加緩慢。而相應(yīng)地,隨著硫酸鋁加入量的增加,得到濾液的體積呈降低趨勢,當硫酸鋁的加入量為14 g 時,得到的濾液體積為137 mL,繼續(xù)增加硫酸鋁加入量,得到濾液體積減少緩慢。由圖2 可知,反應(yīng)主要發(fā)生在圖1 的第二與第三階段,控制硫酸鋁的加入量以及控制加入速度是制備分子篩的關(guān)鍵。

        圖2 凝膠固體的質(zhì)量與濾液體積隨硫酸鋁加入量變化關(guān)系

        根據(jù)液相轉(zhuǎn)化機理,分子篩形成主要分為四個階段,第一階段,在一定的溫度和反應(yīng)物的配比的條件下,聚合形成的凝膠相發(fā)生溶解,促進產(chǎn)生了硅酸根、鋁酸根和硅鋁酸根離子;第二階段,硅鋁酸根離子達到一定濃度后,能夠形成晶核,而這一階段的硅鋁酸根離子在溶液中的濃度降低,溶解平衡會向正向移動;第三階段,所形成的晶核通過相互聚合,形成納米晶粒;第四階段,納米晶粒進行聚集和生長為粒度更大、晶型更好的晶體,硫酸鋁的加入,在改變?nèi)芤后w系鋁離子濃度的同時,調(diào)整了溶液體系的pH 值,而水玻璃的加入恰恰與之相反,兩者加入量配比與溶液體系pH 值的控制是制備優(yōu)質(zhì)分子篩的關(guān)鍵。

        2.3 廢液組成分析

        將溶解廢液在水浴鍋中進行加熱,將水分蒸干后得到固體,對其進行X-射線衍射分析,結(jié)果如圖3 所示。由圖3 可知,在2θ為16.50°、20.40°、25.95°、53.20°、57.05°、62.25°、64.20°、69.15°為偏鋁酸鈉的衍射角;在2θ為14.90°、30.00°、37.90°、41.40°、74.60°、78.65°為氫氧化鈉的衍射峰,由此可以得出廢液蒸干后的固體主要為偏鋁酸鈉和氫氧化鈉。

        圖3 堿溶解廢液組成XRD 分析

        2.4 凝膠前驅(qū)體的XRD

        控制反應(yīng)條件,對得到的凝膠固體干燥后,進行X-射線衍射(XRD)分析,其結(jié)果如圖4 所示,由圖4 可知,在 2θ=7°時,出現(xiàn)的衍射峰為 Al13形態(tài)的特征峰,說明鋁溶膠為無定形的高分子化合物,從而證明溶膠中鋁的形態(tài)為聚合態(tài)。

        圖4 凝膠前驅(qū)體的XRD

        2.5 產(chǎn)物的XRD

        對凝膠前驅(qū)體在600 ℃的條件下焙燒后得到的產(chǎn)物進行X-射線衍射(XRD)表征,結(jié)果如圖5所示,與標準卡片PDF 號43-0168 相比較可知:在2θ=15.50°,23.48°,31.24 為NaY 分子篩(分子式為Na2Al2Si4.5O13·xH2O);同時與標準卡片 PDF 號14-0164 進行比較可知,在2θ=20.22°,24.86°為高嶺石,其分子式為Al2Si2O5(OH)4;與標準卡片PDF號46-1045 對比可知,在2θ=20.81°,26.59°為石英即SiO2的主要特征峰。即產(chǎn)物分子篩的主要物相是NaY 分子篩與少量的高嶺石和石英。

        圖5 產(chǎn)物的XRD

        3 結(jié) 論

        1)加入硫酸鋁和水玻璃,調(diào)控Na、Al 和Si的比例,并控制溶液體系的pH 值,得到凝膠前驅(qū)體,對前驅(qū)體進行干燥焙燒,得到主要晶相為NaY型分子篩的產(chǎn)品。

        2)跟蹤反應(yīng)過程溶液體系的pH 值,即控制反應(yīng)在硅鋁酸根離子形成晶核并形成納米晶粒階段是制備分子篩的關(guān)鍵。

        3)制備分子篩,同時得到含有硫酸鈉的可回收利用的濾液,工藝過程零排放且沒有二次污染。

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