霍文艷 劉亞男 曹 瓊 王海鋒

1.中國康復研究中心（北京博愛醫(yī)院）口腔科，北京 100068；2.湖南中南大學湘雅口腔醫(yī)院牙周科，湖南長沙 410000

隨著口腔材料學的快速發(fā)展，復合樹脂的廣泛使用，傳統(tǒng)樹脂需分層填充固化，材料厚度不易掌握，操作時間長，技術難度大，常由于固化深度限制導致聚合不完全，單體轉化不足，牙體和樹脂粘接界面不密合，引起粘接失敗、術后敏感、繼發(fā)齲等并發(fā)癥越發(fā)凸顯[1-3]。而減小聚合應力、增大固化深度，提高樹脂綜合性能，成為材料學研究熱點。大塊充填樹脂改善了傳統(tǒng)樹脂的部分弊端，與傳統(tǒng)復合材料相比有更大的固化深度和較低的聚合收縮應力[1]，在臨床使用中更便利。本研究通過比較3 種大塊樹脂與傳統(tǒng)樹脂在體外充填條件下的粘接強度，溫度老化對粘接強度的影響及微滲漏情況，進一步為大塊樹脂在臨床使用提供理論依據(jù)。

1 對象與方法

1.1 研究對象

選取2020 年8 月至2021 年3 月在中國康復研究中心口腔科因牙周病或冠周炎等原因拔除的上下頜磨牙，共140 顆，按照以下標準納入研究：冠完好、無齲齒、無發(fā)育不全、無充填體、無裂紋。牙面均通過超聲潔治器去除牙結石和結締組織，浸泡在0.1%的百里酚溶液中4～8℃冰箱保存約4 個月，直到研究開始。本研究經(jīng)中國康復研究中心倫理委員會審批（2020-071-1）。

1.2 材料與設備

研究材料選取3 種大塊樹脂和1 種傳統(tǒng)樹脂為研究對象，材料具體信息見表1。實驗設備包括：恒溫水浴箱（上海躍進醫(yī)療器械有限公司），萬能實驗機（深圳三思縱橫科技有限公司），體視顯微鏡（NiKon公司）等。

表1 4 種復合樹脂具體信息

1.3 研究方法

粘接強度測試：將120 顆離體牙頜面用高速渦輪機暴露牙本質層，用600 目碳化硅砂紙流水下打磨，預備統(tǒng)一的玷污層。用內徑3 mm 圓貼紙限定粘接面積，將3M single bond universal 粘接劑均勻涂布于牙本質面，吹勻，光固化15 s，將直徑4 mm、高4 mm 磨具對準粘接劑涂布的圓孔，以3 種大塊后牙充填樹脂A組FiltekTMBulk Fill 樹脂，B 組VOCO X-tra Bulk Fill樹脂，C 組SureFilSDR 樹脂為實驗組，以傳統(tǒng)納米樹脂，D 組Filtek Z350 為對照，每組30 顆。規(guī)范充填，即D 組分層充填，實驗組一次性充填，隨后去除磨具[4]。試樣制備與老化處理：將每組粘接完成后的試件隨機再分為兩個亞組，每個亞組15 顆，第一亞組充填完成后37℃水浴靜置24 h（老化前）進行剪切強度測試。第二亞組充填完成后先溫度循環(huán)老化（老化后）再進行剪切強度測試[5]。溫度循環(huán)老化采用5～55℃水域，停留30 s，轉移時間5 s，往復循環(huán)10 000 次。

1.4 觀察指標及方法

粘接強度測試：采用萬能試驗機剪切速度設為1 mm/min，記錄加載斷裂負荷F（N），計算粘接強度P（MPa）=F（N）/S（mm2）。

界面微滲漏觀測方法：同一名實驗人員于10×帶刻度放大鏡下觀察充填體邊緣染料滲入情況。等級評定采用ISO 評分系統(tǒng)（ISO/TS 11405∶2015）無穿透=0；穿透牙釉質部分腔壁=1；進入牙本質部分的腔壁，但不包括牙髓底=2；穿透包括牙髓腔底=3。

1.5 統(tǒng)計學方法

應用SPSS 22.0 軟件學軟件進行數(shù)據(jù)分析。計量資料采用均數(shù)±標準差（）表示，多組間比較采用單因素方差分析，進一步兩兩比較采用LSD-t 檢驗；計數(shù)資料采用百分率表示，比較采用χ2檢驗。以P＜0.05 為差異有統(tǒng)計學意義。

2 結果

2.1 各組老化前后樹脂材料粘接強度比較

老化前，C 組粘接強度高于A、B、D組，差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.05）；老化后，各組粘接強度較老化前均下降，C 組粘接強度高于A、B、D 組，差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.05）。見表2。

表2 各組老化前后樹脂材料粘接強度比較（Mpa，）

表2 各組老化前后樹脂材料粘接強度比較（Mpa，）

注 與A 組同期比較，aP＜0.05；與B 組同期比較，bP＜0.05；與D 組同期比較，cP＜0.05。

2.2 各組界面微滲漏評分比較

各組界面微滲漏評分比較，差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）。見表3。

表3 各組界面微滲漏評分比較（分）

3 討論

傳統(tǒng)復合樹脂充填采用分層斜向充填技術來降低高“C 因素”對聚合收縮的影響。其基本原理是避免用大量復合材料連接對面的牙壁[7]。但分層斜向充填耗時長，技術要求高。隨著材料科學的迅速發(fā)展，新型材料大塊樹脂因可一次充填5 mm，簡單易操作等優(yōu)點在臨床治療過程中得到了廣泛的應用。但大塊樹脂的機械性能、粘接性能、顏色穩(wěn)定性等仍是研究熱點。復合樹脂與牙本質之間的粘接性能與諸多因素相關，如牙本質的組織結構狀態(tài)，玷污層厚度，粘接劑的種類，涂布時間、次數(shù)及厚度等，均會影響粘接效果。本研究在控制其他因素的前提下，以樹脂材料作為變量因素，來檢測大塊充填樹脂粘接性能，以期更好指導其臨床應用。

本研究結果顯示，SureFil SDR 粘接性能明顯優(yōu)于其他大塊樹脂及Z350 傳統(tǒng)納米樹脂，其余大塊樹脂與Z350 傳統(tǒng)納米樹脂粘接強度差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）。但所有材料在冷熱循環(huán)老化后其粘接強度均明顯下降。

SureFil SDR 與牙體間粘接強度最高，可能由于SureFil SDR 含有聚合動力光活性基團改性氨基甲酸乙酯單體，有聚合調制劑的功能，使單體在聚合物網(wǎng)絡形成過程中更靈活地連接，從而達到更好的網(wǎng)絡密度。且采用了新型的光引發(fā)劑和壓力抑制劑，樹脂聚合壓力降低，凝固時間增長[8]。作為低黏度樹脂，在預凝膠階段，形成的聚合物鏈非常靈活，收縮應力可以通過發(fā)生在預凝膠階段的塑性流動來補償，從而使材料內部的應力松弛[9]，樹脂的緩慢聚合速率增加了其流動能力，降低了應力積聚，提高了界面完整性[10]。同時其樹脂基質中加入環(huán)氧乙烷和硅氧烷聚合形成的環(huán)狀化合物，有效減少了體積收縮[11]?？傊?，SureFilSDR作為低黏度樹脂，其填料含量水平低，彈性模量小，收縮應力小，因此粘接強度最高。

FiltekTMBulk Fill 較Z350 粘接強度高，可能由于改性樹脂基質的存在能降低收縮應力，AUDMA 可以部分補償FiltekTMBulk Fill 的收縮，從而抑制聚合反應中的收縮。其3 種樹脂基質單體可以通過破壞和重組共價鍵使樹脂結構重新排列，在聚合過程中和聚合后減小了收縮應力[12-13]。

X-Tra Bulk Fill 大塊樹脂填充物的平均結合強度較低?？赡苡捎谄涮畛洳牧袭a生的收縮應力高，因此黏結強度較低[14]。

由于充填材料體外實驗不能模擬進食和飲水期間的口腔內熱量變化，因此對充填體進行10 000 次冷熱循環(huán)，相當于大約1 年的體內功能[15]。經(jīng)過10 000次冷熱循環(huán)后所有樹脂與牙本質間粘接強度均明顯減低，即材料發(fā)生老化。有研究表明，由于復合樹脂為高分子化合物，長期臨床應用中由于唾液或食物浸泡及溫度改變等可導致未反應單體快速洗脫，同時，水被樹脂吸收，并占據(jù)了洗脫單體留下的孔洞和聚合物鏈間的空間，而殘余單體在樹脂復合材料中的存在會通過塑化效應降低樹脂內部鏈間力[16-18]。且劉暢等[19]證實溫度循環(huán)造成樹脂結構的破壞不僅發(fā)生在樹脂表面，也發(fā)生于樹脂內部。因此老化后的復合樹脂與粘接劑在界面處的微機械嵌合作用可能受到破壞，導致粘接強度下降。

微滲漏是評估修復材料成功與否的一個重要屬性，指在充填物與牙體間的微觀開口，可導致繼發(fā)齲齒、牙敏感和邊緣染色。染料滲透測試是已知的有效測量微滲漏的方法。本研究結果顯示，組間數(shù)值差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05），這與之前的研究結果相似[20-21]。分析可能由于修復體能否產生足夠的邊緣完整性與所使用材料的收縮和聚合應力密切相關，但并不是邊緣間隙形成的唯一因素[22-23]，有研究證實空腔深度對樹脂粘接界面微滲漏形成比樹脂材料類型更重要。樹脂粘接界面微滲漏隨制備深度的增加而降低，當將制備深度相同的傳統(tǒng)納米樹脂與大塊樹脂填充材料進行比較時，沒有發(fā)現(xiàn)邊緣微滲漏差異[24-25]。

本研究所選的各種樹脂中SureFil SDR 粘接性能最好，其余樹脂粘接性能比較，差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05），各種樹脂微滲漏亦無明顯差異，均能滿足臨床應用要求。低黏度大塊樹脂SureFil SDR 在實驗中有良好表現(xiàn)，能達到比傳統(tǒng)納米樹脂更好的粘接效果，可推薦用于充填不承受咬合力的Ⅴ類洞或Ⅱ類洞型的齦壁充填。