張麗麗,原 濤,李林濤,王華瓊,高增華,孫志強

(航天特種材料及工藝技術(shù)研究所,北京 100074)

酚醛石英纖維混編織物增強的樹脂基復(fù)合材料擁有可調(diào)控的耐溫等級,在不同溫度區(qū)間都能夠?qū)崿F(xiàn)較好的耐燒蝕及防熱的優(yōu)良性能[1-5],已被廣泛地應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[6]。酚醛石英纖維混編織物作為該類復(fù)合材料的核心承載組元,其拉伸性能對復(fù)合材料的拉伸性能起著決定性的作用,如何進(jìn)行準(zhǔn)確有效地測試評價尤為關(guān)鍵[7-10]。

傳統(tǒng)的織物拉伸性能檢測方法主要針對玻璃纖維布等表面光滑、編織相對致密的無機纖維織物[11-13]。傳統(tǒng)玻璃纖維織物由于表面處理劑作用而呈現(xiàn)表面光滑,基本無紗線毛羽狀態(tài),由于紗線較細(xì)而強力相對較高,編織相對致密,經(jīng)緯密度為16～20根/cm,厚度通常0.1 mm左右;酚醛石英纖維混編織物含有有機和無機兩種剛度和強度不同的纖維,兩種纖維的細(xì)度分別為86.3tex和86.5tex,以1∶1排列方式平紋織造,所謂的平紋織造是指經(jīng)紗、緯紗以1∶1比例交替出現(xiàn),由經(jīng)紗和緯紗一隔一地相互沉浮交織而成,經(jīng)緯密度為11根/cm,厚度為0.4 mm左右。其中有機纖維由于剛度較大而強度較低,紗線在成紗過程中,斷頭纖維和浮游纖維露出紗體表面而形成的毛羽和粗結(jié)較多,紗線弱節(jié)和紗線上的粗結(jié)容易在織物表層形成破洞和微小細(xì)毛,所以編織較稀松、質(zhì)地較軟[14]。采用傳統(tǒng)的檢測方法,制樣時織物端部所涂覆的薄層膠黏劑僅粘住了表層部分纖維,使整個試樣端部與加強片形成不夠牢固的局部粘貼,易導(dǎo)致拉伸測試時無法使兩種纖維同時承受拉伸載荷而發(fā)生逐步斷裂破壞,從而測試結(jié)果偏低。因此,傳統(tǒng)的織物拉伸性能檢測方法并不能直接適用于此類織物的準(zhǔn)確有效評價,新檢測方法的研究迫在眉睫。邱秀麗[14]在研究中指出,酚醛纖維對環(huán)境濕度較敏感;夏媛媛等[15]、劉姝瑞等[16]也研究了濕度對有機纖維性能的影響,表明環(huán)境濕度會對有機纖維拉伸性能產(chǎn)生一定影響。

為此,本工作針對此類織物的成分及編制結(jié)構(gòu)特性,通過優(yōu)化制樣工藝方法,在織物試樣端部粘貼加強片時采用更大的膠黏劑用量,使膠黏劑充分浸潤到纖維織物中,達(dá)到牢固粘貼的效果。同時,通過改變加強片粘貼方式,使制出的試樣更加符合拉伸性能測試要求。如此改進(jìn)后,能夠?qū)崿F(xiàn)拉伸測試過程中織物內(nèi)纖維的同時承載,拉伸斷裂強力測試結(jié)果大大提高,更準(zhǔn)確有效地表征了此類織物的拉伸性能。另外,本工作還開展了環(huán)境相對濕度對酚醛石英纖維混編織物拉伸性能的影響研究,為該類織物的測試條件以及貯存和使用條件的選擇提供指導(dǎo)。

1 實驗材料與方法

為更準(zhǔn)確有效地表征酚醛石英混編織物的拉伸性能,本工作研究了酚醛石英混編織物拉伸的制樣工藝方法及環(huán)境相對濕度條件對拉伸性能的影響。實驗設(shè)備為Zwick Roell Z010拉伸試驗機,實驗所用織物為FS180型酚醛石英纖維混編織物,加強片為0.3 mm厚度的牛皮紙,膠黏劑為914膠。

1.1 試樣裁剪工藝

采用條樣法將織物制作成規(guī)格為250 mm×40 mm的試樣,試樣有效長度為100 mm,拆邊后試樣寬度為25 mm。分別研究了傳統(tǒng)單條纖維布裁剪和整塊纖維布裁剪兩種方式的試樣裁剪及拆邊。

(1)傳統(tǒng)單條纖維布裁剪方式

將纖維布完全平鋪在實驗臺上,確保經(jīng)紗和緯紗筆直無彎曲并相互垂直。首先用記號筆在纖維布上分別做好經(jīng)向和緯向標(biāo)記,將直尺放在纖維布上與纖維絲平行后按照每條試樣規(guī)定尺寸進(jìn)行畫線標(biāo)記并裁剪,每張布經(jīng)向、緯向各裁剪至少5條試樣,然后按照規(guī)定尺寸進(jìn)行拆邊并粘貼加強片。傳統(tǒng)制樣工藝制樣實物圖如圖1所示。

(2)整塊纖維布裁剪方式

將纖維布完全平鋪在實驗臺上,確保經(jīng)紗和緯紗筆直無彎曲并相互垂直。將制樣模板放在纖維布上,確保制樣模板涂膠口邊緣與纖維布的纖維絲平行,用記號筆按照制樣模板畫線標(biāo)記,在制樣板外邊緣粘貼一層紙膠帶保證纖維布不變形后進(jìn)行整塊裁剪,每塊正好包含6條纖維試樣。整塊纖維布粘貼好加強片固化后再按照規(guī)定尺寸裁剪成單條試樣并拆邊。這樣既節(jié)約了單條試樣進(jìn)行裁剪、拆邊、粘貼加強片的時間,更主要的是避免了先拆邊后涂膠粘貼加強片,纖維布最外側(cè)一根纖維絲會自動向外滑動松散而導(dǎo)致的測試過程中試樣不同時斷裂而數(shù)據(jù)偏低的情況。整塊纖維布裁剪制樣工藝示意圖和實物圖如圖2所示。

1.2 試樣端部加強工藝

(1)傳統(tǒng)單條纖維布裁剪試樣

裁剪好與單條試樣寬度一致的加強片,薄薄涂覆一層914型膠黏劑后沿裁剪并拆邊好的單條纖維布上標(biāo)線粘貼到每條試樣上,用壓塊壓住粘貼加強片位置,在烘箱內(nèi)30 ℃固化24 h。

(2)整塊纖維布裁剪試樣

裁剪與整張纖維布寬度尺寸一致的加強片,取單條裁剪方式用量至少2倍的914型膠黏劑,在加強片上薄薄涂覆一層膠黏劑后沿纖維布上涂膠口標(biāo)線進(jìn)行粘貼,在纖維布背面涂膠口處再涂覆一層膠黏劑,使膠黏劑完全浸潤纖維布后,再將另一片涂覆好膠黏劑的加強片粘貼在纖維布上,用壓塊壓住粘貼加強片位置,在烘箱內(nèi)30 ℃固化24 h,將固化好的整塊試樣沿著標(biāo)線裁剪成單條試樣進(jìn)行拆邊測試。整塊纖維布裁剪試樣粘貼加強片、固化、拆邊后實物圖如圖3所示。

圖3 整塊纖維織物制樣過程(a)粘貼加強片;(b)加壓固化;(c)裁剪成單條拆邊Fig.3 Sample preparation process of integrally cut blended fabric(a)covering with adhesive;(b)curing under pressure;(c)cut to a single strip and edge removal

1.3 實驗方法

對兩種制樣工藝制得的試樣進(jìn)行拉伸性能測試對比,選出拉伸性能較好的制樣工藝;用此工藝制備試樣,研究不同環(huán)境濕度調(diào)節(jié)對試樣拉伸性能的影響,得出合適的試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)的環(huán)境相對濕度參數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種制樣工藝制得試樣拉伸性能測試對比

將兩種制樣工藝制備的試樣使用同一臺試驗機進(jìn)行拉伸性能測試對比,對拉伸試樣施加10 N的預(yù)載力,采用拉伸速率為50 mm/min進(jìn)行拉伸斷裂強力測試,試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)溫度為25 ℃、相對濕度為30%。結(jié)果見表1及圖4。

表1 兩種制樣工藝試樣拉伸測試結(jié)果對比Table 1 Comparison of tensile test results of the samples prepared by two different sampling processes

圖4 兩種制樣工藝試樣拉伸測試曲線Fig.4 Tensile test curves of samples prepared by two different sampling processes

由表1、圖4可知,兩種不同制樣工藝試樣拉伸測試結(jié)果差異十分明顯,拉伸斷裂后織物表面狀態(tài)也有顯著不同。從圖4的拉伸載荷-位移曲線可以看出,拉伸破壞過程大致分為三個階段,階段一:混編織物處于松弛狀態(tài),拉伸強力作用下,紗線交織點發(fā)生滑移,織物結(jié)構(gòu)伸長,拉伸表現(xiàn)為小強力大伸長[17];階段二:織物隨拉伸進(jìn)行而處于張緊狀態(tài),拉伸強力直接作用于紗線本身,纖維發(fā)生抽拔伸長[18];階段三:紗線開始發(fā)生斷裂,并且斷口逐漸擴散,直至混編織物完全斷裂,拉伸強力逐漸減小。從表1及圖4中的階段三可以看出,傳統(tǒng)制樣工藝制得試樣測試經(jīng)向、緯向平均斷裂強力僅為536 N和560 N,新制樣工藝制得試樣測試經(jīng)向、緯向平均斷裂強力高達(dá)922 N和964 N,新的制樣工藝較傳統(tǒng)制樣工藝制得試樣測試結(jié)果均高約72%,達(dá)到最大力時織物的標(biāo)準(zhǔn)變形也更大,說明織物在拉伸過程中沿拉伸方向的纖維大部分更能同時承載,表現(xiàn)為承受較大的拉伸變形后開始斷裂。圖5為拉伸斷裂形貌圖,從圖5(a)可以看出,傳統(tǒng)制樣工藝制得試樣拉伸斷裂不充分,拉伸后只有部分纖維斷裂。圖中黑色框標(biāo)識部分為明顯斷裂位置,只有部分纖維紗發(fā)生明顯拉伸斷裂而其他部分纖維未發(fā)生斷裂,說明拉伸過程中沿拉伸方向的纖維只有一部分承載。從圖5(b)可以看出,新的制樣工藝制得試樣拉伸斷裂較充分,試樣呈現(xiàn)爆炸式斷裂。大部分纖維紗因拉伸發(fā)生明顯斷裂而完全斷開,只有幾根纖維斷裂不明顯,說明拉伸過程中大部分纖維紗均能同時承載。需要說明的是,后者的整體檢測效率也較前者提高了1倍。

圖5 拉伸斷裂形貌圖 (a)單條裁剪試樣;(b)整塊裁剪試樣Fig.5 Tensile fracture topographies (a)sample of single cut;(b)sample of integral cut

分析這一結(jié)果差異的原因主要有兩點:第一,由于酚醛石英纖維混編布質(zhì)地松軟,酚醛纖維為有機纖維,石英纖維為無機纖維,兩種纖維對膠黏劑的浸潤性不同,按照傳統(tǒng)制樣工藝膠黏劑2倍用量涂覆膠黏劑,能夠?qū)⒛z黏劑充分浸潤到混編織物內(nèi)部,確保織物中的纖維紗與加強片均粘接牢固,從而保證了織物中的纖維在拉伸過程中同時承載,使得拉伸斷裂時大部分纖維被完全拉斷;第二,整體裁剪的方式保證了制得的每條試樣與粘貼的加強片的平行性,進(jìn)而更有效地保證了試樣的對中性,使得試樣在拉伸過程中軸向受力,上述兩點原因共同作用,導(dǎo)致了新制樣工藝制得試樣拉伸測試呈現(xiàn)爆炸式斷裂,且拉伸斷裂強力明顯高于傳統(tǒng)制樣工藝。另外,整塊試樣粘貼加強片相比于每條試樣單獨粘貼加強片,制樣時間大大減少,整體檢測效率提高1倍。

2.2 環(huán)境相對濕度的影響

酚醛石英纖維混編織物中由于包含有機纖維,對環(huán)境相對濕度比較敏感[14-16]。為考察試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)時環(huán)境相對濕度對拉伸性能測試的影響,本工作研究了溫度25 ℃、相對濕度分別為20%,30%,40%,50%和60%的調(diào)節(jié)環(huán)境時對酚醛石英纖維混編織物拉伸測試結(jié)果的影響,調(diào)節(jié)時間均為16 h,調(diào)節(jié)完畢后立即進(jìn)行拉伸性能測試。拉伸測試采用新的制樣工藝進(jìn)行制樣,測試過程中對拉伸試樣施加10 N的預(yù)載力,拉伸速率為50 mm/min。測試結(jié)果見圖6。

圖6 不同環(huán)境相對濕度調(diào)節(jié)后混編織物的拉伸測試曲線圖Fig.6 Tensile test curves of blended fabric samples after conditioning in different relative humidities

由圖6可知,采用新的制樣工藝進(jìn)行制樣,隨著試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)的環(huán)境相對濕度逐漸增加,經(jīng)向、緯向拉伸斷裂強力均逐漸下降,在溫度25 ℃、相對濕度20%環(huán)境下調(diào)節(jié)后測試,測得經(jīng)向斷裂強力平均值約為910 N,緯向斷裂強力約為960 N,而在溫度25 ℃、相對濕度60%環(huán)境下調(diào)節(jié)后測試,測得經(jīng)向斷裂強力平均值為810 N,相比相對濕度20%時降低了100 N,約11.1%;緯向試樣斷裂強力為890 N,相比相對濕度20%時降低了約70 N,約7.2%;當(dāng)相對濕度為20%和30%時測得經(jīng)向、緯向拉伸斷裂強力均較相近,相對偏差均約為0.6%;當(dāng)相對濕度超過30%后,隨著相對濕度的增加,經(jīng)向、緯向拉伸斷裂強力均開始呈現(xiàn)明顯的下降趨勢。

分析混編織物斷裂強力隨著試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)的相對濕度變化是由于酚醛纖維為有機纖維,其分子結(jié)構(gòu)中含有酚羥基、酰胺基團等親水基團[14],隨著相對濕度的增大,促使纖維長鏈分子間起滑移作用而導(dǎo)致纖維內(nèi)部大分子聚合度降低,大分子聚合度決定了纖維的力學(xué)性能,從而導(dǎo)致斷裂強力降低,強力下降的程度則與纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和吸濕的多少有關(guān)。

由此可知,試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)的環(huán)境濕度在一定范圍內(nèi)對酚醛石英纖維混編織物拉伸斷裂強力存在較大的影響,想要獲得較好的拉伸斷裂強力測試結(jié)果,試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)的環(huán)境相對濕度要控制在30%以下。同理,在此類織物的實際工程應(yīng)用和貯存過程中,也應(yīng)充分考慮環(huán)境濕度的影響并進(jìn)行合理的控制,以獲得期望的效果。

3 結(jié)論

(1)酚醛石英纖維混編織物采用新的制樣工藝制得的試樣其經(jīng)向、緯向拉伸斷裂強力測試結(jié)果均較傳統(tǒng)制樣工藝試樣提高約72%,且整體檢測效率提高1倍。即采用新制樣工藝進(jìn)行酚醛石英纖維混編織物拉伸性能的表征,測試結(jié)果更能代表其實際水平。

(2) 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)的環(huán)境相對濕度在一定范圍內(nèi)對酚醛石英纖維混編織物的拉伸斷裂強力測試結(jié)果存在顯著影響,當(dāng)相對濕度超過30%后,其拉伸斷裂強力明顯下降。因此,建議此類織物的貯存和工程應(yīng)用過程中應(yīng)充分考慮環(huán)境相對濕度的影響。