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        植保無人飛機施藥模式下農(nóng)藥殘留測定田間采樣方法研究

        2023-10-19 10:51:24馬飛翔董豐收劉曉慧吳小虎潘興魯鄭永權(quán)閆曉靜
        農(nóng)藥學(xué)學(xué)報 2023年5期
        關(guān)鍵詞:飛行速度點數(shù)植保

        馬飛翔, 董豐收, 劉曉慧, 吳小虎, 潘興魯, 鄭永權(quán), 閆曉靜, 徐 軍

        (植物病蟲害綜合治理全國重點實驗室,中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 植物保護研究所,北京 100193)

        植保無人飛機在國內(nèi)大量應(yīng)用于田間農(nóng)藥、化肥的噴施,與常規(guī)施藥器械相比,具有作業(yè)效率高、作業(yè)成本低、靈活機動性強、省水省藥等優(yōu)勢[1],目前已經(jīng)成為我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中重要的機械設(shè)備[2]。另一方面,由于其高空作業(yè)的特性,其工作場景受到環(huán)境因素影響相對較大[3],如王瀟楠等[4]依據(jù)飄移試驗結(jié)果,建議0.76~5.5 m/s 風(fēng)速下其隔離緩沖區(qū)應(yīng)在15 m 以上;魯文霞等[5]的研究表明,低風(fēng)速有利于農(nóng)藥在作物上的沉積,且超過一定值之后,隨著風(fēng)速的增加農(nóng)藥沉積量會顯著降低,同時作業(yè)區(qū)霧滴沉積分布的均勻性也有所下降。因而為了避免環(huán)境因素的影響,允許植保無人飛機作業(yè)的氣候條件將越來越嚴格[6-7]。

        根據(jù)植保無人飛機施藥的特點,開展相關(guān)殘留試驗所需的施藥處理面積遠大于地面常規(guī)噴霧,因此,為確保能完整反映出植保無人飛機施藥后藥物殘留水平,同一殘留試驗區(qū)域內(nèi)采樣點數(shù)相比較于常規(guī)噴霧也應(yīng)有所增加[8]。目前,我國殘留試驗采樣方法仍基本按照NY/T 788―2018 的試驗操作規(guī)程進行[9-10],但該方法主要是針對地面常規(guī)噴霧模式,在植保無人飛機相關(guān)試驗中的適用程度還有待進一步研究。

        殘留試驗采樣樣品中農(nóng)藥的均勻程度對最終檢測結(jié)果的準確性影響較大,為了確定采集的樣品中農(nóng)藥含量的均勻程度,因此引入了采樣過程中的不確定度以衡量所采集樣品的均勻性和代表性。不確定度 (uncertainty) 的概念由美國數(shù)理專家Churchill Eisenhart 首次提出,隨即在國內(nèi)外引起了廣泛的關(guān)注[11]。1993 年,包括國際計量局(BIPM)、國際法制計量組織 (OIML)、國際標準化組織 (ISO) 在內(nèi)的多個國際組織聯(lián)合發(fā)布了測量不確定度的相關(guān)指南——Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM)[12-13]。隨后我國也發(fā)布了有關(guān)不確定度的一系列標準及指南,例如JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[14]、中國合格評定國家認可委員會制定的 CNAS-GL006 2019《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》[15]等。在相關(guān)指南及標準的規(guī)范下,國內(nèi)外學(xué)者進行了大量的相關(guān)研究,為不確定度這一概念的應(yīng)用及發(fā)展提供了支持和幫助。

        本研究利用水敏紙檢測方法[16],探究了在植保無人飛機施藥模式下,4 種常用采樣方法的霧滴密度分布情況,并對由采樣方法引入的不確定度進行了評估,以期對植保無人飛機施藥模式下適宜的殘留試驗采樣方法的確定提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        T30 型六旋翼電動植保無人飛機,深圳市大疆創(chuàng)新科技有限公司;AUW 120D 型電子分析天平 (精確到0.01 mg),島津公司;ME204E 電子天平 (精確到0.01 g),梅特勒-托利多儀器有限公司;掃描儀 (上海中晶科技有限公司)。 指示劑:誘惑紅 (浙江吉高德色素科技有限公司)。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 植保無人飛機最佳飛行參數(shù)測定 植保無人飛機的飛行參數(shù)是影響其作業(yè)效率、沉積量及防治效果等方面的主要因素[17-18]。余文勝等[19]通過正交試驗證明,影響藥液沉積量及均勻性的因素主要有飛行速度、飛行高度、噴頭流量,其中飛行速度影響最大。結(jié)合已有的相關(guān)研究報道,本研究在施藥液量為2 L 的條件下,分別設(shè)置3、4、5 m/s 3 種飛行速度,以及4、5、6 m 3 種有效噴幅,探究了植保無人飛機施藥的最佳飛行速度和作業(yè)間距。

        試驗于2022 年在河南省新鄉(xiāng)市七里營鎮(zhèn)中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院綜合試驗基地進行,通過噴施質(zhì)量濃度為12.5 g/L 的指示劑誘惑紅溶液,采用離散布樣的方式測定霧滴分布[20],根據(jù)霧滴測試卡上霧滴密度分布情況決定植保無人飛機的最優(yōu)飛行參數(shù)。按照NY/T 4259―2022《植保無人飛機 安全施藥技術(shù)技術(shù)規(guī)程》[21]要求的作業(yè)環(huán)境進行試驗。霧滴測試卡規(guī)格為60 mm × 30 mm,參照NY/T 3630.1《農(nóng)藥利用率田間測定方法 第1 部分:大田作物莖葉噴霧的農(nóng)藥沉積利用率測定方法 誘惑紅指示劑法》[16]進行檢測。

        利用PVC 管模擬田間植株,于PVC 管距地面1 m 處布置萬象夾,在萬象夾上平行于地面固定一張霧滴測試卡,為一個采樣點 (圖1)。相鄰采樣點相距1 m,21 個采樣點為一條采集帶,同方向共布置6 條采集帶,每條采集帶之間相距5 m。植保無人飛機飛行作業(yè)方向垂直于采集帶方向,于6 條采集帶中心點飛過。本研究主要模擬小麥、水稻等低稈作物的情形,通過作業(yè)區(qū)內(nèi)霧滴分布特征,探究最優(yōu)的施藥條件與采樣方法。

        圖1 采樣點與布樣區(qū)Fig.1 Sampling points and areas

        1.2.2 植保無人飛機作業(yè)區(qū)域內(nèi)霧滴的均勻性測定 本研究利用1.2.1 節(jié)中測得的最佳飛行參數(shù),在面積為1000 m2(長50 m、寬20 m) 的田間試驗小區(qū)內(nèi),按照相關(guān)規(guī)程[21]要求的作業(yè)環(huán)境進行作業(yè),通過噴施質(zhì)量濃度為12.5 g/L 的指示劑誘惑紅溶液,采用水敏紙法及均勻布樣的方式[16]測定霧滴分布情況。其單個采樣點的布置方法與1.2.1節(jié)相同,于植保無人飛機作業(yè)區(qū)域內(nèi),寬 20 m 方向每間隔1 m 設(shè)置一個采樣點,共計21 個采樣點;長 50 m 方向共設(shè)置11 條采集帶,每個采集帶之間間隔 5 m,總共設(shè)231 個采樣點 (圖1)。待霧滴測試卡干燥后,收集各采集點霧滴測試卡并進行掃描測定,掃描后的圖片通過圖像處理軟件(Image J) 統(tǒng)計每張霧滴測試卡上的霧滴密度值[22]。

        1.3 標準不確定度分析

        為了更準確地分析樣品中被檢測物的分布均勻度情況,故引入不確定度的計算,以通過不確定度反映樣品數(shù)據(jù)的離散型,并根據(jù)不確定度的變化情況判斷所運用方法的適宜程度[14]。在田間樣品不確定度分析中主要考查了關(guān)于不確定度測定中的兩種分量:分析不確定度 (針對儀器分析測定過程) 和采樣不確定度 (針對田間樣品之間)。

        1.3.1 分析過程標準不確定度 由分析測定因素引入的不確定度計算公式分別見式 (1~3)[23]。

        式 (2) 中,Sanal表示m個數(shù)據(jù)的分析離差平方和;表示第i個樣本內(nèi)n次測定結(jié)果的離差平方和;m表示i個樣本總測定次數(shù)。

        式 (3) 中,uanal表示實驗室內(nèi)由儀器測定過程引入的標準不確定度;Vanal表示分析數(shù)據(jù)間的方差;d fanal表示分析方差計算中的自由度。

        1.3.2 采樣過程標準不確定度 實際上,由采樣因素引入的標準不確定度同時也包含了分析因素引入的標準不確定度,因此在計算采樣標準不確定度時應(yīng)去除分析標準的不確定度,同時由于分析標準不確定度計算過程中引入的為n次測量結(jié)果的平均值,因此在計算采樣過程標準不確定度中包含的分析標準不確定度時,分析方差應(yīng)變?yōu)樵瓉淼?/n,即,具體計算公式分別見式(4~5)[23]。

        式 (4) 中,Starget表示m個數(shù)據(jù)的離差平方和;表示第i個樣本n次測定結(jié)果均值與總樣本均值的離差平方和;表示第i個樣本n次測定結(jié)果的均值;表示總樣本測定結(jié)果的均值。

        式 (5) 中,utarget表示由不同樣本引入的采樣標準不確定度;Vtarget表示不同樣本間的采樣方差;d ftarget表示不同樣本間采樣方差的自由度;n表示同一樣品的測定次數(shù)。

        1.3.3 相對標準不確定度 相對標準不確定度主要反映試驗測定結(jié)果的精密程度[7,12],計算方法見式 (6)。

        式 (6) 中,Ural表示相對標準不確定度;u表示計算過程中的標準不確定度;表示總樣本的測定平均值。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 植保無人飛機最佳飛行參數(shù)

        飛行參數(shù)是影響植保無人飛機作業(yè)效率、霧滴分布和防治效果等方面的重要因素,因此在進行作業(yè)前需明確植保無人飛機的最佳飛行參數(shù)。

        2.1.1 植保無人飛機最佳飛行速度 保持其余施藥參數(shù)不變,設(shè)置植保無人飛機的飛行速度分別為3、4、5 m/s,通過采集帶上霧滴測試卡的霧滴密度及分布情況,選取噴施均勻程度最優(yōu)的飛行速度參數(shù)作為T30 型植保無人飛機最佳的飛行速度。結(jié)果 (圖2) 表明:不同飛行速度下采集帶的平均霧滴密度數(shù)值隨著飛行速度的增加而減小,飛行速度為3 m/s 時其采集帶中平均霧滴密度最大值可達220.2 個/cm2,明顯高于飛行速度為4 和5 m/s 下的平均霧滴密度最大值 (145.5 和 120.9個/cm2);在環(huán)境風(fēng)速處于1.0~1.5 m/s 的外界條件下,植保無人飛機噴霧分布的均勻性隨著其飛行速度的增加呈現(xiàn)下降趨勢,與3 m/s 時相比,飛行速度為4 和5 m/s 時霧滴的沉積分布受風(fēng)速的影響較大,隨著飛行速度增加,霧滴隨風(fēng)飄移的程度增大。根據(jù)平均霧滴密度分布情況,飛行速度為3 m/s 時的霧滴密度主要呈正態(tài)分布,其峰值位于采集帶的 + 1 m 處,整體符合試驗預(yù)期;而飛行速度為4 m/s 的結(jié)果顯示其密度峰值呈現(xiàn)一定的偏移;飛行速度為5 m/s 時其霧滴分布則呈現(xiàn)雙峰現(xiàn)象,分析其原因可能是因為當植保無人飛機飛行速度過快時,機翼產(chǎn)生的下風(fēng)場維持時間較短,不足以保證液滴完全沉降。

        綜合上述試驗結(jié)果,確定選取3 m/s 作為本研究中植保無人飛機的最佳飛行速度。

        2.1.2 植保無人飛機最佳作業(yè)間距 作業(yè)間距對植保無人飛機的田間作業(yè)效率也有著較大的影響,探究最佳作業(yè)間距對保證作業(yè)效率及施藥效果具有重要意義。本研究中在保證其余飛行參數(shù)不變的情況下,設(shè)置作業(yè)間距分別為4、5、6 m,通過分析不同作業(yè)間距下霧滴密度的變化情況選擇最佳作業(yè)間距。結(jié)果 (圖3) 表明:隨著植保無人飛機作業(yè)間距增加,平均霧滴密度呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢,4、5、6 m 作業(yè)間距下的平均霧滴密度分別為80.9、114.1 和76.5 個/cm2;此外,3 種不同作業(yè)間距下的霧滴密度分布均呈現(xiàn)正態(tài)分布情況。根據(jù)試驗結(jié)果綜合考慮,確定選取5 m作為本研究中植保無人飛機的最佳作業(yè)間距。

        圖3 植保無人飛機不同作業(yè)間距下霧滴密度分布Fig.3 Distribution of droplet densities under different working spacings of unmanned aircraft spray system for plant protection

        綜合本研究內(nèi)容結(jié)合相關(guān)研究報道[24-25],確定后續(xù)采樣方法測試中植保無人飛機的作業(yè)參數(shù)為:飛行高度為距作物冠層2 m,飛行速度3 m/s,作業(yè)間距5 m,施液量30 L/hm2。

        2.2 植保無人飛機作業(yè)區(qū)域內(nèi)霧滴的均勻性

        目前已報道的研究多是利用單噴幅或多噴幅等方式測定植保無人飛機的最優(yōu)飛行參數(shù),本研究利用單噴幅作業(yè)控制變量的試驗方法測定了T30 型植保無人飛機的最佳飛行參數(shù),同時為了更加符合田間施用農(nóng)藥、化肥的情形,在此基礎(chǔ)上進一步增加了模擬田間施藥,檢測了整個施藥區(qū)域內(nèi)藥液分布的均勻性,以期為農(nóng)藥合理使用提供數(shù)據(jù)支持。

        2.2.1 植保無人飛機作業(yè)區(qū)域內(nèi)霧滴分布的均勻性 在植保無人飛機最佳施藥參數(shù)下,按照1.2.2 節(jié)的相關(guān)試驗方法,測定了植保無人飛機作業(yè)區(qū)域內(nèi)的霧滴密度分布情況。結(jié)果顯示:3 次重復(fù)試驗中,整個作業(yè)區(qū)域內(nèi)的平均霧滴密度分別為91.0、100.7 和102.7 個/cm2,相對標準不確定度分別為70.1%、68.3%和62.1%;試驗中整個作業(yè)區(qū)域最外圍采樣點的霧滴密度明顯低于內(nèi)部采樣點的霧滴密度,對試驗結(jié)果有著較大的影響(圖4);長50 m 方向兩端各去除5 m、寬20 m 方向兩端各去除2 m 的采樣點后 (圖5),3 次重復(fù)試驗中整個作業(yè)區(qū)域內(nèi)的平均霧滴密度分別為114.5、123.1 和127.8 個/cm2,相對標準不確定度分別為52.3%、51.0%和42.0%。根據(jù)分析結(jié)果可知,長50 m 方向兩端各去除5 m、寬20 m 方向兩端各去除2 m 采樣點后,3 次重復(fù)性試驗的平均霧滴密度均有明顯增加,相對標準不確定度均不同程度降低,因而在實際樣品采集過程中應(yīng)盡量避免采集施藥區(qū)域外圍的樣品,以免對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響,本結(jié)果與相關(guān)試驗標準的規(guī)定[10]也相符合。

        圖4 植保無人飛機噴霧作業(yè)區(qū)域內(nèi)霧滴分布示意圖Fig.4 Schematic diagram of droplet distributions in the spray operation area of unmanned aircraft spray system for plant protection

        圖5 去除邊界采樣點后植保無人飛機噴霧作業(yè)區(qū)域內(nèi)霧滴分布示意圖Fig.5 Schematic diagram of droplet distributions in the spray operation area of unmanned aircraft spray system for plant protection after removing boundary sampling points

        2.2.2 采樣方法的不確定度 樣品采集是將田間樣品轉(zhuǎn)變?yōu)閷嶒炇覙悠?、試驗地點由田間轉(zhuǎn)移至室內(nèi)的重要一步,對試驗的成功起著重要作用,因此選擇適宜合理的采樣方法對試驗整體而言至關(guān)重要。常用的田間樣品采集方法主要有Z 字形法、棋盤法及對角線法等。NY/T 788―2018[10]中規(guī)定的采樣點數(shù)多為至少12 點,其糧食作物試驗小區(qū)規(guī)模要求不小于100 m2,以保證樣品的均勻性和代表性,而在植保無人飛機作業(yè)中,為了維持植保無人飛機系統(tǒng)的穩(wěn)定性和施藥的均勻性,其作業(yè)面積通常要遠大于100 m2,因此重新確定植保無人飛機作業(yè)下適宜的采樣點數(shù),對于確保殘留試驗結(jié)果的合理性是非常重要的。本研究對比了Z 字形法、棋盤法、對角線法及米字形法4 種不同采樣方法在不同采樣點數(shù)下的平均霧滴密度及相對標準不確定度,初步研究了植保無人飛機施藥模式下不同采樣方法的霧滴沉積分布差異。

        表1 中結(jié)果顯示:Z 字形采樣法下,不同采樣點數(shù)的平均霧滴密度在101.8~155.2 個/cm2之間,采樣相對標準不確定度在34%~60%之間,除重復(fù)2 與重復(fù)3 的6 點采樣組外,同一重復(fù)中不同采樣點數(shù)之間并無顯著差異;重復(fù)性試驗1 中,采樣點數(shù)為6、12 的平均霧滴密度結(jié)果高于采樣點數(shù)為18~48 的平均霧滴密度;重復(fù)性試驗2 中,采樣點數(shù)為6、12 的平均霧滴密度結(jié)果則要低于采樣點數(shù)為18~48 的平均霧滴密度。綜合分析發(fā)現(xiàn),采樣點數(shù)為6 和12 時平均霧滴密度結(jié)果的變動性較大,因此不建議作為試驗采樣點數(shù)。3 組重復(fù)性試驗中,采樣點數(shù)為18~48 的平均霧滴密度分別為112.4~119.8、138.1~148.5 和127.8~132.2 個/cm2,相互間無顯著差異,且在該采樣點數(shù)范圍內(nèi),每組重復(fù)性試驗內(nèi)不同采樣點數(shù)之間其霧滴密度值也無顯著性差異;根據(jù)重復(fù)性試驗1 和3 的結(jié)果還可以看出,當采樣點數(shù)為18~48 時,其平均霧滴密度、相對標準不確定度與整個區(qū)域采樣的結(jié)果相近。因此,在本研究中應(yīng)用Z 字形采樣法時,采樣點數(shù)最小值為18 時所取得的樣品已經(jīng)具有足夠的代表性。

        表1 由Z 字形采樣法引入的相對標準不確定度Table 1 Relative standard uncertainty caused by the Zshaped sampling method

        表2 中結(jié)果顯示:棋盤式采樣法下,不同采樣點數(shù)的平均霧滴密度在107.9~144.6 個/cm2之間,采樣相對標準不確定度在33%~65%之間,除重復(fù)2 的12 個采樣點與重復(fù)3 的24 個采樣點外,同一重復(fù)中不同采樣點數(shù)之間平均霧滴密度結(jié)果并無顯著差異;3 組重復(fù)性試驗中,6 個采樣點時的平均霧滴密度分別為121.1、117.7 和110.1個/cm2,其結(jié)果與12~48 個采樣點相比變動較大,因此不建議選用6 個采樣點;3 組重復(fù)性試驗中,采樣點數(shù)為18~48 的平均霧滴密度相互間無顯著差異。綜合3 組重復(fù)性試驗的結(jié)果可以看出,當采樣點數(shù)為18~48 時,其平均霧滴密度、相對標準不確定度與整個區(qū)域采樣的結(jié)果相近,因此在本研究中應(yīng)用棋盤式采樣法時,采樣點數(shù)最小值為18 時所取得的樣品也已經(jīng)具有足夠的代表性。

        表2 由棋盤式采樣法引入的相對標準不確定度Table 2 Relative standard uncertainty caused by the checkerboard sampling method

        表3 中結(jié)果顯示:對角線采樣法下,不同采樣點數(shù)的平均霧滴密度在98.1~153.0 個/cm2之間,采樣相對標準不確定度在35%~70%之間,除重復(fù)1 的6 點和18 點以及重復(fù)3 的12 點外,同一重復(fù)試驗中不同采樣點數(shù)之間平均霧滴密度并無顯著差異;重復(fù)性試驗2 中,采樣點數(shù)為6 時的相對標準不確定度為70%,與其余采樣點數(shù)相比其采樣標準不確定度較大,采樣點數(shù)為12 時的平均霧滴密度為105.6 個/cm2,與其余采樣點數(shù)相比其平均霧滴密度結(jié)果較低;重復(fù)性試驗3 中,采樣點數(shù)為6 和12 時的平均霧滴密度高于采樣點數(shù)為18~48 時的平均霧滴密度 (130.0~143.2 個/cm2);3 組重復(fù)性試驗中,采樣點數(shù)為18~48 時的平均霧滴密度分別為98.1~111.4、116.9~122.0 和130.0~143.2 個/cm2,相互間無顯著差異。綜合3 組重復(fù)性試驗結(jié)果可以看出,當采樣點數(shù)為18~48 時,其平均霧滴密度、相對標準不確定度與整個區(qū)域采樣的結(jié)果相近,因此在本研究中運用對角線采樣法時,采樣點數(shù)最小值為18 時取得的樣品同樣具有足夠的代表性。

        表3 由對角線采樣法引入的相對標準不確定度Table 3 Relative standard uncertainty caused by the diagonal sampling method

        表4 中結(jié)果顯示:米字形采樣法下,不同采樣點數(shù)的平均霧滴密度在88.1~135.1 個/cm2之間,采樣相對標準不確定度在40%~70%之間,同一重復(fù)試驗中不同采樣點數(shù)之間平均霧滴密度并無顯著差異;重復(fù)性試驗2 中,采樣點數(shù)為6、12 時的采樣相對標準不確定度分別為63% 和70%,明顯高于其余采樣點數(shù)的相對標準不確定度,因此在米字形采樣方法中,采樣點數(shù)也應(yīng)高于12;3 組重復(fù)性試驗中,18 點采樣時的平均霧滴密度均低于24~48 采樣點;3 組重復(fù)性試驗中,采樣點數(shù)為24~48 時的平均霧滴密度分別為119.9~128.5、123.4~129.9 和128.7~135.1 個/cm2,相互間無顯著差異。綜合3 組重復(fù)性試驗結(jié)果可以看出,當采樣點數(shù)為24~48 時,其平均霧滴密度、相對標準不確定度與整個區(qū)域采樣的結(jié)果相近,說明在本研究中當采用米字形采樣法時,采樣點數(shù)最小值為24 時所取得的樣品才具有足夠的代表性。

        表4 由米字形采樣法引入的相對標準不確定度Table 4 Relative standard uncertainty caused by the ‘米’-shaped sampling method

        植保無人飛機在噴施過程中受環(huán)境因素、作業(yè)參數(shù)和設(shè)備性能等多種因素影響較大,其噴霧藥液較難均勻覆蓋整個作業(yè)區(qū),因而在同一作業(yè)區(qū)內(nèi)其藥液分布可能存在較大的差別[26]。本研究結(jié)果同樣證明了作業(yè)區(qū)內(nèi)霧滴密度分布不均勻的情況,且不同取樣方法下得到的平均霧滴密度與相對標準不確定度隨著取樣點數(shù)的增加并未呈現(xiàn)出明顯的規(guī)律性,因而本研究測定比較了不同取樣方法及取樣點數(shù)下平均霧滴密度及相對標準不確定度的變化,以使平均霧滴密度、相對標準不確定度與整個作業(yè)區(qū)內(nèi)取樣時的平均霧滴密度和相對標準不確定度處于相同水平作為依據(jù),進而確定了最佳的取樣方法與取樣點數(shù),以保證所采集的樣品能達到代表整個作業(yè)區(qū)的水平,同時綜合考慮到樣品采集過程中的人力、物力、成本等因素,最終建議植保無人飛機施藥時可采用對角線法、棋盤式及Z 字形采樣法,且其樣品采樣點數(shù)需至少為18 個點。

        2.3 植保無人飛機田間施藥樣品的均勻性

        關(guān)于采樣不確定度的研究已有較多報道,且相關(guān)研究均在一定程度表明,在殘留分析試驗中,由采樣過程引入的不確定度要大于分析過程引入的不確定度,且兩種分量在部分研究中呈現(xiàn)較大的差別。Glavi?-Cindro 等[27]的研究表明,導(dǎo)致采樣不確定度的因素很多,包括空間和時間的變化、采樣策略、采樣器械及樣品的類型等。Van der Perk 等[28]研究了不同區(qū)域土壤中元素濃度變化引起的土壤采樣不確定度變化,分析表明,農(nóng)業(yè)場地的采樣相對標準不確定度為1%~5.5%,半自然區(qū)的采樣相對標準不確定度為農(nóng)業(yè)場地的2~4 倍,而污染環(huán)境表層的采樣相對標準不確定度為20%~30%。Ramsey[29]的研究也表明,采樣不確定度通常比較大,最高可達55%,遠大于由實驗室分析測定過程引起的不確定度。Botta 等[30]關(guān)于湖水中采樣不確定度的研究表明,與分析過程引入的不確定度相比,少部分金屬元素如鎳、鋁等,其主要的不確定度來自于樣品采集過程,甚至可高達91.3%~98%。Farkas 等[31]研究了根類蔬菜中農(nóng)藥殘留采樣的不確定度,結(jié)果表明,為了獲得相對95%的采樣不確定度范圍在50%以內(nèi),建議應(yīng)從至少8~12 個批次中抽取至少6 個重復(fù)樣本。上述研究均說明,環(huán)境樣品及田間樣品中被測物的分布均呈現(xiàn)均勻度較低的情況。

        目前的研究主要是參照常規(guī)器械施藥模式下的樣品采集要求,對植保無人飛機施藥后的農(nóng)藥殘留情況進行評價,現(xiàn)行的一系列試驗準則中,根據(jù)測定目標不同,對試驗小區(qū)及采樣點數(shù)的要求也有所不同。其中,NY/T 788―2018《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗準則》[10]中規(guī)定,殘留試驗小區(qū)面積≥100 m2,采樣點數(shù)≥12 點;NY/T 3049―2017《化學(xué)農(nóng)藥 旱田田間消散試驗準則》[32]中規(guī)定,試驗小區(qū)面積在30 m2~120 m2之間均可,采樣點數(shù)≥5 點;NY/T 3276―2018《化學(xué)農(nóng)藥 水體田間消散試驗準則》[33]規(guī)定,試驗小區(qū)面積為100 m2~240 m2,采樣點數(shù)≥5 點;NY/T 398―2000《農(nóng)、畜、水產(chǎn)品污染監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》[34]中規(guī)定,試驗小區(qū)面積為0.1~0.2 hm2,農(nóng)作物樣品為5~20 株;NY/T 789―2004《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》[35]中則規(guī)定采樣點數(shù)≥12 點等。在現(xiàn)行試驗準則的基礎(chǔ)上,本研究比較分析了Z 字形法、棋盤法、對角線法和米字形法4 種不同采樣方法及不同采樣點數(shù)下的平均霧滴密度和相對標準不確定度,并綜合考慮到增加采樣點數(shù)會增加采樣成本,最終建議植保無人飛機施藥時農(nóng)藥殘留樣品的采樣點數(shù)應(yīng)至少為18 個點,并可采用對角線法、棋盤法或Z 字形法采樣。

        3 結(jié)論

        根據(jù)本研究結(jié)果并結(jié)合相關(guān)研究報道,首先確定了T30 型植保無人飛機的最佳飛行參數(shù)為:飛行速度3 m/s,飛行高度為距作物冠層2 m,作業(yè)間距5 m,施藥液量為30 L/hm2。并在此最佳作業(yè)參數(shù)下,研究比較了Z 字形法、棋盤法、對角線法和米字形法4 種不同采樣方法以及不同采樣點數(shù)下的平均霧滴密度和相對標準不確定度之間的差異,最終建議在植保無人飛機施藥模式下,可采用對角線法、棋盤法及Z 字形法采樣,且其樣品采樣點數(shù)應(yīng)至少為18 個點,以保證所采集的殘留試驗樣品具有足夠的代表性。

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