韓秀麗,王春紅,高涵超,荊妙蕾,趙 潤(rùn),高 歡,王玉萍

(1.天津工業(yè)大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300387;2.江蘇新視界先進(jìn)功能纖維創(chuàng)新中心有限公司,江蘇 蘇州 215228)

近年來(lái),多次發(fā)生區(qū)域疫情,嚴(yán)重影響公眾身心健康,而疫情防控的關(guān)鍵在于避免感染。醫(yī)用防護(hù)服能夠有效阻擋液體滲透,避免交叉感染,是傳染性突發(fā)事件中應(yīng)急防治的重要醫(yī)療資源[1-2]。目前市面上的防護(hù)服大都采用紡粘、熔噴、水刺及閃蒸技術(shù)制備的聚丙烯(PP)或者聚乙烯(PE)復(fù)合非織造材料制成[3]。復(fù)合非織造材料一般通過(guò)覆膜、增加阻隔層、后整理等工藝形成,但現(xiàn)有材料制備的防護(hù)服廢棄后依靠焚燒處理污染環(huán)境,并且為了提高防護(hù)服防護(hù)性能,犧牲了其透氣透濕性[4],醫(yī)護(hù)人員在長(zhǎng)時(shí)間、高強(qiáng)度的工作條件下穿著,影響個(gè)人健康以及工作效率。

水刺非織造材料具有強(qiáng)度高、吸濕透氣性好、手感柔軟等優(yōu)點(diǎn)[5],廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、衛(wèi)生及擦拭材料等領(lǐng)域[6]。聚乳酸(PLA)纖維具有優(yōu)異的可生物降解性、生物相容性、抑菌性[7-8]。粘膠纖維作為纖維素纖維具有較高的吸濕性,制備的材料柔軟舒適,是水刺非織造材料的優(yōu)異原料[9],但由于粘膠較低的防護(hù)性能,在醫(yī)療領(lǐng)域應(yīng)用中,需要進(jìn)行后處理或增加防護(hù)層[10-11]。熔噴非織造材料(M)具有孔徑小、孔隙率高等特點(diǎn),具有良好的液體和顆粒物阻隔性以及抗?jié)B水性能,在醫(yī)療衛(wèi)生、過(guò)濾分離等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,但其強(qiáng)度和耐磨性差,需要與其它材料結(jié)合應(yīng)用于醫(yī)用防護(hù)方面[12-13]。紡粘非織造材料(S)經(jīng)過(guò)紡絲和固網(wǎng)會(huì)使得其強(qiáng)度增強(qiáng),可制備具有強(qiáng)度高、透氣性好等功能的醫(yī)用防護(hù)材料。將PLA/粘膠水刺非織造材料與PLA熔噴、紡粘材料3層結(jié)合,可制備兼具防水和透氣透濕性能的醫(yī)用防護(hù)材料。

醫(yī)用防護(hù)材料不僅需要具有良好的透氣透濕性,還需具有一定的抗?jié)B水性和阻隔性。目前市場(chǎng)上的醫(yī)用防護(hù)服有紡粘/熔噴/紡粘(SMS)復(fù)合非織造材料、覆膜復(fù)合非織造材料以及閃蒸法非織造材料,經(jīng)過(guò)測(cè)試和相關(guān)文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)醫(yī)用防護(hù)服的透濕量大多集中在1 000～3 000 g/(m2·d)[14]。張蕓等[15]制備了一種基于水刺非織造布的防護(hù)服材料,包括外防護(hù)層聚四氟乙烯薄膜、黏合劑層以及經(jīng)過(guò)三拒一抗(拒水、拒血液、拒酒精以及抗靜電)整理的水刺非織造布層,其透濕量在3 000 g/(m2·d)左右。Zhang等[16]通過(guò)點(diǎn)黏和的方法制備了手術(shù)服用醋酸/聚乳酸非織造材料,具有良好的透氣透濕性,但阻隔性差。以上材料雖然具有良好的透氣透濕性,但還需進(jìn)一步整理增加阻隔性,才能滿足防護(hù)材料的要求。

為了解決防護(hù)服的透氣透濕性以及可降解性,本文采用PLA纖維和粘膠纖維為原料,采用水刺工藝制備水刺非織造材料,通過(guò)噴霧膠將水刺非織造材料、PLA熔噴材料、PLA紡粘材料緊密黏合,以水刺非織造材料作為內(nèi)層提供柔軟、舒適性,熔噴材料作為芯層提供阻隔性能,紡粘材料作為外層提供良好的強(qiáng)力和耐磨性,制備SM水刺復(fù)合非織造材料。結(jié)合單因素和響應(yīng)曲面法對(duì)水刺非織造材料工藝進(jìn)行優(yōu)化,探討水刺面密度、混合比例以及水刺壓力對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的性能影響,獲得水刺非織造材料的最佳工藝條件,并驗(yàn)證優(yōu)化工藝后的復(fù)合非織造材料的性能,并開(kāi)發(fā)兼具透氣透濕和阻隔性能的醫(yī)用防護(hù)材料,為可降解纖維應(yīng)用在醫(yī)用防護(hù)材料提供數(shù)據(jù)支撐。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

材料:聚乳酸纖維(1.5 dtex×38 mm,泉州斯馬丁進(jìn)出口貿(mào)易有限公司);粘膠纖維(1.5 dtex×38 mm,山東銀鷹化纖有限公司);PLA熔噴非織造材料(面密度25 g/m2,泉州斯馬丁進(jìn)出口貿(mào)易有限公司);PLA紡粘非織造材料(面密度20 g/m2,泉州斯馬丁進(jìn)出口貿(mào)易有限公司);噴霧膠(3 M中國(guó)有限公司)。

儀器:XFH型小型和毛機(jī)(青島市膠南針織機(jī)械廠);羅拉式梳理機(jī)(天津工業(yè)大學(xué)自制);SF-W1571水刺機(jī)(鄭州紡織機(jī)械股份有限公司);壓輥(課題組自制);臺(tái)式掃描電鏡(SEM):Phenom XL(Phenom-World公司);LFY-216C透濕量測(cè)定儀(山東省紡織科學(xué)研究院);YG812F滲水性測(cè)定儀(溫州方圓儀器有限公司)。

1.2 PLA/粘膠水刺非織造材料的制備

使用小型和毛機(jī)分別將聚乳酸纖維和粘膠纖維開(kāi)松,將開(kāi)松后的纖維按照聚乳酸纖維與粘膠纖維質(zhì)量比5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1,即聚乳酸纖維混比為50%、60%、70%、80%、90%分別送入梳理機(jī)進(jìn)行梳理成網(wǎng),水刺鋪網(wǎng)順序?yàn)檎衬z纖網(wǎng)在下層,PLA纖網(wǎng)在上層,最后通過(guò)水刺機(jī)加固而成。

1.3 SM水刺復(fù)合非織造材料的制備

從里層到外層由水刺、紡粘、熔噴非織造材料的結(jié)構(gòu)順序進(jìn)行復(fù)合,在每一層之間使用噴霧膠黏合,使用量為0.55 g/m2,然后使用自制的壓輥黏合緊密,壓輥壓力為100 N。

1.4 測(cè)試與表征

1.4.1 表面形貌觀察

采用Phenom XL型臺(tái)式掃描電鏡對(duì)材料表面微觀形貌進(jìn)行觀察。

1.4.2 透濕量測(cè)試

按照GB/T 12704.2—2009《紡織品 織物透濕性試驗(yàn)方法 第2部分:蒸發(fā)法》測(cè)試復(fù)合非織造材料的透濕量,試樣直徑70 mm,測(cè)試3塊試樣,取平均值。按照式(1)計(jì)算透濕率:

式中:WVT為透濕率,g/(m2·d);m1為試驗(yàn)質(zhì)量,g;m0為初始質(zhì)量,g;A為有效試驗(yàn)面積,m2;t為試驗(yàn)時(shí)間,h。

1.4.3 耐靜水壓測(cè)試

按照GB/T 4744—1997《紡織織物 抗?jié)B水性測(cè)定 靜水壓試驗(yàn)》測(cè)試復(fù)合非織造材料的耐靜水壓,水壓上升速率6.0 kPa/min,記錄試樣上第3處水珠剛出現(xiàn)的水壓,測(cè)試3塊試樣,取平均值。

1.5 水刺非織造材料單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

以水刺面密度、PLA混比和水刺壓力為3個(gè)因素,分別考察其對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料透濕和耐靜水壓的影響。水刺非織造材料單因素試驗(yàn)表如表1所示。

表1 單因素試驗(yàn)表Tab.1 Single factor test table

1.6 響應(yīng)曲面法優(yōu)化設(shè)計(jì)

基于單因素試驗(yàn)基礎(chǔ),根據(jù)Box-Behnken響應(yīng)曲面的設(shè)計(jì)原理,設(shè)置3因素3水平的分析方法進(jìn)行試驗(yàn),以SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓(Y)為響應(yīng)值,以水刺面密度A、聚乳酸混比B、水刺壓力C為考察因素,分別以自變量A、B和C表示,對(duì)各因素的試驗(yàn)水平分別以-1、0、1進(jìn)行編碼(見(jiàn)表2)。

表2 SM水刺復(fù)合非織造材料的響應(yīng)曲面因素與水平的設(shè)計(jì)Tab.2 Response surface analysis factors and levels of SM spunlaced composite nonwoven materials

2 結(jié)果與討論

2.1 SM水刺復(fù)合非織造材料表面形貌分析

非織造材料的SEM圖如圖1所示。由圖1(a)可以明顯看出,水刺非織造材料中的纖維分布雜亂無(wú)章,纖維之間互相交叉纏結(jié);從圖1(b)中看出熔噴非織造材料纖維比較細(xì),纖維之間的空隙比較小;而圖1(c)中紡粘非織造材料中纖維之間連接緊密;圖1(d)可以看出SM水刺復(fù)合非織造材料中水刺材料比較蓬松,纖維間空隙較大,作為內(nèi)層可以提供良好的舒適性。

圖1 非織造材料的SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM images of nonwoven materials; (a) Spunlaced nonwovens ; (b) Melt-blown nonwovens; (c) Spunbond nonwovens; (d) SM spunlaced composite nonwovens cross section

2.2 水刺工藝對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料性能的影響

2.2.1 水刺面密度對(duì)材料防水透濕性能的影響

水刺面密度對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓和透濕量的影響如圖2所示。隨著水刺面密度的增加,SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓和透濕量均呈先增加后減小的趨勢(shì),但是在水刺面密度高于50 g/m2時(shí),透濕量又呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)。這是由于在同一水刺壓力下,面密度過(guò)小時(shí),水刺非織造材料容易被刺爛,孔徑比較大,對(duì)水珠幾乎沒(méi)有阻力;當(dāng)面密度過(guò)大,水刺壓力不能使得纖維完全纏結(jié),制備的非織造材料強(qiáng)力低,導(dǎo)致耐靜水壓降低,透濕性增加,但整體透濕量高于醫(yī)用防護(hù)要求的2 500 g/(m2·d)。為了保證SM水刺復(fù)合非織造材料具有良好的抗?jié)B水性,最優(yōu)工條件水刺面密度為50 g/m2。

圖2 水刺面密度對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料防水透濕性能的影響Fig.2 Effect of spunlaced surface density on water proof and moisture permeability of SM spunlaced composite nonwoven materials

2.2.2 PLA混比對(duì)材料防水透濕性能的影響

PLA混比對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓和透濕量的影響如圖3所示。隨著水刺非織造材料中PLA纖維含量減小,復(fù)合非織造材料的耐靜水壓先增加后減小,而透濕量先降低后增加。在PLA混比為70%時(shí),復(fù)合非織造材料的耐靜水壓較好,為2.53 kPa,而透濕性最差,為5 554 g/(m2·d);在PLA混比為50%時(shí),耐靜水壓最差為0.88 kPa。這是由于粘膠纖維密度高于PLA纖維,在同一面密度的情況下,水刺非織造材料中PLA纖維含量減少,則制備的材料比較薄,抗?jié)B水性能差;當(dāng)水刺非織造材料中PLA纖維含量增加,則材料單位面積內(nèi)纖維數(shù)量增加,水刺固結(jié)作用增強(qiáng),強(qiáng)力提升。當(dāng)PLA纖維含量過(guò)大,則制備的水刺材料不完全固結(jié),呈現(xiàn)蓬松的狀態(tài),纖維間的空隙比較大,水分易穿透,透濕性增加。選擇合適的原料配比能夠改善SM水刺復(fù)合非織造材料的抗?jié)B水性能,本文最優(yōu)PLA混比為70%。

圖3 PLA混比對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料防水透濕性能的影響Fig.3 Effect of PLA/viscose ratio on the water proof and moisture permeability of SM spunlaced composite nonwoven materials

2.2.3 水刺壓力對(duì)材料防水透濕性能的影響

水刺壓力對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓和透濕量的影響如圖4所示。在水刺面密度和PLA混比一定的情況下,隨著水刺壓力的增加,SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓先增加后減小,透濕量先減小后增加。在水刺壓力為1 MPa時(shí),SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓較小,為1.04 kPa,而透濕量較大為6 407 g/(m2·d)。這是由于纖維之間的固結(jié)作用不強(qiáng),制得樣品強(qiáng)力比較低,孔隙度較高,導(dǎo)致在較小的水刺壓力小,材料不能完全固結(jié),阻隔性較差,透濕性較好。隨著水刺壓力增加,纖維之間的纏結(jié)作用增強(qiáng),形成的水刺非織造材料強(qiáng)力增加,空隙減少,在水刺壓力為2 MPa時(shí),SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓最好;當(dāng)水刺壓力繼續(xù)增加,水針作用的加強(qiáng)使得水刺非織造材料制作過(guò)程中易損壞,空隙增加,其抗?jié)B水性能降低,透濕量增加。因此,本文水刺壓力最優(yōu)工藝條件為2 MPa。

圖4 水刺壓力對(duì)復(fù)合非織造材料防水透濕性能的影響Fig.4 Effect of spunlaced pressure on waterproof and moisture permeability of composite nonwovens

2.3 水刺工藝對(duì)材料防水透濕的影響結(jié)果

采用軟件SPSS 22對(duì)復(fù)合非織造材料的性能影響因素進(jìn)行單因素分析,檢驗(yàn)各因素對(duì)復(fù)合非織造材料的耐靜水壓和透濕性的影響是否顯著,若顯著性P<0.05,則該因素對(duì)結(jié)果有影響。SM水刺復(fù)合非織造材料的靜水壓、透濕量的方差分析見(jiàn)表3、4。由表3可以看出,水刺壓力P值為0.013、水刺面密度P值為0.005、PLA混比P值小于0.0001,對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓影響均顯著。由表4可見(jiàn)只有水刺面密度對(duì)復(fù)合非織造材料透濕性的影響顯著,P值為0.014,水刺壓力和PLA混比對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的影響不顯著。因此,水刺工藝參數(shù)對(duì)透濕性的影響不大,對(duì)耐靜水壓影響比較大,以靜水壓作為響應(yīng)曲面優(yōu)化的響應(yīng)值。

表3 SM水刺復(fù)合非織造材料靜水壓方差分析Tab.3 Hydrostatic pressure variance analysis of SM spunlaced composite nonwovens

表4 SM水刺復(fù)合非織造材料透濕量方差分析Tab.4 Analysis of variance for moisture permeability of SM spunlaced composite nonwoven materials

2.4 響應(yīng)曲面法方案設(shè)計(jì)及優(yōu)化結(jié)果

2.4.1 數(shù)學(xué)模型的建立及顯著性檢驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,確定3因素的取值范圍,即水刺面密度A為40～60 g/m2、PLA混比B為60%～80%、水刺壓力C為1.5～2.5 MPa。運(yùn)用軟件Design-Expert 12設(shè)計(jì)3因素3水平的隨機(jī)試驗(yàn),響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表5,對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓(Y)進(jìn)行回歸分析擬合,得到多項(xiàng)回歸模型為:Y=2.68+0.148 8A+0.057 5B+0.056 3C-0.137 5AB-0.03AC+0.177 5B×C-0.266 0A2-0.123 5B2-0.201 0C2。

表5 SM水刺復(fù)合非織造材料的響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)及結(jié)果Tab.5 Response surface experimental design and results of SM spunlaced composite nonwoven materials

對(duì)回歸模型進(jìn)行差異顯著性檢驗(yàn)及方差分析,如表6所示。SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓和3個(gè)因素之間的線性關(guān)系復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.973 4,說(shuō)明回歸方程擬合程度良好,建立的回歸模型為顯著(P<0.05)。對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓擬合模型方差分析可知,A、B、C、AB、BC、A2、B2、C2為顯著影響項(xiàng)(P<0.05);由F值可知,3因素對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓的影響順序?yàn)锳(水刺面密度)>B(聚乳酸混比)>C(水刺壓力)。

表6 SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓線性回歸表Tab.6 Linear regression table of hydrostatic pressure resistance of SM spunlaced composite nonwoven materials

2.4.2 響應(yīng)圖交互作用分析

圖5～7是各因素對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓交互影響的響應(yīng)曲面圖和等高線圖,其中響應(yīng)曲面圖越陡峭則表明所對(duì)應(yīng)的因素對(duì)響應(yīng)值影響越顯著,等高線圖中橢圓形表示2因素交互作用顯著,圓形則表明2因素交互作用不顯著。圖5為水刺壓力為2.0 MPa時(shí)聚乳酸混比和水刺面密度對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓交互影響的響應(yīng)曲面圖及等高線圖,在水刺面密度40～60 g/m2的條件下,SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓隨著PLA混比增加先增大后減小,耐靜水壓在PLA混比為70%左右時(shí)達(dá)到最大值;對(duì)應(yīng)的等高線圖明顯呈現(xiàn)橢圓形,可見(jiàn)水刺面密度和PLA混比之間的交互作用對(duì)材料的耐靜水壓顯著。圖6為聚乳酸混比70%時(shí),水刺面密度和水刺壓力對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓交互影響的響應(yīng)曲面圖及等高線圖,材料的耐靜水壓隨著水刺壓力增加先增大后減小,且在水刺面密度為40～60 g/m2的條件下,耐靜水壓均先增大后減小,SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓在水刺壓力為2 MPa時(shí)達(dá)到最大值;對(duì)應(yīng)的等高線圖趨近于圓形,說(shuō)明水刺面密度和水刺壓力的交互作用對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓影響不顯著。圖7為水刺面密度為50 g/m2時(shí),PLA混比和水刺壓力對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓交互影響的響應(yīng)曲面圖及等高線圖,SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓隨著水刺壓力的增加先增大后減小,且PLA混比在60%～80%的條件下,耐靜水壓均先增大后減小;對(duì)應(yīng)的等高線圖線條分布較密且呈現(xiàn)明顯的橢圓狀,說(shuō)明聚乳酸混比和水刺壓力對(duì)材料的耐靜水壓影響顯著。

圖5 聚乳酸混比和水刺面密度對(duì)耐靜水壓的交互影響Fig.5 Interaction of PLA mixture ratio and spunlaced surface density on hydrostatic pressure.(a)Response suface;(b)Contour line map

圖6 水刺壓力和水刺面密度對(duì)耐靜水壓的交互影響Fig.6 Interaction of spunlaced pressure and spunlaced surface density on hydrostatic pressure.(a)Response suface;(b)Contour line map

圖7 聚乳酸混比和水刺壓力對(duì)耐靜水壓的交互影響Fig.7 Interaction of PLA mixture ratio and spunlaced pressure on hydrostatic pressure.(a)Response suface;(b)Contour line map

2.4.3 響應(yīng)曲面優(yōu)化結(jié)果驗(yàn)證

運(yùn)用軟件分析可知SM水刺復(fù)合非織造材料中的水刺非織造材料最佳工藝條件為面密度52 g/m2、聚乳酸混紡比73%、水刺壓力2 MPa,預(yù)測(cè)SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓為2.71 kPa,實(shí)際測(cè)試SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓為2.65 kPa,與預(yù)測(cè)值之間的誤差為2.21%,說(shuō)明該回歸模型能夠很好的預(yù)測(cè)SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓。

3 結(jié) 論

本文通過(guò)單因素試驗(yàn),以紡粘噴(SM)水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓和透濕性為考察指標(biāo),探討水刺工藝(水刺面密度、聚乳酸纖維混合比例以及水刺壓力)對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的防水透濕影響,并進(jìn)行顯著性分析。結(jié)果表明:最優(yōu)工藝范圍為水刺面密度40～60 g/m2,聚乳酸纖維混比為80%、70%、60%,水刺壓力為1.5～2.5 MPa,水刺工藝對(duì)SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓影響顯著,對(duì)透濕性影響不顯著。

采用響應(yīng)曲面優(yōu)化水刺工藝參數(shù),以SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓為考察指標(biāo),建立SM水刺復(fù)合非織造材料的耐靜水壓二次多項(xiàng)式回歸模型,其相關(guān)系數(shù)為0.973 4,模型擬合度較高。模型得出最優(yōu)工藝參數(shù)為水刺面密度52 g/m2、聚乳酸纖維混比73%、水刺壓力2 MPa,預(yù)測(cè)SM水刺復(fù)合非織造材料耐靜水壓為2.71 kPa,經(jīng)過(guò)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)實(shí)際值與預(yù)測(cè)值相差2.21%。