曲芳，翟秦，劉錦輝，李昊霖，李亦聰

(1.黑龍江科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，哈爾濱 150022； 2.黑龍江省光學(xué)三維測(cè)量與檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150016；3.東北林業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，哈爾濱 150040)

近年來，一種綜合性能優(yōu)異的熱塑性聚合物聚醚砜(PES)樹脂得到許多領(lǐng)域的廣泛關(guān)注，是不可多得的特種塑料之一，其優(yōu)異的耐熱性、耐水解性、耐沖擊性、抗蠕變性、難燃性使其在井下探測(cè)領(lǐng)域具有較大的優(yōu)勢(shì)。然而PES材料硬度較低、受較大沖擊載荷時(shí)變形量較大，如能利用PES材料作為黏接劑，包覆在力學(xué)性能優(yōu)異、線膨脹系數(shù)小的基體材料附近，利用選擇性激光燒結(jié)技術(shù)制備高強(qiáng)增韌復(fù)合材料，可提高復(fù)合材料的力學(xué)性能和質(zhì)量穩(wěn)定性[1]，進(jìn)而保證井下探測(cè)效率，提高井下救援質(zhì)量。該材料目前在礦用輸送設(shè)備關(guān)鍵部件上得到有效利用，如用樹脂基增強(qiáng)復(fù)合材料生產(chǎn)的刮板代替原有金屬鍛造刮板，可減少中部槽磨損帶來的經(jīng)濟(jì)損失，降低刮板質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本[2]，減輕井下工作人員勞動(dòng)強(qiáng)度[3]，有利于礦井實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)增效[4]。

對(duì)于我國現(xiàn)存近10億噸，且每年還將排出的1億噸煤矸石，為了消除其帶來的環(huán)境污染，珍惜寶貴的土地資源，保護(hù)人類生存環(huán)境，并遵照“十三五”期間我國對(duì)新時(shí)代能源體系的要求，將大量煤矸石進(jìn)行合理處置和充分利用，采用選擇性激光燒結(jié)技術(shù)對(duì)煤矸石粉末進(jìn)行二次開發(fā)再利用，真正實(shí)現(xiàn)“變廢為寶”。選擇性激光燒結(jié)(SLS)技術(shù)是一種3D打印技術(shù)，是目前發(fā)展最好、應(yīng)用最為廣泛的一種粉末材料融合技術(shù)[5]，可用于功能零件和模具的快速制造；特殊零件的小批量、個(gè)性化定制；與三維逆向掃描技術(shù)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)現(xiàn)有制件的修復(fù)及重建；單一及復(fù)合材料的燒結(jié)成型；新型高分子材料的研究及開發(fā)。高分子材料成型工藝的發(fā)展可以推動(dòng)社會(huì)的發(fā)展，強(qiáng)化經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益的快速提升[6-7]。

高分子材料按照來源不同進(jìn)行劃分，包含天然高分子材料和合成高分子材料。其中：合成高分子材料又可分為塑料、合成橡膠和合成纖維三種[8]。對(duì)于這三種合成高分子材料，國內(nèi)、外均開展了深入研究，英國帝國化學(xué)工業(yè)公司的Patel等[9]研究了芳香族—主鏈半結(jié)晶型熱塑性高分子材料，發(fā)現(xiàn)其優(yōu)良的抗蠕變和抗疲勞性能，且其綜合力學(xué)性能高于常規(guī)熱塑性高分子材料，適合在高承載條件下長期使用[10]。Buonocore 等[11]利用無溶劑縮聚合成新型超支化聚酰胺酯(HBP)，制備了不同含量的HBP改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，使其沖擊強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度值均有所提高。國內(nèi)學(xué)者對(duì)于高分子及其復(fù)合粉末燒結(jié)件也進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究。Gao等[12]在綠色混凝土生產(chǎn)中使用煤矸石作為粗骨料，利用煤矸石的多孔結(jié)構(gòu)為混凝土中的空氣和液體提供更多的傳輸通道，有利于保溫和提高矸石混凝土的耐久性能。Zhang等[13]研究了煤中黏土礦物與煤矸石的相互作用機(jī)制以及與活性煤矸石混合的水泥基材料的耐久性能，推動(dòng)了煤矸石在水泥基建筑材料中的再利用進(jìn)程，減少其環(huán)境負(fù)擔(dān)和負(fù)面影響。

采用SLS技術(shù)制備PES樹脂/煤矸石復(fù)合材料成型件(CPES)，探究CPES組分配比、粉床預(yù)熱溫度、激光功率對(duì)成型件力學(xué)性能及顯微組織的影響規(guī)律，并對(duì)CPES材料燒結(jié)件進(jìn)行斷面微觀形貌表征，揭示煤矸石粉末對(duì)復(fù)合材料成型件熔融及結(jié)晶過程的影響規(guī)律，將煤矸石粉末二次開發(fā)再利用，真正實(shí)現(xiàn)“變廢為寶”。

1 CPES復(fù)合材料SLS機(jī)理

粉末集合體在一定溫度下進(jìn)行加熱，粉末相互結(jié)合并發(fā)生收縮變形并逐漸致密化的過程稱為燒結(jié)[14]。燒結(jié)過程是粉末成型的關(guān)鍵，燒結(jié)工藝直接決定了燒結(jié)質(zhì)量，燒結(jié)過程中材料的內(nèi)在組成結(jié)構(gòu)變化直接影響燒結(jié)件的組織和性能。由文獻(xiàn)[15]可知，庫津斯基研制了液滴燒結(jié)模型，并假設(shè)顆粒呈規(guī)則球體，在燒結(jié)過程中顆粒一直不斷地作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，如圖1所示。

圖1 SLS機(jī)理模型

隨著燒結(jié)溫度的不斷升高，在內(nèi)部應(yīng)力作用下，顆粒沿空位方向不斷移動(dòng)，即為黏性流動(dòng)階段，如圖1a所示；之后顆粒處于表面擴(kuò)散階段，顆粒向空位方向繼續(xù)移動(dòng)，顆粒間中心距不發(fā)生改變，如圖1b所示；隨著空位逐漸被填滿，顆粒繼續(xù)移動(dòng)，相鄰顆粒之間形成了燒結(jié)頸，處于體積擴(kuò)散階段，顆粒間中心距發(fā)生改變，如圖1c所示。由于選擇性激光燒結(jié)過程中，激光束的照射是一個(gè)瞬時(shí)的過程，PES粉末吸收熱量后，表面溫度迅速升高，達(dá)到臨界值后PES粉末熔化，包裹煤矸石顆粒后冷卻并彼此黏結(jié)，從而形成一層復(fù)合材料燒結(jié)面，隨著高度方向的不斷累積最終形成成型件三維實(shí)體。

根據(jù)煤矸石綜合熱分析可知，煤矸石材料熔點(diǎn)在1 030～1 150 ℃之間，而PES樹脂材料熔點(diǎn)為203～210 ℃，煤矸石與PES樹脂復(fù)合材料選擇性激光燒結(jié)時(shí)，隨著燒結(jié)溫度的升高，PES樹脂粉末處于熔融狀態(tài)，以黏接劑的形式包覆在煤矸石粉末附近，冷卻凝固后形成CPES，這一燒結(jié)過程具備理論可行性。煤矸石包括掘進(jìn)矸石和水洗矸石，掘進(jìn)矸石硬度值為莫氏硬度3～7，粒度200～300 mm；而水洗矸石硬度為莫氏硬度2～5，粒度不大于200 mm，該材料屬于多孔輕質(zhì)建筑材料，燒制普通磚或多孔磚后，線膨脹系數(shù)為(5～10)×10-6/℃，具有自重輕、相對(duì)強(qiáng)度高、保溫、抗震性好等優(yōu)點(diǎn)。PES樹脂材料具有良好的加工性能，尺寸穩(wěn)定性高，線膨脹系數(shù)小，僅為2.7×10-5/℃，固化后體積變化小，這是其他熱固性塑料所不具備的，還可作為防腐蝕材料，制成涂料、復(fù)合材料、模壓材料等。

由于煤矸石粉末呈不規(guī)則塊狀，且熔點(diǎn)較高，在選擇性激光燒結(jié)過程中可作為CPES的支撐結(jié)構(gòu)，而煤矸石沖擊強(qiáng)度高于PES樹脂，因此，可提高純PES樹脂成型件的沖擊性能。同時(shí)，煤矸石線膨脹系數(shù)小，可減小井下探測(cè)傳感器保護(hù)裝置的熱變形量，減少熱應(yīng)力的產(chǎn)生，避免傳感器關(guān)鍵零部件產(chǎn)生裂紋，在較大的沖擊載荷作用下保證探測(cè)傳感器的安全，滿足溫度壓力傳感器不同安裝位置的需求[16]，提高傳感器的使用壽命，保證井下探測(cè)質(zhì)量。

2 CPES復(fù)合材料選擇性激光燒結(jié)試驗(yàn)

2.1 主要原材料

煤矸石：不規(guī)則形狀粉末，平均粒徑325目，河南亨盛環(huán)保公司；

PES樹脂：Y1201p60，不規(guī)則形狀粉末，平均粒徑1 200目，安徽天念材料股份有限公司。

2.2 主要儀器及設(shè)備

高速混合設(shè)備：ZGH-350型，常州永旭干燥設(shè)備有限公司；

簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)：JB-5型，邦億精密量儀(上海)有限公司；

噴金試驗(yàn)機(jī)：ETD-2000型，北京博遠(yuǎn)微納科技有限公司；

高精度電子游標(biāo)卡尺：德國LUBOSHI型，寧波得力工具有限公司；

3D德國光學(xué)輪廓儀：Bruker Countor GTK型，深圳市科時(shí)達(dá)電子科技有限公司；

Coxem電子顯微鏡：EM-30型，北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司。

2.3 試件制備

將兩種粉末分別放入恒溫干燥箱中烘干24 h，干燥溫度設(shè)置為50 ℃，干燥后的兩種粉末按照不同組分配比混合并進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，研究CPES復(fù)合材料燒結(jié)成型件力學(xué)性能及顯微組織的變化規(guī)律，共進(jìn)行7組實(shí)驗(yàn)，每組試驗(yàn)重復(fù)5次，取試驗(yàn)結(jié)果的平均值，其中：煤矸石質(zhì)量含量(與CPES質(zhì)量份數(shù)比)分別為0% (0∶1)，50%(1∶1)，40% (1∶1.5)，33.3%(1∶2)，28.6% (1∶2.5)，16.7% (1∶5)，9.1%(1∶10)，對(duì)不同組分配比的CPES復(fù)合材料利用高速混合機(jī)進(jìn)行混合，在轉(zhuǎn)速為280 r/min的情況下混合15 min。沖擊性能測(cè)試試驗(yàn)需要制備復(fù)合材料沖擊標(biāo)準(zhǔn)件，依照GB/T1843-2008制取，標(biāo)準(zhǔn)件尺寸為80 mm×10 mm×4 mm。燒結(jié)件斷裂伸長率測(cè)試試驗(yàn)需要制備CPES復(fù)合材料的拉伸標(biāo)準(zhǔn)件，依照GB/T 1040-2006制取，標(biāo)準(zhǔn)件尺寸為150 mm×10 mm×4 mm，試樣均在工作腔中冷卻至室溫后取出。

2.4 性能測(cè)試

(1) CPES復(fù)合材料成型件沖擊性能實(shí)驗(yàn)。

采用簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)，按照GB/T 1843-2008中的規(guī)定，每組測(cè)量5個(gè)試件，取試驗(yàn)結(jié)果的平均值，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差反映組內(nèi)個(gè)體間的離散程度，試驗(yàn)中使用簡(jiǎn)支梁4 J的沖擊能量，沖擊跨距為62 mm，試樣類型為無缺口試樣。

(2) CPES復(fù)合材料成型件斷裂伸長率測(cè)試。

按照GB/T 2951.9-1997中規(guī)定，測(cè)量CPES復(fù)合材料標(biāo)準(zhǔn)件的斷裂伸長率，每組試驗(yàn)重復(fù)5次，取斷裂伸長率的平均值，燒結(jié)件斷裂伸長率測(cè)試試驗(yàn)采用高精度電子游標(biāo)卡尺，計(jì)算公式按式(1)進(jìn)行：

式中：e為材料的斷裂伸長率，%；L0為成型試樣原有長度，mm；La為成型試樣斷裂時(shí)的長度，mm。

(3) CPES復(fù)合材料成型件表面及斷面微觀結(jié)構(gòu)分析測(cè)試。

CPES復(fù)合材料燒結(jié)件表面形貌表征：采用光學(xué)輪廓儀進(jìn)行，放大倍率0.5～200倍，點(diǎn)分辨率0.19 nm，線分辨率0.14 nm，可編程控制XY150 mm自動(dòng)樣品臺(tái)，對(duì)燒結(jié)件表面三維形貌建模，并測(cè)量表面粗糙度，凹坑深度和凹坑直徑。

CPES復(fù)合材料燒結(jié)件斷面形貌表征：采用噴金試驗(yàn)機(jī)對(duì)燒結(jié)件斷面進(jìn)行噴金處理，處理后試件粘貼導(dǎo)電膠，利用電子顯微鏡觀察燒結(jié)件斷面微觀形貌，放大倍數(shù)200倍。

3 結(jié)果與討論

3.1 燒結(jié)工藝參數(shù)對(duì)CPES復(fù)合材料標(biāo)準(zhǔn)件性能的影響

(1) 組分配比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)件顯微組織的影響。

煤矸石質(zhì)量分?jǐn)?shù)(含量)分別為0%，9.1%，16.7%，28.6%，33.3%，40%，50%的CPES燒結(jié)件斷面形貌表征如圖2a～2g所示。

圖2 煤矸石含量不同時(shí)CPES燒結(jié)件斷面顯微組織SEM圖

在CPES燒結(jié)件中，當(dāng)煤矸石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.1%，16.7%時(shí)，如圖2b，2c所示，在燒結(jié)參數(shù)作用下，由于PES樹脂熔點(diǎn)較煤矸石低，因此PES樹脂吸收熱量后先熔化，而煤矸石顆粒熔點(diǎn)較高未熔化，熔化后的PES樹脂材料作為黏結(jié)劑，將周圍的煤矸石顆粒黏接在一起，形成少量燒結(jié)頸，顆粒間結(jié)合度增加。相比純PES樹脂的燒結(jié)件，如圖2a所示，隨著煤矸石顆粒的加入，成型件孔隙較純PES樹脂增多，致密度降低，顆粒內(nèi)部界面結(jié)合力變?nèi)酰罂紫冻叽鐪p小，沖擊強(qiáng)度提高。當(dāng)煤矸石質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于16.7%時(shí)，如圖2d，2e所示，成型件斷面中連續(xù)的大片燒結(jié)頸數(shù)量比例逐漸增多，未被熔化的微小顆粒數(shù)量減少，晶粒界面結(jié)合力增強(qiáng)，燒結(jié)件致密度提高，使得成型件沖擊強(qiáng)度增加。當(dāng)煤矸石質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于40%時(shí)，如圖2f，2g所示，隨著煤矸石含量的不斷增加，PES樹脂含量持續(xù)降低，與煤矸石粉末的黏接作用降低，燒結(jié)件斷面孔隙增大，未被燒結(jié)的粉末數(shù)量增加，燒結(jié)件致密度降低，因此由CPES復(fù)合材料顯微組織圖可知煤矸石含量應(yīng)控制在33.3%。

(2) 組分配比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)件表面質(zhì)量的影響。

煤矸石質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%，9.1%，16.7%，28.6%，33.3%，40%，50%的CPES燒結(jié)件表面形貌表征如圖3a～3g所示。

圖3 煤矸石含量不同時(shí)CPES復(fù)合材料燒結(jié)件表面形貌表征

由圖3a可知，純PES材料燒結(jié)件表面孔隙尺寸較小、燒結(jié)質(zhì)量優(yōu)異，顆粒間融合效果較好，結(jié)合表1可知，此時(shí)燒結(jié)件表面粗糙度Ra值最小，表面最光滑。由圖3b～圖3g可知，燒結(jié)件表面孔隙尺寸逐漸增大，碎屑及未熔合顆粒數(shù)量逐漸增多，顆粒致密度逐漸減小，至煤矸石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%和50%時(shí)，顆粒間隙增加幅度較明顯，顆粒融合效果降低，影響了復(fù)合材料的燒結(jié)質(zhì)量。結(jié)合表1可知，燒結(jié)件表面粗糙度逐漸增加，至煤矸石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，表面粗糙度大幅增加，表面燒結(jié)質(zhì)量大幅降低。這是由于隨著煤矸石粉末增加，PES粉末逐漸減少，而PES粉末在復(fù)合粉末中作為黏接劑，將兩種粉末融合起來，因此，PES粉末含量降低后，復(fù)合材料CPES的融合程度逐漸降低，進(jìn)而影響燒結(jié)質(zhì)量。

表1 煤矸石不同含量時(shí)CPES復(fù)合材料燒結(jié)件表面粗糙度

(3) 粉床預(yù)熱溫度、激光功率對(duì)標(biāo)準(zhǔn)件力學(xué)性能的影響。

①粉床預(yù)熱溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)件沖擊強(qiáng)度的影響。

當(dāng)激光燒結(jié)功率為15 W，煤矸石質(zhì)量含量(PES/煤矸石質(zhì)量份數(shù)比)為33.3%(2∶1)，粉床預(yù)熱溫度為72～80 ℃時(shí)，對(duì)CPES材料燒結(jié)件進(jìn)行沖擊性能試驗(yàn)，試驗(yàn)共進(jìn)行5組，每組試驗(yàn)重復(fù)5次，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差反映組內(nèi)個(gè)體間的離散程度。燒結(jié)件的平均沖擊強(qiáng)度如圖4所示，由圖4可知，粉床預(yù)熱溫度為78 ℃時(shí)，平均沖擊強(qiáng)度最高，為175.278 kJ/m2。

圖4 不同預(yù)熱溫度時(shí)CPES燒結(jié)件的缺口沖擊強(qiáng)度

②粉床預(yù)熱溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)件斷裂伸長率的影響。

圖5分別為不同預(yù)熱溫度時(shí)拉伸件的斷裂伸長率，由圖5可知，隨著粉床預(yù)熱溫度的增加，拉伸件斷裂伸長率逐漸增加，這是由于粉床預(yù)熱溫度低于78 ℃時(shí)，PES材料處于玻璃態(tài)，此時(shí)PES材料為剛性固體狀，與玻璃相似，在外力作用下，發(fā)生較小的形變，此時(shí)，PES/煤矸石復(fù)合材料的斷裂伸長率雖不斷增加，但增加的幅度較小。至粉床預(yù)熱溫度達(dá)到78 ℃時(shí)，PES材料充分軟化，與煤矸石黏接效果達(dá)到最佳，此時(shí)復(fù)合材料燒結(jié)件的斷裂伸長率達(dá)到玻璃態(tài)的最大值。燒結(jié)件在受到?jīng)_擊載荷作用后，其長度會(huì)因?yàn)檩d荷的增加而逐漸增大，橫截面尺寸逐漸減小，斷面收縮率逐漸增加，以此來抵抗燒結(jié)件自身的斷裂破壞。當(dāng)粉床預(yù)熱溫度超過78 ℃時(shí)，PES材料作為非晶聚合物，將由玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變，形變量明顯增加，因此，PES/煤矸石復(fù)合材料斷裂伸長率大幅增加，鏈段運(yùn)動(dòng)但整個(gè)分子鏈不產(chǎn)生移動(dòng)，此時(shí)復(fù)合材料燒結(jié)件受較小的力就會(huì)產(chǎn)生較大的變形，外力去除后，形變可完全恢復(fù)，高彈態(tài)是高分子所持有的力學(xué)狀態(tài)。

圖5 不同預(yù)熱溫度時(shí)CPES燒結(jié)件的斷裂伸長率

③激光功率對(duì)標(biāo)準(zhǔn)件沖擊強(qiáng)度的影響。

當(dāng)粉床預(yù)熱溫度為78℃，煤矸石質(zhì)量含量(PES/煤矸石質(zhì)量份數(shù)比)為33.3%(2∶1)，激光燒結(jié)功率為10，15，20，25，30 W時(shí)，對(duì)CPES燒結(jié)件進(jìn)行力學(xué)性能試驗(yàn)，燒結(jié)件的沖擊強(qiáng)度如圖6所示。由圖6可知，激光燒結(jié)功率為10～20 W時(shí)，燒結(jié)件的沖擊強(qiáng)度不斷增加，其中，激光燒結(jié)功率為15～20 W時(shí)，燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度增加的幅度較大，高于燒結(jié)功率為10～15 W時(shí)。當(dāng)激光燒結(jié)功率為20 W時(shí)，燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度最高，為175.631 kJ/m2。而當(dāng)激光功率高于20 W時(shí)，燒結(jié)粉末出現(xiàn)板結(jié)現(xiàn)象，影響了復(fù)合材料燒結(jié)件的燒結(jié)質(zhì)量，復(fù)合材料燒結(jié)件CPES的沖擊強(qiáng)度大幅降低。

圖6 不同燒結(jié)功率時(shí)CPES燒結(jié)件的缺口沖擊強(qiáng)度

④激光功率對(duì)標(biāo)準(zhǔn)件斷裂伸長率的影響。

圖7所示分別為不同激光燒結(jié)功率時(shí)沖擊件的斷裂伸長率，由圖7可知，隨著激光燒結(jié)功率的增加，沖擊件斷裂伸長率逐漸增加。這是由于當(dāng)激光器輸出光斑面積相同時(shí)，激光燒結(jié)功率越大，激光的能量密度越大，邊界處粉末材料吸收的能量越多，熔融粘接的粉料越多，熔池的寬度和高度亦顯著增加，進(jìn)而產(chǎn)生更高的輸入能量，傳遞給被輻射的PES材料，這會(huì)導(dǎo)致更多的PES粉末發(fā)生軟化，提高與煤矸石材料的熔融質(zhì)量。

圖7 不同激光功率時(shí)燒結(jié)件的斷裂伸長率

由圖7可知，當(dāng)激光功率為10 W時(shí)，激光能量密度較小，此時(shí)PES材料未能充分吸收激光的輸入能量，與煤矸石材料的融合過程不夠充分，因此燒結(jié)件斷裂伸長率較小。當(dāng)激光燒結(jié)功率為10～15 W時(shí)，燒結(jié)件斷裂伸長率小幅增加。當(dāng)激光燒結(jié)功率逐漸增加到15～20 W時(shí)，激光能量密度增大，此時(shí)PES材料利用激光的輸入能量，與煤矸石材料進(jìn)一步融合，此時(shí)斷裂伸長率大幅增加。當(dāng)燒結(jié)功率增大到一定程度后，即功率大于20 W后，燒結(jié)件吸收激光輸入能量的過程變得緩慢，出現(xiàn)一個(gè)較穩(wěn)定的狀態(tài)，此時(shí)燒結(jié)件的斷裂伸長率趨于穩(wěn)定狀態(tài)，增長幅度較小。此時(shí)，激光能量密度的提升對(duì)燒結(jié)件致密度的改善作用不再明顯，并逐漸趨于穩(wěn)定。雖然激光能量密度的升高有利于材料吸收更多的能量，使粉末熔融燒結(jié)更加充分，流動(dòng)分布更加均勻，燒結(jié)件致密度更高，但當(dāng)激光能量密度達(dá)到一定值后，會(huì)加快燒結(jié)材料升溫氣化的速度，產(chǎn)生的氣流也會(huì)帶走激光作用區(qū)域周圍的部分粉末，導(dǎo)致目標(biāo)成型區(qū)域的粉末材料不足，影響燒結(jié)質(zhì)量的進(jìn)一步提升。

3.2 正交試驗(yàn)

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是由日本統(tǒng)計(jì)學(xué)家田口玄一設(shè)計(jì)出來的，將正交試驗(yàn)選擇的水平組合列成表格，稱為正交試驗(yàn)表。在正交試驗(yàn)中，研究因素多、試驗(yàn)水平高，根據(jù)正交性從全面試驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，這些有代表性的點(diǎn)具備了“均勻分散、齊整可比”的特點(diǎn)。同時(shí)，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)可以最大限度地減少實(shí)驗(yàn)次數(shù)，縮短試驗(yàn)周期，同時(shí)獲得明確可靠的結(jié)論，是一種分式析因設(shè)計(jì)方法[17]，更是一種高效率、快速經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。在選區(qū)激光燒結(jié)成形過程中，激光功率、掃描速度、掃描間距、分層厚度均為重要的影響因素，其中激光功率影響粉末充分融化并黏結(jié)，使復(fù)合材料界面結(jié)合能力增強(qiáng)，從而提高燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度；掃描速度對(duì)燒結(jié)溫度影響較大，直接影響燒結(jié)件的燒結(jié)質(zhì)量；而掃描間距和分層厚度則要兼顧成形效率和成形件的強(qiáng)度、精度，在滿足后者的前提下，使用較大掃描間距和分層厚度有利于提高燒結(jié)成形效率。

(1) 正交試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。

運(yùn)用Design-expert 10.0軟件進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，運(yùn)用方差分析法獲得CPES復(fù)合粉末成型件的最優(yōu)工藝參數(shù)組合，選用四因素三水平的正交試驗(yàn)表，以激光功率x1、掃描速度x2、掃描間距x3、分層厚度x4為試驗(yàn)因子，以標(biāo)準(zhǔn)件的沖擊強(qiáng)度y1、斷裂伸長率y2為試驗(yàn)指標(biāo)，選用四因素三水平正交試驗(yàn)，根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定各試驗(yàn)因素水平，正交試驗(yàn)各因素水平編碼表見表2，正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表2 因素水平表

表3 正交試驗(yàn)表

(2) 單一指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果與分析。

極差R分析見表4。由表4中的極差R值可以得出對(duì)CPES燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度的影響由大到小的順序分別為x3，x1，x2，x4。對(duì)CPES燒結(jié)件斷裂伸長率影響由大到小順序分別為x4，x2，x1，x3。

表4 極差分析表

(3) 試驗(yàn)結(jié)果方差分析。

為更進(jìn)一步明確試驗(yàn)條件下各因素對(duì)燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度、斷裂伸長率的影響是否顯著，對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表5。通過對(duì)燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度各因素水平進(jìn)行方差分析可知，激光功率、掃描速度、掃描間距、分層厚度對(duì)燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度影響顯著(P＜0.05)。對(duì)斷裂伸長率的各因素水平進(jìn)行方差分析可以看出，激光功率、掃描速度對(duì)斷裂伸長率影響顯著(P＜0.05)，掃描間距、分層厚度對(duì)斷裂伸長率影響不顯著(P＞0.05)。

表5 方差分析表

(4) 正交試驗(yàn)工藝參數(shù)優(yōu)化。

在制備CPES的過程中，提高燒結(jié)件的沖擊韌性、彈性、塑性，對(duì)于制備井下探測(cè)設(shè)備中的傳感器保護(hù)裝置具有一定的研究意義和現(xiàn)實(shí)價(jià)值，可以有效減小井下惡劣、極端環(huán)境中探測(cè)傳感器的變形量，在較大的沖擊載荷作用下保證探測(cè)傳感器的安全，進(jìn)而提高井下探測(cè)效率，保證井下探測(cè)質(zhì)量，為煤礦井下安全提供保障。因此，要以PES/煤矸石復(fù)合材料燒結(jié)件的沖擊強(qiáng)度、斷裂伸長率為試驗(yàn)指標(biāo)，以提高燒結(jié)件的沖擊強(qiáng)度，減小燒結(jié)件的斷裂伸長率為優(yōu)化原則，應(yīng)用Design-Expert 10.0軟件對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化。由試驗(yàn)結(jié)果可知：PES/煤矸石復(fù)合材料激光燒結(jié)最優(yōu)工藝參數(shù)組合(對(duì)應(yīng)試驗(yàn)組為5)為：激光功率(x1)17 W、掃描速度(x2) 2 000 mm/s、掃描間距(x3)0.2 mm、分層厚度(x4)0.1 mm，此時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果為：沖擊強(qiáng)度177.592 kJ/m2，斷裂伸長率1.09%。

3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

利用SLS技術(shù)打印CPES復(fù)合材料和純PES材料的GJC4 (A)型礦用低濃度甲烷傳感器保護(hù)裝置，如圖8所示。通過力學(xué)性能測(cè)試可知，CPES復(fù)合材料傳感器保護(hù)裝置沖擊強(qiáng)度為180.45 kJ/m2，斷裂伸長率為1.06%；純PES材料傳感器保護(hù)裝置沖擊強(qiáng)度為171.69 kJ/m2，斷裂伸長率為2.88%。CPES復(fù)合材料燒結(jié)件較純PES材料燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度提高5.1%，斷裂伸長率減小63.19%。

圖8 CPES復(fù)合材料和純PES材料礦用低濃度甲烷傳感器保護(hù)裝置

試驗(yàn)數(shù)值與優(yōu)化數(shù)值對(duì)比結(jié)果，見表6。由表中的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果可知，優(yōu)化結(jié)果準(zhǔn)確可信。

表6 驗(yàn)證試驗(yàn)與優(yōu)化結(jié)果對(duì)比

4 結(jié)論

(1)對(duì)不同粉床預(yù)熱溫度、組分配比、激光燒結(jié)功率的PES/煤矸石復(fù)合材料燒結(jié)件進(jìn)行單因素預(yù)實(shí)驗(yàn)、表面及斷面微觀形貌表征，研究不同組分配比、激光燒結(jié)功率、粉床預(yù)熱溫度對(duì)CPES燒結(jié)件的沖擊強(qiáng)度、斷裂伸長率和顯微組織的影響，確定試驗(yàn)因子的取值范圍為：煤矸石質(zhì)量含量(PES/煤矸石質(zhì)量份數(shù)比)為33.3% (2∶1)，激光燒結(jié)功率為15～20 W，粉床預(yù)熱溫度為78 ℃，燒結(jié)件為沖擊標(biāo)準(zhǔn)件，尺寸為80 mm×10 mm ×4 mm；拉伸標(biāo)準(zhǔn)件，尺寸為150 mm×10 mm×4 mm。

(2)以激光功率x1、掃描速度x2、掃描間距x3、分層厚度x4為試驗(yàn)因子，以燒結(jié)件的沖擊強(qiáng)度y1、斷裂伸長率y2為試驗(yàn)指標(biāo)，進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)，確定PES/煤矸石復(fù)合材料激光燒結(jié)最優(yōu)工藝參數(shù)組合(對(duì)應(yīng)試驗(yàn)組為5)為：激光功率17 W、掃描速度2 000 mm/s、掃描間距0.2 mm、分層厚度0.1 mm，試驗(yàn)結(jié)果為沖擊強(qiáng)度為177.592 kJ/m2，斷裂伸長率為1.09%。

(3)利用SLS技術(shù)打印CPES復(fù)合材料和純PES材料的GJC4 (A)型礦用低濃度甲烷傳感器保護(hù)裝置，由試驗(yàn)結(jié)果可知：CPES復(fù)合材料傳感器保護(hù)裝置沖擊強(qiáng)度為180.45 kJ/m2，斷裂伸長率為1.06%；純PES材料傳感器保護(hù)裝置沖擊強(qiáng)度為171.69 kJ/m2，斷裂伸長率為2.88%。CPES復(fù)合材料燒結(jié)件較純PES材料燒結(jié)件沖擊強(qiáng)度提高5.1%，斷裂伸長率減小63.19%。