蔣曉霄，鞠勤英，陳 磊

（浙江亞光科技股份有限公司，浙江 溫州 325000）

0 引言

1976 年美國國家航空航天局在太空進(jìn)行微重力研究，1979 年英國帝國化學(xué)公司（ICI）受此啟發(fā)率先提出超重力的概念，隨后1981 年申請了世界上第一個(gè)超重力旋轉(zhuǎn)填料床專利，之后陸續(xù)有學(xué)者進(jìn)行超重力旋轉(zhuǎn)床的研究[1-3]。2001 年折流式轉(zhuǎn)子出現(xiàn)，隨后折流式超重力旋轉(zhuǎn)床開始實(shí)現(xiàn)在精餾上的工業(yè)化應(yīng)用[4]。折流式超重力旋轉(zhuǎn)床結(jié)構(gòu)如圖1 所示，其結(jié)構(gòu)主要由圓形外殼和轉(zhuǎn)子組成，具有特定結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)子在殼體內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)，氣體從氣體進(jìn)口經(jīng)轉(zhuǎn)子外緣進(jìn)入轉(zhuǎn)子內(nèi)最后從氣體出口排出，液體從液體進(jìn)口經(jīng)轉(zhuǎn)子中心在離心力的作用下往外甩出最后在重力作用下從液體出口排出，在轉(zhuǎn)子內(nèi)氣液兩相形成比表面積極大而又不斷更新的氣液界面，具有極高的傳質(zhì)傳熱速率[5]。

圖1 折流式超重力旋轉(zhuǎn)床

超重力精餾技術(shù)是強(qiáng)化“三傳一反”的手段，原理是使用數(shù)百倍于重力的離心力代替重力，從而使兩相流體間的接觸傳遞過程得到強(qiáng)化[6]。填料式轉(zhuǎn)子作為最早被研究的轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)之一，具有壓降小，比表面積大等優(yōu)點(diǎn)，折流式轉(zhuǎn)子具有氣液停留時(shí)間長，接觸更充分，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)精餾等優(yōu)點(diǎn)[7-8]。本文通過設(shè)計(jì)不同形式的折流式轉(zhuǎn)子、填料式轉(zhuǎn)子和折流加填料式轉(zhuǎn)子，以乙醇-水為研究體系進(jìn)行超重力旋轉(zhuǎn)床精餾試驗(yàn)，分析對比不同結(jié)構(gòu)形式轉(zhuǎn)子對超重力精餾性能的影響。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

超重力精餾實(shí)驗(yàn)平臺、卡爾費(fèi)休水分測定儀、天平、量筒、燒杯。

1.2 試劑

無水乙醇、水。

2 超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)

本研究中超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)為折流式結(jié)構(gòu)如圖2 所示，填料式結(jié)構(gòu)如圖3 所示，半填料半折流式結(jié)構(gòu)如圖4 所示，每種結(jié)構(gòu)形式分別設(shè)計(jì)轉(zhuǎn)子層數(shù)1～4 層。

圖2 折流式結(jié)構(gòu)

圖3 填料式結(jié)構(gòu)

圖4 半填料半折流式結(jié)構(gòu)

折流式結(jié)構(gòu)主要由轉(zhuǎn)子（直徑300 mm）、定子（直徑320 mm）、折流板組成，其中折流板分為7 塊轉(zhuǎn)子折流板和6 塊定子折流板，動靜兩組折流板相對且交錯(cuò)嵌套布置，折流板之間的間隙成為氣體和液體流動的空間，其中液體在離心力的作用下從內(nèi)圈動折流板流向最外圈，氣體在壓差的作用下從外向內(nèi)流動且因?yàn)槎ㄗ诱哿靼宓膶?dǎo)流作用加長了氣液的接觸時(shí)間，這種結(jié)構(gòu)使氣液接觸效率大大增加。

填料式結(jié)構(gòu)中填料由金屬絲網(wǎng)、轉(zhuǎn)子板、定子板組成，該結(jié)構(gòu)與圖2 折流式結(jié)構(gòu)相比，沒有折流板，填料代替了折流板結(jié)構(gòu)，填料高度40 mm，填料直徑300 mm，氣、液直接通過絲網(wǎng)填料沒有對氣體進(jìn)行導(dǎo)流。

半填料半折流式結(jié)構(gòu)主要由金屬絲網(wǎng)填料（高度40 mm，直徑150 mm）、轉(zhuǎn)子、定子和折流板組成，轉(zhuǎn)子折流板數(shù)量4 塊，該結(jié)構(gòu)是填料式結(jié)構(gòu)和折流式結(jié)構(gòu)的組合。

3 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)流程如圖5 所示。

圖5 超重力旋轉(zhuǎn)床精餾實(shí)驗(yàn)工藝流程圖

1）配置體積分?jǐn)?shù)30%和60%的乙醇水溶液10 L，將乙醇水溶液加入蒸發(fā)釜；

2）開啟蒸發(fā)釜蒸汽加熱開關(guān)，設(shè)定超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速，加熱建立全回流；

3）全回流30 min 后開啟采出，固定回流比和流量大小等參數(shù)穩(wěn)定；

4）蒸發(fā)釜內(nèi)乙醇水經(jīng)加熱氣化，氣體進(jìn)入超重力旋轉(zhuǎn)床與回流液體逆流接觸，傳質(zhì)傳熱，然后從超重力旋轉(zhuǎn)床頂部離開進(jìn)入冷凝器，冷凝后的液體通過回流泵一部分回流進(jìn)超重力旋轉(zhuǎn)床，一部分采出進(jìn)儲罐；

5）全回流30 min 后，開啟采出，每隔30 min 取樣，測量濃度；

6）改變超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)子層數(shù)和轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)操作。

4 結(jié)果與分析

折流式超重力旋轉(zhuǎn)床不同轉(zhuǎn)速下實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。隨著超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速的增加，采出乙醇濃度先增加后趨于平緩，在轉(zhuǎn)速400 r/min 以上時(shí)濃度增加不明顯，主要是由于轉(zhuǎn)速低時(shí)超重力強(qiáng)化起主導(dǎo)作用，當(dāng)增加到一定值時(shí)，液體流速變快，氣液接觸停留時(shí)間變短，傳質(zhì)傳熱效果不明顯。

表1 60%乙醇水不同轉(zhuǎn)速下實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對不同轉(zhuǎn)子層數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)，轉(zhuǎn)子形式折流式，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。對初始體積分?jǐn)?shù)為30%和60%的乙醇水分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均隨著轉(zhuǎn)子層數(shù)的增加，采出乙醇濃度不斷增加，轉(zhuǎn)子層數(shù)增加，相當(dāng)于理論板數(shù)增加有利于分離提純。

表2 800 r/min 不同轉(zhuǎn)子層數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

不同超重力旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。表3 為轉(zhuǎn)子層數(shù)2 層和4 層，折流式轉(zhuǎn)子、填料式轉(zhuǎn)子和半填料半折流式轉(zhuǎn)子實(shí)驗(yàn)結(jié)果。通過實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)相同情況下折流式轉(zhuǎn)子和填料式轉(zhuǎn)子在乙醇分離提純上差異不大，折流式略好于填料式，半填料半折流式性能相對較差，三種結(jié)構(gòu)形式的轉(zhuǎn)子都隨著轉(zhuǎn)子層數(shù)的增加分離性能增加。

表3 800 r/min60%乙醇水不同轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)形式實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5 結(jié)論

1）折流式超重力旋轉(zhuǎn)床體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水精餾實(shí)驗(yàn)，隨著轉(zhuǎn)速的增加，乙醇水分離純度不斷增加，當(dāng)轉(zhuǎn)速大于800 r/min 時(shí)對分離純度影響不明顯，乙醇體積分?jǐn)?shù)從86.2%上升到95.0%，后又降到94.7%。

2）初始體積分?jǐn)?shù)為30%和60%的乙醇水折流式超重力旋轉(zhuǎn)床800 r/min 精餾實(shí)驗(yàn)，轉(zhuǎn)子層數(shù)從1 層增加到4 層，乙醇體積分?jǐn)?shù)分別從89.1%和92.4%上升到94.1%和95%。

3）轉(zhuǎn)子層數(shù)2 層和4 層，折流式、填料式、半填料半折流式超重力旋轉(zhuǎn)床800 r/min精餾實(shí)驗(yàn)，乙醇體積分?jǐn)?shù)分別從93.6%和95.0%下降到89.6%和93.2%。

4）超重力旋轉(zhuǎn)床乙醇精餾，乙醇精餾純度不只與旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速有關(guān)，轉(zhuǎn)子層數(shù)越多越好，折流式結(jié)構(gòu)更有利于精餾提純。