郝偉沙，朱紹源，高紅彪，吳懷昆，郭懷舟，胡 軍，胡春艷

（1.合肥通用機械研究院有限公司，合肥 230031；2.合肥通用環(huán)境控制技術(shù)有限責(zé)任公司，合肥 230601）

0 引言

逸散性是閥門介質(zhì)對外界的微小泄漏，逸散性的控制對化工生產(chǎn)、設(shè)備的安全運行、儲運、環(huán)境保護、人類健康都影響極大。我國分別于2011年和2021 年推出了2 個閥門逸散性標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 26481-2011《閥門的逸散性試驗》和GB/T 40079-2021《閥門逸散性試驗分類和鑒定程序》，特別是GB/T 40079-2021的推出，從試驗方法、試驗程序、判定準(zhǔn)則等方面均作出了具體的、可操作性的規(guī)定，進一步完善了我國關(guān)于閥門逸散性方面的標(biāo)準(zhǔn)要求，為閥門逸散性試驗走入一般工業(yè)現(xiàn)場提供了標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。由于我國的閥門逸散性標(biāo)準(zhǔn)是從ISO 標(biāo)準(zhǔn)采標(biāo)修訂而來［1-2，9-10］，而且逸散性試驗技術(shù)復(fù)雜，設(shè)備精密，操作難度較大，推行時間不長，行業(yè)各界對于標(biāo)準(zhǔn)中試驗方法的理解還不夠深入，普及率不高。因此，加強對相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的解讀、普及、推廣，并開展對試驗方式、方法的研究，對保持我國高端閥門的國際化水平有著十分重要的意義。

1 國內(nèi)外逸散性標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展歷程及我國閥門行業(yè)的應(yīng)用實踐

1.1 國內(nèi)外逸散性相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展歷程

閥門逸散性要求和標(biāo)準(zhǔn)，是隨著環(huán)境壓力的增大和環(huán)保法規(guī)的嚴格而產(chǎn)生的，在國際上，最早是德國政府依據(jù)聯(lián)邦大氣濃度管制法所發(fā)布的行政法規(guī)，給出了降低排放量的測試及空氣質(zhì)量的技術(shù)指導(dǎo)。2006 年國際標(biāo)準(zhǔn)化組織提出的ISO 15848 是第一個國際逸散性標(biāo)準(zhǔn)，2014 年美國石油學(xué)會（API）也發(fā)布了關(guān)于閥門逸散性的試驗標(biāo)準(zhǔn)［4］。

2011 年我國第一個閥門逸散性標(biāo)準(zhǔn)GB/T 26481-2011《閥門的逸散性試驗》發(fā)布，該標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 15848-2：2006《工業(yè)閥門逸散性介質(zhì)泄漏的測量、試驗和鑒定程序第2 部分：閥門產(chǎn)品驗收試驗》，填補了我國關(guān)于逸散性試驗標(biāo)準(zhǔn)的空白［2］。但該項標(biāo)準(zhǔn)只是閥門逸散性試驗的程式上的規(guī)定，缺乏試驗方法、試驗條件、技術(shù)手段、判定細則等方面的要求，在一般工業(yè)現(xiàn)場的應(yīng)用受到很大的限制；2021 年GB/T 47009-2021《閥門逸散性試驗分類和鑒定程序》發(fā)布，該標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 15848-1：2015《工業(yè)閥門逸散性介質(zhì)泄漏的測量、試驗和鑒定程序第1 部分：閥門逸散性試驗分類和鑒定程序》［1］，目前我國正在對GB/T 26481-2011 標(biāo)準(zhǔn)進行重新修訂。

1.2 我國逸散性標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用實踐

閥門的逸散性試驗，作為一種肉眼不可見的微泄漏檢測試驗，會受到現(xiàn)場試驗環(huán)境影響。如溫度、天氣、空氣質(zhì)量、風(fēng)速、空間狀態(tài)、氣體的背景濃度等都會對檢測結(jié)果產(chǎn)生比較大的影響，在進行現(xiàn)場試驗時應(yīng)盡量注意避免不良環(huán)境影響因素的干擾。

微泄漏試驗主要從密封等級、耐久等級、溫度等級3 個方面來考核閥門的微泄漏性能。逸散性標(biāo)準(zhǔn)一方面用來指導(dǎo)閥門生產(chǎn)廠家和檢測機構(gòu)規(guī)范化檢驗，為閥門的質(zhì)量驗收提供保障；另一方面，閥門生產(chǎn)廠家經(jīng)過逸散性標(biāo)準(zhǔn)的驗收考核也可以進一步指導(dǎo)生產(chǎn)。

在國家標(biāo)準(zhǔn)頒布前，中國閥門行業(yè)就已經(jīng)開展了大量關(guān)于閥門逸散性的試驗研究，并發(fā)布過相關(guān)研究報告。經(jīng)過工廠應(yīng)用實踐發(fā)現(xiàn)，閥體墊片處是靜密封，容易達到逸散性標(biāo)準(zhǔn)要求的微泄漏等級；而閥桿填料處因為是動密封，且為了減少閥門的開啟力，減輕填料對閥桿的磨損，施加于填料處的壓力不能太大，因而控制泄漏的難度更大，較難達到逸散性標(biāo)準(zhǔn)的微泄漏等級要求［5-6］，因此提高閥門閥桿填料處的密封水平，對于提升閥門的逸散性水平至關(guān)重要。

高開科等［5］的研究發(fā)現(xiàn)，影響閥門閥桿填料逸散性的因素主要有：溫度、壓力、閥門形位公差、閥桿和填料函表面粗糙度、填料端環(huán)的型式、壓套與閥桿間隙和填料箱與壓套間隙等。張曉忠等［7］對高壓波紋管截止閥逸散性試驗過程的分析研究發(fā)現(xiàn)，在高壓工況下，波紋管密封比柔性石墨或聚四氟乙烯填料更容易達到高壓工況下逸散性標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的低逸散泄漏率要求，填料的密封性與填料的結(jié)構(gòu)和閥桿表面是否進行了硬化處理等都有關(guān)系。劉明華［9］的研究指出，填料的品質(zhì)，零部件的結(jié)構(gòu)設(shè)計和加工精度，嚴格的試驗是保證低逸散性閥門品質(zhì)的重要因素。

2 GB/T 47009-2021 中規(guī)定的逸散性試驗方法分析

閥門的逸散實際就是外漏，而且這種外漏肉眼不可見，很難用常規(guī)的水壓、氣壓試驗檢測和判定，必須借助精密檢測儀器。因而，對于試驗方法、試驗手段及標(biāo)準(zhǔn)的理解對逸散性標(biāo)準(zhǔn)的推廣應(yīng)用至關(guān)重要。

GB/T 47009-2021 適用于會產(chǎn)生揮發(fā)性污染氣體或危險性流體介質(zhì)的截斷閥和控制閥，規(guī)定了閥桿密封及閥體密封部位外漏評定的試驗程序，相較于GB/T 26481-2011，在試驗介質(zhì)和試驗方法方面都做了詳細的規(guī)定，應(yīng)用者可以根據(jù)實際情況和要求，靈活選擇適宜的試驗方法和介質(zhì)，也更利于逸散性試驗檢測標(biāo)準(zhǔn)的落地執(zhí)行和應(yīng)用。

2.1 試驗介質(zhì)

GB/T 26481-2011標(biāo)準(zhǔn)中試驗介質(zhì)僅為氦氣，GB/T 47009-2021 標(biāo)準(zhǔn)中使用吸槍法檢漏中補充了使用甲烷作為試驗介質(zhì)的試驗方法。用甲烷作為試驗介質(zhì)檢測的精度略低，介質(zhì)易燃易爆。其優(yōu)點是檢測儀器便攜，介質(zhì)價廉易得。對于微泄漏率不做定量檢測要求的時候則大大提高了試驗的經(jīng)濟性和便捷度，特別是在LNG 或CNG 工業(yè)現(xiàn)場，應(yīng)用甲烷氣檢測或成為最主要的逸散性檢測方法。

2.2 試驗方法

GB/T 40079-2021 逸散性試驗標(biāo)準(zhǔn)中給出了3 種測試逸散性的試驗方法，見表1。

表1 GB/T 40079-2021 3 種試驗方法適用介質(zhì)及檢測部位的對比Tab.1 Comparison of applicable fluids and test parts of three test methods in GB/T 40079-2021

2.2.1 真空法

真空法的原理是將泄漏源部位封閉在密閉的腔室中并排空該密閉腔，用連接到該密閉腔的氦質(zhì)譜檢漏儀來檢測工業(yè)閥門閥桿密封處的總漏率［1］，如圖1 所示。這種檢漏方法要求密封罩保持足夠密封以獲得測量精度所需的真空度，且在加熱期間密封罩內(nèi)部通風(fēng)或者移除密封罩，使溫度保持穩(wěn)定，避免出現(xiàn)不代表實際操作情況的閥體過熱。

圖1 真空法原理Fig.1 Principle of the vacuum method

真空法作為檢測工業(yè)閥門閥桿密封處總漏率的方法之一，關(guān)鍵要設(shè)置真空密閉腔，優(yōu)點是測量精度高，缺點是操作不便利，檢測成本較高。

2.2.2 包裹法

包裹法的原理是用檢漏包包裹泄漏源，通過1 支恒定流速的吸槍將檢漏包連接到氦質(zhì)譜檢漏儀，然后抽空檢漏包，通過平衡管連接大氣，使空氣重新充滿整個檢漏包，空氣進入檢漏包與泄漏的檢漏氣體混合，通過吸槍流至氦質(zhì)譜檢漏儀，所有泄漏氣體均流過氦質(zhì)譜檢漏儀，如圖2 所示。這種方法要求平衡管長度至少為吸槍內(nèi)徑50 倍，進口處與大氣相通以使被吸槍抽空的檢漏包可以重新充滿空氣，空氣進入檢漏包，與泄漏的檢漏氣體混合，通過吸槍，流至氦質(zhì)譜檢漏儀［1］。

圖2 包裹法原理示意Fig.2 Principle of the bagging method

包裹法的檢漏方法在現(xiàn)場操作中非常便捷，而且精度也很高，能對工業(yè)閥門閥桿密封處的總漏率進行定量檢測，檢測成本很低，因此也有可能成為最常用、最有推廣前景的逸散性檢漏方法。

包裹法的漏率不能直接讀取，需要專用式計算，本文第4 節(jié)將專門討論包裹法漏率計算式的理論依據(jù)、推導(dǎo)過程及精度影響因素。

2.2.3 吸槍法

吸槍法用氦氣做試驗介質(zhì)時，其原理是采用帶探測器吸槍的氦質(zhì)譜檢漏儀測量從閥門密封處和閥體密封處逸散出來的氦氣濃度；用甲烷做試驗介質(zhì)時，其原理是采用帶有吸槍的揮發(fā)性有機化合物（VOC）探測儀測量從閥桿密封和閥體密封處逸散出的甲烷濃度［2］，如圖3 所示。

圖3 局部測量的吸槍法Fig.3 Local measurement sniffing

吸槍法操作最為便捷，且能夠檢測閥門任何位置的逸散，精確定點泄漏位置。缺點是精度相對較低，不適合定量測量微泄漏的漏率，且對試驗環(huán)境異常敏感，試驗現(xiàn)場環(huán)境的溫度、天氣情況、空氣質(zhì)量、風(fēng)速、空間的狀態(tài)、氣體的背景濃度等都會對檢測結(jié)果產(chǎn)生比較大的影響。

3 包裹法檢測的理論追溯

3.1 原理探討

包裹法不僅操作便捷，精度也有保證，還可以對泄漏率進行定量檢測，因此會成為最為主流的逸散性檢漏方法。為了更好地理解這種試驗方法，本文嘗試從漏率檢測過程開始，探究該方法的理論依據(jù)。

圖4 示出檢漏包，圖中，C∞為檢漏包中氦氣體積濃度隨時間變化而達到的穩(wěn)定值；Cf為進氣體積濃度；QP為氦質(zhì)譜檢漏儀真空泵的體積流量；Q1為進氣體積流量；Qf為泄漏體積流量；C∞，Qp可由氦質(zhì)譜檢漏儀直接讀取，或配備其他流量計測出，Cf為試驗現(xiàn)場空氣中氦氣的本底濃度，也可由氦質(zhì)譜檢漏儀預(yù)先測出。

圖4 檢漏包Fig.4 Sealed volume

根據(jù)氣體動力學(xué)的連續(xù)性方程［3］：

式中，dm/dt 為氣體的質(zhì)量流量；ρ為氣體的密度值（沿程變化）；dV/dt=Q 為體積流量。

由式（1）可見，對于氣體介質(zhì)而言，其質(zhì)量流量是連續(xù)的，但嚴格來說，因為其可壓縮的特性，體積流量是非連續(xù)的，根據(jù)氣體動力學(xué)的一般約定，當(dāng)馬赫數(shù)M ＜0.3 時，即氣體速度和當(dāng)?shù)匾羲僦刃∮?.3 時，一般可以不考慮密度的變化，將流動氣體當(dāng)作不可壓縮流體來處理［3］。

對于空氣，音速α=20.05（T）1/2［3］，式中T 為當(dāng)?shù)貧怏w的熱力學(xué)溫度值，本文以室溫為25 ℃進行計算，即T=298.15 K，則可計算得當(dāng)?shù)匾羲贋?46.2 m/s。

而氦質(zhì)譜儀的典型吸槍流量一般不大于1 cm3/s［1］，吸槍探管內(nèi)徑通常為2 mm 左右。因此，檢測包內(nèi)氣體流速一般不超過0.32 m/s 左右，與當(dāng)?shù)匾羲僦冗h小于0.3，可以忽略密度的變化。

因此，對檢測包內(nèi)混合氣體流量寫出連續(xù)性方程：

對于檢測包內(nèi)氦氣分流量寫出連續(xù)性方程：

聯(lián)立式（2）（3），解出泄漏流量計算式：

式（4）即為GB/T 40079-2021 中給出的泄漏流量計算式［1］。

3.2 包裹法影響因素分析

3.2.1 檢測精度影響因素

影響包裹法檢測精度的因素有：（1）儀器本身的檢測精度；（2）忽略密度值變化造成的計算誤差；（3）泄漏氣體流量Q1的濃度誤差。其中，氦質(zhì)譜儀的檢測精度一般不低于1×10-8Pa·m3/s，有足夠的精度保證，可以忽略其影響。

而包裹法的檢測包由薄膜構(gòu)成，幾乎不存在內(nèi)外壓差，流速極低，馬赫數(shù)<0.001，高度符合不可壓縮流體的流動特性。

相比較而言，泄漏氣體流量Q1的濃度誤差就顯得比較重要了。GB/T 40079-2021 中，假設(shè)Q1對應(yīng)的濃度是100%，但實際上，試驗介質(zhì)采用99.99%及以上濃度的高純氦氣成本很高，且試驗中被測閥門內(nèi)腔殘留氣體、揮發(fā)性物質(zhì)的污染都是客觀存在的。如果能降低對泄漏氣體流量Q1的純度要求，不僅能使試驗數(shù)值更精確，還可以大大節(jié)約試驗成本。

3.2.2 試驗裝置改進及泄漏率公式修正

為了解決上述問題，可以通過連接盲板或其他測試封閉件引出微量被測閥門內(nèi)腔氣體，如圖5 所示。

圖5 改進后的包裹法原理示意Fig.5 Principle of the improved bagging method

在受試閥門連接盲板處，通過針形取樣閥引出微量試驗介質(zhì)（不改變受試閥門的結(jié)構(gòu)），從氦濃度儀可以直接讀出試驗介質(zhì)的實際體積濃度。

取得試驗介質(zhì)的實際氦體積濃度（常溫常壓下數(shù)值）C1后，進一步列出氦氣分流量連續(xù)性方程：

聯(lián)立式（2）（5），解出泄漏流量計算式：

式（6）作為對式（4）的修正，解決了測試介質(zhì)的濃度誤差問題。理論上說，采用式（6）任何濃度的氦氣都能用于檢測，甚至是回收而來的“廢舊氦氣”或“含氦混雜氣”，不對測試介質(zhì)作純度上的要求，大大提高了測試的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和經(jīng)濟性。

4 包裹法檢測的試驗驗證

4.1 試驗方法及相關(guān)參數(shù)

按照圖5 改進后的包裹法用不同氦氣濃度作為試驗介質(zhì)做了試驗驗證，得到的試驗數(shù)據(jù)再分別用式（4）（6）進行了泄漏率計算。

試驗閥門的參數(shù)：法蘭連接閘閥，PN25，DN100，閥桿直徑為24 mm，結(jié)構(gòu)長度為300 mm。

試驗介質(zhì)：99.999%的氦氣、氮氣與氦氣的混合氣。主要試驗設(shè)備：型號為NHJ-600 的氦質(zhì)譜檢漏儀；型號為FSM3-B005U1CH1K1N-CM 的流量計；型號為ATHE512 的氦氣純度分析儀。

4.2 試驗數(shù)據(jù)及其計算結(jié)果對比

試驗測得數(shù)據(jù)用式（4）（6）的方法分別計算閥桿處泄漏率結(jié)果見表2。分別用式（4）（6）對不同氦氣濃度時的試驗數(shù)據(jù)進行計算，根據(jù)計算結(jié)果擬合得到對比曲線，如圖6 所示。

圖6 試驗對比曲線Fig.6 Graph of test comparation

表2 不同氦氣濃度時試驗數(shù)據(jù)對比Tab.2 Comparison of the test data with different helium purity

4.3 試驗結(jié)果分析

由表2 和圖6 可見，以高純度氦氣進行試驗時，式（4）（6）的計算結(jié)果相差不大。隨著試驗氦氣純度的下降，2 個公式的計算結(jié)果差距逐漸變大，但式（6）計算的Q1曲線直到氦濃度下降到80%之前都維持著相對平緩的狀態(tài)，數(shù)值變化不大。由此可以認為：式（4）的結(jié)果與試驗氦氣純度密切關(guān)聯(lián)；而式（6）的應(yīng)用在試驗氦氣純度不低于80%時均可獲得值以信賴的測量精度。

5 結(jié)論

（1）經(jīng)過對標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的解讀和分析，提出包裹法的檢漏方法有望成為最常用和最有推廣前景的逸散性檢漏方法。

（2）通過揭示包裹法的檢漏方法中漏率計算公式的理論依據(jù)和推導(dǎo)過程，分析其測量精度的影響因素，對包裹法的檢漏方法定量檢測的關(guān)鍵理論公式進行了完善性補充，提出了不受試驗介質(zhì)濃度影響的泄漏率計算公式，大大提高了測試的經(jīng)濟性。

（3）通過試驗對標(biāo)準(zhǔn)中給出的計算式和本文提出的修正后的計算式進行了對比驗證和分析，與理論推導(dǎo)基本一致，修正后的計算式科學(xué)、可行，在氦氣濃度不低于80%時，可以保持較高的檢測精度。