崔艷東 劉榮祥

（1.內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司；2.內(nèi)蒙古科技大學(xué)礦業(yè)與煤炭學(xué)院）

白云鄂博礦為大型鐵、稀土、鈮等共生的多金屬礦床，目前主要作為普通鐵精礦用于鋼鐵生產(chǎn)，其中除稀土之外的有價(jià)元素利用率不高［1］。生產(chǎn)超級(jí)鐵精礦是改善企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，促進(jìn)礦物加工產(chǎn)品升級(jí)的有效途徑之一［2］。與普通鐵精粉相比，超級(jí)鐵精礦（TFe 品 位≥72%，SiO2含 量＜0.25%，F(xiàn)e3O4純 度＞98.5%）除自身價(jià)格提高4～5 倍外，還可作為粉末冶金、磁性材料、直接還原鐵及潔凈鋼生產(chǎn)［3］的優(yōu)質(zhì)原料［3］，尤其是白云鄂博礦，其中含有RE、Nb 等元素，用其制備的鋼鐵制品、陶瓷材料顯現(xiàn)出超強(qiáng)的耐磨、耐腐蝕性且綜合性能良好［4］。

陰離子捕收劑反浮選脫硅時(shí)，通常都需要先用金屬陽(yáng)離子對(duì)石英的表面進(jìn)行活化［5-9］。以白云鄂博鐵精礦為原料，采用反浮選試驗(yàn)，通過(guò)使用三氯化鐵、氯化鈣為活化劑對(duì)石英進(jìn)行活化，并使用十二烷基磺酸鈉作為鐵精礦脫硅捕收劑浮選石英，達(dá)到脫硅的效果，研究活化劑對(duì)浮選脫硅指標(biāo)的影響規(guī)律，以期為后續(xù)的脫硅和生產(chǎn)超級(jí)鐵精粉提供有效依據(jù)。

1 試驗(yàn)原料與設(shè)備

鐵精礦XRD 圖譜及主要化學(xué)成分分析結(jié)果見(jiàn)圖1、表1。

由圖1、表1 可知，原礦中主要衍射峰是磁鐵礦，有少許的衍射峰是石英，其他衍射峰為稀土礦、鈮鐵礦，說(shuō)明原礦主要存在磁鐵礦及伴生稀土、鈮礦，雜質(zhì)為石英；原礦鐵品位為70.50%，SiO2含量0.35%，還含有少量的鈮鐵金紅石（Nb）和稀土元素（RE）。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 Ca2+活化劑對(duì)脫硅的影響

2.1.1 pH值條件試驗(yàn)

將200 g 礦樣倒入浮選槽中調(diào)漿3 min，加入Ca2+活化劑150 g/t，3 min 后調(diào)節(jié)pH 值，加入捕收劑SDS 150 g/t 進(jìn)行試驗(yàn)，考察礦漿pH 值對(duì)反浮選脫硅指標(biāo)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2 可見(jiàn)，礦漿pH 值的變化使鐵精礦品位和鐵回收率發(fā)生變化，隨著pH 值的升高，鐵品位先升后降，鐵回收率先降后升；當(dāng)pH 值為12時(shí)，鐵品位為71.74%，鐵回收率為95.36%；隨著pH 值的升高，SiO2含量先降低后升高，SiO2脫硅率先升高后降低；當(dāng)pH值為12 時(shí)，SiO2含量0.24%，SiO2脫硅率60.56%，為最佳值；綜上所述，當(dāng)加Ca2+活化劑時(shí)，反浮選脫硅最佳礦漿pH值為12。

2.1.2 捕收劑SDS用量試驗(yàn)

固定pH值為12，活化劑用量150 g/t，考察捕收劑SDS用量對(duì)反浮選脫硅指標(biāo)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3 可見(jiàn)，隨著SDS 用量的增加，鐵精礦品位升高，鐵精礦回收率降低；當(dāng)SDS用量為300 g/t時(shí)，鐵精礦品位為71.79%，鐵精礦回收率為95.13%；SiO2含量隨著SDS 用量的增加呈遞減趨勢(shì)，SiO2脫硅率呈上升趨勢(shì)；當(dāng)SDS 用量為300～400 g/t 時(shí)，SiO2含量遞減趨勢(shì)緩慢，SiO2脫硅率上升緩慢；綜上所述，捕收劑SDS用量300 g/t為宜。

2.1.3 Ca2+活化劑用量試驗(yàn)

固定pH 值12，捕收劑SDS 用量300 g/t，考察Ca2+活化劑用量對(duì)反浮選脫硅指標(biāo)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

由圖4 可見(jiàn)，隨著Ca2+活化劑用量的增加，鐵精礦品位先增加后趨于穩(wěn)定，鐵精礦回收率先降低后趨于穩(wěn)定，SiO2含量先急劇下降后趨于穩(wěn)定，SiO2的脫硅率先急劇增加后趨于穩(wěn)定；當(dāng)Ca2+活化劑用量200 g/t 時(shí)，鐵精礦品位71.85%，鐵精礦回收率95.37%，SiO2含量0.24%，SiO2脫硅率63.54%；綜上所述，Ca2+活化劑用量200 g/t較為適宜。

經(jīng)過(guò)以上試驗(yàn)證明，Ca2+活化劑對(duì)鐵精礦脫硅有較大影響，鐵精礦粗選脫硅藥劑制度礦漿pH值約12，SDS 捕收劑用量300 g/t，Ca2+活化劑用量200 g/t，鐵精礦精選脫硅礦漿pH值約為12，捕收劑SDS用量200 g/t，Ca2+活化劑用量150 g/t。在確定的藥劑制度下進(jìn)行鐵精礦反浮選脫硅1粗1精開(kāi)路試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2 可知，超級(jí)鐵精粉品位72.03%，鐵回收率83.27%，SiO2含量0.22%，脫硅率53.48%；同時(shí)普通鐵精礦品位62.88%，回收率16.73%，SiO2含量1.09%，脫硅率46.52%。

2.2 Fe3+活化劑對(duì)脫硅的影響

2.2.1 pH值條件試驗(yàn)

將200 g 礦樣倒入浮選槽中調(diào)漿3 min，加入Fe3+活化劑150 g/t，調(diào)節(jié)礦漿pH 值，再加入SDS 捕收劑150 g/t 進(jìn)行試驗(yàn)，考察礦漿pH 值對(duì)反浮選脫硅指標(biāo)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5。

由圖5 可見(jiàn)，隨著礦漿pH 值的升高，鐵品位先升后降，鐵回收率先降后升，SiO2含量先降低后升高，SiO2脫硅率先升高后降低；當(dāng)pH 值為6 時(shí)，鐵品位71.70%，鐵回收率95.30%，SiO2含量0.25%，SiO2脫硅率58.32%，為最佳值；綜上所述；當(dāng)加Fe3+活化劑時(shí)，反浮選脫硅最佳礦漿pH值為6。

2.2.2 捕收劑SDS用量試驗(yàn)

固定pH 值為6，活化劑用量150 g/t，考察捕收劑SDS用量對(duì)反浮選脫硅指標(biāo)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖6。

由圖6 可見(jiàn)，隨著SDS 用量的增加，鐵精礦品位增加，鐵精礦回收率呈下降趨勢(shì)，SiO2含量呈遞減趨勢(shì)，SiO2脫硅率上升；當(dāng)SDS 用量200 g/t時(shí)，鐵精礦品位71.74%，鐵精礦回收率95.88%；當(dāng)SDS 用量200～250 g/t時(shí)，SiO2含量遞減趨勢(shì)緩慢，SiO2脫硅率上升緩慢，SDS 用量200 g/t 時(shí)，SiO2含量0.24%，SiO2脫硅率59.21；綜上所述，捕收劑SDS用量200 g/t為宜。

2.2.3 Fe3+活化劑用量試驗(yàn)

固定pH值為6，捕收劑SDS用量200 g/t，考察Fe3+活化劑用量對(duì)反浮選脫硅指標(biāo)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖7。

由圖7可見(jiàn)，隨著Fe3+活化劑用量的增加，鐵精礦品位先增加后趨于穩(wěn)定，鐵精礦回收率先穩(wěn)定下降后急劇下降，SiO2含量先急劇下降后趨于穩(wěn)定，SiO2脫硅率先急劇上升后趨于穩(wěn)定；當(dāng)Fe3+活化劑用量200 g/t 時(shí)，鐵精礦品位71.93%，鐵精礦回收率95.53%，SiO2含量0.24%，SiO2脫硅率59.53%；綜上所述，F(xiàn)e3+活化劑用量200 g/t為宜。

以上試驗(yàn)證明，F(xiàn)e3+活化劑對(duì)脫硅的影響較大，最終確定粗選脫硅礦漿pH值約為6，SDS捕收劑用量200 g/t，F(xiàn)e3+活化劑用量200 g/t。鐵精礦精選脫硅礦漿pH 值為6，SDS捕收劑用量150 g/t，F(xiàn)e3+活化劑用量150 g/t。在確定的藥劑制度下進(jìn)行鐵精礦反浮選脫硅1粗1精開(kāi)路試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3 可知，超級(jí)鐵精粉品位72.09%，鐵回收率84.79%；SiO2含量0.22%，脫硅率54.50%；普通鐵精礦品位61.63%，鐵回收率15.21%，SiO2含量1.20%，脫硅率45.50%。

2.3 Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑對(duì)脫硅的影響

2.3.1 pH值條件試驗(yàn)

將礦樣倒入浮選槽中調(diào)漿3 min，加入Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑350 g/t，調(diào)節(jié)礦漿pH 值，加入捕收劑SDS用量200 g/t，進(jìn)行反浮選試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖8。

由圖8 可見(jiàn)，隨著pH 值的升高，鐵品位先升后降，鐵回收率先降后升，SiO2含量先降后升，SiO2脫硅率先升后降；當(dāng)pH 值為8 時(shí)，鐵品位71.95%，鐵回收率95.53%，SiO2含量0.23%，SiO2脫硅率65.72%，為最佳值；綜上所述，當(dāng)加Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑時(shí)，反浮選脫硅最佳礦漿pH值為8。

2.3.2 Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量試驗(yàn)

固定pH值為8，捕收劑SDS用量200 g/t，考察Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響，結(jié)果見(jiàn)圖9。

由圖9 可見(jiàn)，隨著Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量的增加，鐵精礦品位先增加后趨于穩(wěn)定，鐵精礦回收率先降低后趨于穩(wěn)定，SiO2含量先急劇下降后趨于穩(wěn)定，SiO 脫硅率先急劇增加后趨于穩(wěn)定；當(dāng)Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量400 g/t時(shí)，鐵精礦品位72.05%，鐵精礦回收率96.58%，SiO2含量0.22%，SiO2脫硅率66.85%；綜上所述，Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量400 g/t為宜。

經(jīng)過(guò)以上試驗(yàn)證明，Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量對(duì)鐵精礦脫硅有較大影響，最終確定粗選礦漿pH 值約為8，SDS 捕收劑用量200 g/t，Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量400 g/t。鐵精礦精選礦漿pH 值約為8，SDS 捕收劑用量150 g/t，Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量300 g/t。在確定的藥劑制度下進(jìn)行鐵精礦反浮選脫硅1 粗1 精開(kāi)路試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4 可知，獲得的超級(jí)鐵精粉品位72.15%，鐵回收率87.46%，SiO2含量0.21%，脫硅率53.71%；普通鐵精礦品位58.99%，鐵回收率12.54%，SiO2含量1.54%，脫硅率46.29%。

2.4 全流程試驗(yàn)

鐵精礦脫硅全流程開(kāi)路試驗(yàn)流程見(jiàn)圖10。

2.5 不同活化劑下浮選鐵精礦成分對(duì)比

通過(guò)不同活化劑反浮選脫硅試驗(yàn)，得到3種磁鐵精礦，分別對(duì)其進(jìn)行化學(xué)成分分析，結(jié)果見(jiàn)表5。

由表5 可知，當(dāng)加Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑時(shí)，磁鐵精礦品位最高，純度達(dá)99.64%，SiO2含量最低，為0.21%，其他F、S、P 等礦物雜質(zhì)很少，得到了較好的超級(jí)鐵精粉。

由于白云鄂博鐵礦石中稀土、鈮等有價(jià)元素含量較少，元素分析不能確定，只推測(cè)其為微量。故使用Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑時(shí)得出的磁鐵精礦作為樣品，通過(guò)XRD 證明超級(jí)鐵精粉中是否存在稀土、鈮等有價(jià)元素，結(jié)果見(jiàn)圖11。

由圖11 可見(jiàn)，超級(jí)鐵精粉（磁鐵礦）衍射強(qiáng)度很高，純度較高，且存在稀土、鈮等元素；這些稀土、鈮等有價(jià)元素會(huì)使超級(jí)鐵精礦具有附加值，會(huì)使某些材料提升其性能。

3 結(jié)論

（1）當(dāng)采用Ca2+活化石英時(shí)，鐵精礦粗選脫硅藥劑制度礦漿pH值約為12，捕收劑SDS用量300 g/t，Ca2+活化劑用量200 g/t；鐵精礦精選藥劑制度礦漿pH 值約為12，捕收劑SDS 用量為200 g/t，Ca2+活化劑用量150 g/t。試驗(yàn)獲得的超級(jí)鐵精粉品位72.03%，回收率83.27%，SiO2含量0.22%，脫硅率53.48%；其他雜質(zhì)S 含量0.01%，F(xiàn) 含量0.03%，有極少微量的P 元素、稀土、鈮等有價(jià)元素。

（2）當(dāng)采用Fe3+活化石英時(shí)，鐵精礦粗選脫硅礦漿pH值約為6，捕收劑SDS用量200 g/t，F(xiàn)e3+活化劑用量200 g/t；鐵精礦精選藥劑制度礦漿pH 值約為6，捕收劑SDS 用量150 g/t，F(xiàn)e3+活化劑用量150 g/t。試驗(yàn)獲得的超級(jí)鐵精粉品位72.09%，回收率84.79%，SiO2含量0.22%，脫硅率54.50%；其他雜質(zhì)S含量0.04%，F(xiàn)含量0.02%，有極少微量的P 元素、稀土、鈮等有價(jià)元素微量。

（3）采用Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑對(duì)鐵精礦脫硅有較大影響，粗選脫硅藥劑制度礦漿pH 值約為8，捕收劑SDS用量200 g/t，Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量400 g/t；鐵精礦精選藥劑制度礦漿pH值約為8，捕收劑SDS用量150 g/t，Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑用量300 g/t。試驗(yàn)獲得的超級(jí)鐵精粉品位72.15%，回收率87.46%；SiO2含量0.21%，脫硅率53.71%；其他雜質(zhì)S含量0.005%，F(xiàn)含量0.01%，有極少微量的P元素、稀土、鈮等有價(jià)元素微量。

（4）比較3 種反浮選藥劑制度，確定使用Ca2++Fe3+復(fù)合活化劑得出的最終產(chǎn)品較為純凈，超級(jí)鐵精粉品位72.15%，SiO2含量0.21%，達(dá)到了超級(jí)鐵精粉的要求；白云鄂博鐵礦石本身存在稀土、鈮等有價(jià)元素，可為后期的材料冶金提供優(yōu)質(zhì)的超級(jí)鐵精粉。