隋 毅,馮義成,張 煜,李艷春

(1.哈爾濱理工大學(xué) 材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,哈爾濱 150080; 2.黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院,哈爾濱 150020)

0 引言

3D打印(Additive Manufacturing,AM)為制造幾何復(fù)雜的合金提供了新路徑,其可對(duì)其微結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行原位定制[1],但3D打印合金的質(zhì)量取決于應(yīng)用工藝參數(shù)及原料粉末的性能[2],為減少粉末成型后的缺陷,需調(diào)整3D打印工藝參數(shù),使用更高性能的合金粉末。與3D打印工藝參數(shù)相關(guān)研究相比,對(duì)于合金粉末制備工藝的研究較少。目前,制備合金粉末的方法主要包括氣霧化法(Gas atomization,GA)、機(jī)械合金化法(Mechanical alloying,MA)及等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法(Plasma rotating electrode process,PREP)等[3-4]。但氣霧化法制備的合金粉末存在較多的衛(wèi)星粉顆粒,表面較為粗糙,會(huì)對(duì)粉體成型后的質(zhì)量造成影響。而機(jī)械合金化法制備的合金粉末球形度不高,流動(dòng)性較低,需要后期結(jié)合球化工藝才能滿足3D打印用粉末的要求。與其他制備方法相比,PREP制備的合金粉末具有含氧量低、粉末內(nèi)部缺陷少、粒度分布為單峰分布、球形度高等優(yōu)點(diǎn),故對(duì)其展開深入研究。

1 等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化機(jī)理

等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制粉原理如圖1[5],以電弧或等離子體為熱源,以金屬或合金棒料為自耗電極,棒料在高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中端面熔融金屬液流在離心力作用下霧化成金屬粉末。

圖1 PREP霧化制粉過(guò)程Fig.1 Process of PREP atomization powder production

Champagne等[6]通過(guò)高速攝像機(jī)對(duì)液體破碎進(jìn)行研究,結(jié)果表明,等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉的離心霧化過(guò)程存在3種破碎模式,即直接液滴形成模式(Direct drop formation DDF)、液線破碎模式(Ligament disintegration,LD)、液膜破碎模式(Film disintegration FD) ,破碎過(guò)程如圖2所示。

圖2 離心霧化過(guò)程中的三種破碎模式Fig.2 Three modes of fragmentation during centrifugal atomization

Liu等[7]對(duì)等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的鎳基高溫合金粉末進(jìn)行研究,結(jié)果表明,直接液滴形成模式下,粉末粒度分布顯示為典型的雙峰分布,韌帶崩解機(jī)制下的粉末平均粒度更小,粒度分布呈現(xiàn)單峰分布,較高的熔化速率會(huì)產(chǎn)生更多的LD顆粒(小于DDF主顆粒)。Zduji等[8]研究表明,金屬熔液在離心力作用下的分解機(jī)理與液體相似,即當(dāng)金屬棒材熔化表面獲得足夠的離心力抵抗液體表面張力時(shí),液滴立即從熔池邊界分離。Liu等[9]通過(guò)旋轉(zhuǎn)杯對(duì)液體的崩解進(jìn)行實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在韌帶形成的崩解過(guò)程中,液滴直徑由韌帶尾端的直徑?jīng)Q定,該直徑是恒定的。Cui[10]等研究了等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝參數(shù)對(duì)Ti-6Al-4V合金粉末粒度分布及微觀結(jié)構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)在DDF的情況下形成一次和二次粒子,導(dǎo)致粒徑分布中的兩個(gè)相關(guān)峰。分析了崩解模式,將PCA(Principal component analysis)與MC(The monte carlo method)方法組合,建立了統(tǒng)計(jì)模型。Zhao等[11]進(jìn)行了Ti64與SUS316合金制備實(shí)驗(yàn),從熔融金屬離心造粒角度闡明了外加氣流與電極端面影響金屬粉末粒徑的原因,通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比發(fā)現(xiàn),熔體的密度、黏度及表面張力是決定離心造粒行為的重要參數(shù)。Zhang[12]研究了旋轉(zhuǎn)杯離心霧化生產(chǎn)的錫粉粒度分布,通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),隨著熔體流動(dòng)速率的增加,熔體的膜厚度可以在分解前減小,此外流體供給速率(熔化速率)決定了離心造粒過(guò)程中的崩解模式。

2 等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化的數(shù)值模擬

Cui等[10]采用計(jì)算熱流體動(dòng)力學(xué)軟件FLOW-3D對(duì)PREP制粉過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬,定量評(píng)價(jià)了PREP制粉過(guò)程中的溫度變化及冷卻速率,采用主成分分析方法與蒙特卡羅方法相結(jié)合的統(tǒng)計(jì)模型來(lái)評(píng)估PREP制粉工藝參數(shù)與平均粉末直徑之間的關(guān)系,粉末的預(yù)測(cè)中位粒徑與實(shí)測(cè)值接近。Han[13]等利用超速等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝(SS-PREP)成功制備了<150μm的Ni-11Mo-8Al-3Ta-2Cr-1Re球形粉末,描述了粉末中一些不規(guī)則顆粒的形成機(jī)理,通過(guò)圖像復(fù)制方法分析了其微觀結(jié)構(gòu)的差異,使用雙峰霧化假設(shè)模擬了PREP Ni-11Mo-8Al-3Ta-2Cr-1Re粉末的粒度分布(PSD)數(shù)據(jù)。

3 等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝參數(shù)對(duì)粉末性能的影響

Nie等[14]對(duì)不同轉(zhuǎn)速下等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝生產(chǎn)的合金粉末進(jìn)行分析,結(jié)果表明,平均粒徑大致與轉(zhuǎn)速倒數(shù)的平方根成正比,但由于合金成分的不同,相同轉(zhuǎn)速下不同成分的粉末粒徑的理論值與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)存在偏差。Tang[15]等研究了不同轉(zhuǎn)速下等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝制備的Ti-6Al-4V粉末的特性,結(jié)果表明,隨著轉(zhuǎn)速的增加,制備粉末的平均粒徑減小,分布逐漸變窄,較高轉(zhuǎn)速下制備粉末顯示出衛(wèi)星顆粒與不規(guī)則顆粒的數(shù)量較少,由于較低轉(zhuǎn)速下霧化模式可能處于從LD模式到DDF模式的過(guò)渡區(qū),導(dǎo)致經(jīng)驗(yàn)公式在預(yù)測(cè)低轉(zhuǎn)速下粒徑方面存在不足。Hsu等[16]研究了等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝制備霧化鎳鈦合金粉末,結(jié)果表明,當(dāng)旋轉(zhuǎn)電極速度增加,細(xì)粉重量百分比會(huì)增加,熔化速率降低,鎳鈦合金粉末的平均尺寸減小。Cui等[10]研究了等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝參數(shù)對(duì)Ti-6Al-4 V合金粉末的影響,結(jié)果表明,由于較高的冷卻速度,隨著旋轉(zhuǎn)電極速度的增加,粉末中的馬氏體尺寸減小,隨著電極轉(zhuǎn)速的增加,粒徑分布的峰值位置減小,平均粉末直徑也隨著轉(zhuǎn)速的增加而減小。Liu等[17]研究了超高速等離子體旋轉(zhuǎn)電極法制備Ti6Al4V球形粉末,結(jié)果表明,合金電極的轉(zhuǎn)速主要決定了超高速制備過(guò)程中的粒度分布,隨著轉(zhuǎn)速的變化,粒度分布的對(duì)數(shù)正態(tài)分布因子保持穩(wěn)定。Cui等[18]將實(shí)驗(yàn)方法與數(shù)值模擬相結(jié)合,研究了影響預(yù)處理過(guò)程中粉末形成的不同因素,結(jié)果表明,將轉(zhuǎn)速提高到10 000 rpm后,減小粉末尺寸變得更加困難,因?yàn)橄噜徱旱沃匦陆M合的概率增加且顆?；厔?shì)降低。Liu[7]等研究了旋轉(zhuǎn)電極工藝制造的Inconel 718粉末,結(jié)果表明,熔化速率(由電弧功率決定)顯著影響功率譜密度,隨著熔化速度的增加,Inconel 718粉末的平均尺寸減小,因?yàn)檩^高的熔化速率會(huì)產(chǎn)生更多的LD顆粒(小于DDF主顆粒),可使接收的粉末更細(xì)。Zhao[11]等通過(guò)增加電流強(qiáng)度、流體條的密度及厚度,令流體條中形成了較大的液滴,故流體條的解構(gòu)形成了較大的顆粒,導(dǎo)致粉末尺寸增加,而額外引入的氣流及電極端面的形貌在流體?；邪l(fā)揮作用,氣流對(duì)粉末粒度有競(jìng)爭(zhēng)作用,對(duì)流體產(chǎn)生擾動(dòng),加深電極端面凹陷,促進(jìn)粉末細(xì)化,但冷卻效果提高了流體穩(wěn)定性,阻礙了流體顆?；?。Zhang等[12]對(duì)關(guān)鍵工藝參數(shù)對(duì)離心霧化制備錫粉粒度分布的影響進(jìn)行研究,結(jié)果表明,每個(gè)旋轉(zhuǎn)速度都有一個(gè)臨界熔體流動(dòng)速率,粉末粒度不隨流速的減小而減小,即存在每個(gè)轉(zhuǎn)速可達(dá)到的最小粒徑,粉末粒徑隨著電流強(qiáng)度的降低而減小,這主要是由于解體前熔體膜厚度減小導(dǎo)致。

4 結(jié)束語(yǔ)

在等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化生產(chǎn)中,由等離子體電弧熔化的熔融金屬通過(guò)離心力從旋轉(zhuǎn)棒中排出,在惰性氣體中凝固成球形粉末。與氣霧化及機(jī)械合金化粉末相比,等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化產(chǎn)生的納米粉末孔隙與衛(wèi)星更高、更小,可將其用于3D打印。但細(xì)顆粒粉末的收得率較低,限制了其應(yīng)用。雖然增加轉(zhuǎn)速是減小粉末粒徑的有效方法,但當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到一定水平時(shí),轉(zhuǎn)速對(duì)減小粉末尺寸是無(wú)效的?？赏ㄟ^(guò)增加旋轉(zhuǎn)電極的直徑來(lái)減小粉末尺寸,但這對(duì)等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化設(shè)備的要求相當(dāng)高。此外,可增大電流減少粉末粒徑。目前,對(duì)等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉工藝對(duì)粒徑的影響研究不足,尚不明確這些參數(shù)對(duì)粉末形成及微觀結(jié)構(gòu)的影響。離子旋轉(zhuǎn)電極霧化實(shí)驗(yàn)成本很高,且必須同時(shí)考慮幾個(gè)離子旋轉(zhuǎn)電極霧化參數(shù),故很難實(shí)證研究平均粉末粒徑與每個(gè)離子旋轉(zhuǎn)電極霧化參數(shù)之間的關(guān)系。對(duì)等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉相關(guān)的模擬研究是十分必要的,但目前模擬制粉主要集中在轉(zhuǎn)速與粒徑之間的關(guān)系,少部分研究了外加電流與氣體對(duì)粒徑的影響,未來(lái)還需進(jìn)一步深入研究。