李治成,張 豆,魯力芬
(1.天祝藏族自治縣食品藥品檢驗檢測中心,甘肅武威 733299;2.宿遷市宿豫區(qū)市場監(jiān)管綜合行政執(zhí)法大隊,江蘇宿遷 223800;3.陜西省漢中市南鄭區(qū)陽春鎮(zhèn)市場監(jiān)督管理所,陜西漢中 723113)
食品檢驗一般包括樣品采集、樣品制備、檢測儀器選用、檢測方法選擇、檢測作業(yè)進(jìn)行以及出具檢測報告等諸多環(huán)節(jié)。隨著現(xiàn)代食品工業(yè)發(fā)展水平的不斷提高,食品種類繁多,檢測項目也越來越多,對實驗室檢測環(huán)境、檢測技術(shù)以及人員操作能力等的要求越來越嚴(yán)格。在檢驗分析過程中,檢測結(jié)果往往受到人員操作水平、儀器設(shè)備、原材料、分析方法和實驗室環(huán)境等因素的影響。因此,在分析檢測時,既要規(guī)范處理每一個流程環(huán)節(jié),又要加強(qiáng)對重點(diǎn)流程環(huán)節(jié)的質(zhì)量管控[1]。在眾多的流程環(huán)節(jié)中,樣品采集、樣品制備、樣品檢測以及平行樣測定等是重點(diǎn)流程環(huán)節(jié),需要采取嚴(yán)格的質(zhì)量管控措施,確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
由于部分實驗室工作人員對樣品的保存和管理不夠規(guī)范,如未對樣品做好標(biāo)識處理,最終導(dǎo)致樣品出現(xiàn)混淆問題,導(dǎo)致測試結(jié)果失真。同時,存在檢測工作結(jié)束,但未對樣品信息進(jìn)行登記和備份等問題,這會導(dǎo)致樣品數(shù)據(jù)丟失。此外,不按照實驗室規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)對檢測樣品的存放環(huán)境進(jìn)行檢查,容易導(dǎo)致樣品變質(zhì),影響檢測結(jié)果的可靠性。
檢測技術(shù)方法是影響食品安全檢測結(jié)果的重要因素,在實驗室開展檢測工作時,部分食品檢驗機(jī)構(gòu)所使用的檢測方法過于老舊,沒有及時創(chuàng)新和引進(jìn)先進(jìn)的檢測技術(shù)手段,導(dǎo)致檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性較低,無法有效保證實驗室質(zhì)量管理工作質(zhì)量。由于檢測方法不夠先進(jìn),檢測人員在開展檢測工作時需要耗費(fèi)更多的時間和精力,這極大地降低了檢測效率。
在實驗室檢驗工作結(jié)束后,相關(guān)工作人員還需要嚴(yán)格審核檢驗結(jié)果。然而實踐中,很多檢測機(jī)構(gòu)的審核工作不夠嚴(yán)格。例如,在數(shù)據(jù)及報告審核過程中,分析人員對分析項目與采集物質(zhì)是否符合標(biāo)準(zhǔn)審核不夠仔細(xì),對標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣品是否符合規(guī)定審核出現(xiàn)失誤;數(shù)據(jù)復(fù)核人員沒有發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)核算錯誤、對使用記錄是否填寫完整的檢查出現(xiàn)失誤以及糾正措施是否按時完成等復(fù)核檢查不到位等,這些都會導(dǎo)致食品安全檢驗結(jié)果中存在的問題不能被及時發(fā)現(xiàn),從而影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。
①要充分識別檢驗檢測工作中影響質(zhì)量的因素,包括檢驗人員、儀器設(shè)備、檢驗培養(yǎng)基試劑、檢驗環(huán)境、采樣、檢驗質(zhì)量、參考菌株及其保存、檢驗報告及其結(jié)果質(zhì)量控制等,并對眾多影響因素按照影響輕重依次排序。②結(jié)合本實驗室開展的檢測項目、檢驗人員對于檢測任務(wù)的掌握程度等,確定質(zhì)量控制的對象、內(nèi)容、關(guān)鍵點(diǎn)、實施時間等[2]。③選擇合適的質(zhì)量控制方式。質(zhì)量控制方式很多,目的各不相同,因此,實驗室應(yīng)根據(jù)檢測項目的具體情況及質(zhì)量管控所要達(dá)到的預(yù)期目標(biāo)進(jìn)行合理選擇。
質(zhì)量管控計劃的實施過程中,要注意以下幾點(diǎn)內(nèi)容:①需要讓質(zhì)量管控計劃的實施者充分了解質(zhì)量管控的主要目的;②在質(zhì)量控制實施過程中做好實際情況記錄,以便后期分析;③要深入分析質(zhì)量控制結(jié)果,結(jié)合實際情況進(jìn)行細(xì)致分析,發(fā)現(xiàn)實際情況背后隱藏的問題與風(fēng)險。
質(zhì)量管控的結(jié)果可作為質(zhì)控活動開展的證明材料,也可作為開展其他具有相關(guān)聯(lián)項目的說明材料。此外,通過對質(zhì)量管控結(jié)果進(jìn)行深入分析,有助于發(fā)現(xiàn)隱藏在實際工作中的問題,并及時糾正,保證質(zhì)量可控。
樣品質(zhì)量控制是食品檢測質(zhì)量管控的重要環(huán)節(jié),樣品質(zhì)量如果達(dá)不到檢測要求,不僅會影響檢測結(jié)果的精準(zhǔn)度,還會直接導(dǎo)致很多項目無法檢測。因此,需要做好以下3 方面的質(zhì)量管控。①采集具有代表性的樣品。樣品采集人員需要采集市場流通中具有代表性的樣品,準(zhǔn)確記錄采樣時間、食品廠家信息、樣品批次等。如果發(fā)現(xiàn)采集的樣品不在廠家的銷售范圍內(nèi),應(yīng)及時與廠家進(jìn)行核對,確保采集樣品能夠反映廠家產(chǎn)品的真實情況。②采集平行樣。平行樣主要是為后期進(jìn)行檢測結(jié)果對比分析所使用,如果條件允許,盡可能采集覆蓋全部檢測項目的平行樣,并做好編碼標(biāo)識。注意采樣過程中的環(huán)境條件,并完整記錄。③嚴(yán)格按照實驗室標(biāo)準(zhǔn)對采集樣品進(jìn)行保存。重點(diǎn)檢查樣品存放環(huán)境的溫度、濕度,確保樣品存放過程中不發(fā)生質(zhì)變,不影響檢測結(jié)果。
儀器設(shè)備是實驗室樣品檢測的重要物質(zhì)基礎(chǔ),要確保儀器設(shè)備的工況符合檢測標(biāo)準(zhǔn),需要采取以下管控措施。①定期對實驗室檢測儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定,確保靈敏度可靠和質(zhì)量合格。例如,實驗室中常用的電子天平,應(yīng)定期進(jìn)行檢定,確保準(zhǔn)確后再使用;恒溫培養(yǎng)箱需要定期進(jìn)行校準(zhǔn),確保校準(zhǔn)后的溫度精度能夠滿足實驗檢測的準(zhǔn)確度控制要求;生物安全柜應(yīng)定期檢查,使?jié)崈舳?、氣流模式等符合檢測作業(yè)要求,并對高效、超高效過濾器進(jìn)行檢漏測試,確保其靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn);每季度用生物指示劑對高壓滅菌器進(jìn)行監(jiān)控,在使用時還需要注意,放入的滅菌物品不宜放得過擠。②對食品檢測儀器設(shè)備進(jìn)行定期保養(yǎng)維護(hù)。實驗室中的檢測儀器設(shè)備需要進(jìn)行定期保養(yǎng)維護(hù),確保其工況良好。在維護(hù)保養(yǎng)過程中,發(fā)現(xiàn)部分零部件損壞,影響檢測作業(yè)準(zhǔn)確度的,需要及時更換。
食品安全檢測過程中,需要使用相關(guān)的試劑溶液,因此,需要配制標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液。①確保試劑質(zhì)量可靠。對配制溶液的試劑進(jìn)行檢查,確保使用的試劑在有效期內(nèi)。部分試劑的保質(zhì)期很短,在每次配制試劑溶液前,需要對試劑的有效期進(jìn)行檢查。②使用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液。一般需要平行標(biāo)定3 份試劑溶液,平行標(biāo)定的試劑溶液偏差應(yīng)控制在0.2%以內(nèi),并且取3 份的平均值計算所配制試劑溶液的濃度,確保其能夠達(dá)到檢測實驗標(biāo)準(zhǔn)要求。③使用精密稱量法稱取試劑標(biāo)準(zhǔn)品直接配制標(biāo)準(zhǔn)檢測試劑溶液。使用基準(zhǔn)試劑或者純度不低于優(yōu)級純的試劑溶液進(jìn)行配制。試劑的稱重量應(yīng)大于0.1 g,使用檢定合格的容量瓶定容。
檢驗分析過程中,最重要的是做好實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的主要措施包括平行樣分析、空白試驗、加標(biāo)回收、質(zhì)控樣控制等。①平行樣分析。平行樣是在滿足重復(fù)性要求的相同條件下,用于對同一樣品進(jìn)行相同項目的檢測,檢測結(jié)果取兩者的平均值[3],可以快速檢查兩次結(jié)果是否在誤差范圍之內(nèi),可減少偶然誤差,使測定值接近真實值。②空白實驗??瞻讓嶒炇窃跈z測結(jié)果的測定數(shù)值中減去空白值,從而抵消許多不明因素的影響。對于空白實驗,可分為樣品空白和試劑空白實驗,精密度可用標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。③回收率實驗。樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定其回收率,直觀看出項目檢測數(shù)值是否合理,可以檢驗方法的準(zhǔn)確度,了解樣品所引起的干擾誤差,同時求出精確度。④質(zhì)控樣控制。由于食品分析中樣品復(fù)雜,基質(zhì)效應(yīng)較大,因此常需要用質(zhì)控樣品來對方法和儀器進(jìn)行評估。質(zhì)控樣一般用來檢驗食品檢測過程中所做的質(zhì)量控制曲線是否標(biāo)準(zhǔn),將質(zhì)控樣帶入所做的質(zhì)量控制曲線進(jìn)行對比分析,能夠看出實驗室檢測人員所檢測的數(shù)據(jù)是否在質(zhì)控樣濃度誤差范圍內(nèi)[4]。如果是在誤差范圍內(nèi),則說明檢測人員所做的質(zhì)量控制曲線是準(zhǔn)確的,相應(yīng)的檢測數(shù)據(jù)也是正確的。
為排除其他不明因素對食品檢測結(jié)果的影響,需要通過對照實驗進(jìn)行質(zhì)量控制。一般實驗室常用的對照實驗主要包括空白對照、自身對照、相互對照等。①空白對照是指不給對照組做任何實驗處理,這里的“空白”絕不是什么影響因素都不給予,而是針對實驗組所要研究的實驗因素給予空白。也就是說,除不給予實驗變量外,別的無關(guān)變量都與實驗組完全相同,以突出所要研究的因素??瞻讓φ战M通常加入等量的清水、蒸餾水或生理鹽水來替代實驗因素,進(jìn)行對照。②自身對照。自身對照是指對照組和實驗組都在同一研究對象上進(jìn)行,不另設(shè)對照組。通過觀察被檢測食品實驗前與實驗后情況的變化來研究相關(guān)物質(zhì)的成分變化,從而確定影響食品質(zhì)量的主要因素。③相互對照。相互對照是不另設(shè)對照組,而是幾個實驗組之間相互對照,其中的每一組既是實驗組也是其他組的對照組。通過相互對照實驗,可以有效抵消無關(guān)變量的影響,明確自變量與因變量的關(guān)系,使食品檢測實驗結(jié)果更有說服力[5]。
食品安全至關(guān)重要,做好食品安全檢測質(zhì)量控制工作,對于保證食品檢驗檢測結(jié)果的科學(xué)性、公正性和準(zhǔn)確性有十分重要的作用。因此,需要針對當(dāng)前實驗室食品安全檢測的重點(diǎn)流程環(huán)節(jié),制定科學(xué)的質(zhì)量管控措施,同時,在質(zhì)量控制活動開展過程中,還要不斷發(fā)現(xiàn)工作中存在的不足,持續(xù)改進(jìn),最終實現(xiàn)實驗室檢測質(zhì)量和能力的不斷提升,為確保食品安全提供助力。