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        花生醬等調(diào)味品中過氧化值檢測(cè)用油脂提取方法的優(yōu)化

        2023-07-29 10:19:44程月紅楊振東胡明燕師景雙李靜高喜鳳
        食品工業(yè) 2023年7期
        關(guān)鍵詞:花生醬國(guó)標(biāo)過氧化

        程月紅,楊振東,胡明燕,師景雙,李靜,高喜鳳

        山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院,國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(肉及肉制品監(jiān)管技術(shù))(濟(jì)南 250101)

        隨著人民生活水平的不斷提高,食品質(zhì)量和安全越來(lái)越受到重視。花生醬等調(diào)味品由于含有豐富的脂肪、蛋白質(zhì)、維生素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)[1-2],受到越來(lái)越多消費(fèi)者的青睞。然而根據(jù)近幾年國(guó)家抽檢公布結(jié)果,花生醬等調(diào)味品其過氧化值不合格率一直排在前幾位。過氧化值反映油脂和脂肪酸等被氧化的程度,用于說明產(chǎn)品是否被氧化而變質(zhì)[3]。長(zhǎng)期食用過氧化值超標(biāo)的食品,可能會(huì)導(dǎo)致腸胃不適,引起腹瀉,甚至?xí)p傷體內(nèi)代謝酶系統(tǒng)、危害心臟等,嚴(yán)重影響人體健康[4-5],因此準(zhǔn)確測(cè)定食品中過氧化值具有重要意義。

        過氧化值超標(biāo)究其原因主要有兩方面。一是產(chǎn)品生產(chǎn)、供應(yīng)鏈條出現(xiàn)問題,花生醬等調(diào)味品由于其本身加工條件[6]控制不當(dāng),如烘烤溫度過高或烘烤時(shí)間過長(zhǎng),都會(huì)導(dǎo)致過氧化值偏高;花生醬在我國(guó)雖然有悠久歷史,但因其油脂溶液析出浮于表面,不但容易氧化變質(zhì)而且非油脂部分會(huì)沉降形成堅(jiān)硬固形物,使得產(chǎn)品的風(fēng)味、感官不佳,且儲(chǔ)存期較短,嚴(yán)重限制了花生醬行業(yè)的發(fā)展。為了使醬體穩(wěn)定避免油脂析出,在配料中加入穩(wěn)定劑[7-10],解決了行業(yè)發(fā)展的限制。但是這種穩(wěn)定的醬體,致使過氧化值檢測(cè)時(shí)油脂提取困難,使得過氧化值檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確;終產(chǎn)品儲(chǔ)存運(yùn)輸時(shí)密封不徹底或產(chǎn)品長(zhǎng)時(shí)間暴露在陽(yáng)光下,也會(huì)使其過氧化值升高。二是由于我國(guó)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的不完善,導(dǎo)致過氧化值檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。過氧化值的測(cè)定方法現(xiàn)行有效的是GB 5009.227—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》[11],按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,食品中油脂提取時(shí),浸漬提取和過濾耗時(shí)太長(zhǎng),使得油脂長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中,增加了油脂被氧化的可能性,致使產(chǎn)品中過氧化值的檢測(cè)結(jié)果偏高;標(biāo)準(zhǔn)的方法不能很好地去除雜質(zhì),從而嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此迫切需要對(duì)花生醬等調(diào)味品中過氧化值檢測(cè)用油脂提取方法進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化,以確保過氧化值檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        已報(bào)道文獻(xiàn)中花生醬等堅(jiān)果與籽類泥醬產(chǎn)品的油脂提取方式多為有機(jī)溶劑直接提取和有機(jī)溶劑加水混合提取,常用有機(jī)溶劑有石油醚、乙醚、丙酮、正己烷、丙酸丙酯等,這類有機(jī)溶劑均能對(duì)人體產(chǎn)生危害。高牡丹等[12]對(duì)粉末油脂中油脂提取技術(shù),采用體積比1︰1的丙酮-水溶液處理樣品,雖然提高油脂分離的效率,但用丙酮作為處理劑,不但對(duì)人體健康有害而且不利于環(huán)保。此次試驗(yàn)采用乙醇-水作為提取劑的優(yōu)點(diǎn):(1)能高效快速分離有機(jī)相,最大可能縮短油脂提取時(shí)間;(2)提取油脂純凈,提高過氧化值檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度,彌補(bǔ)GB 5009.227—2016對(duì)此類產(chǎn)品檢測(cè)的缺陷;(3)乙醇-水溶液無(wú)毒,有利人體健康,且有利環(huán)境保護(hù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        花生醬、芝麻醬、花生芝麻醬(市售);甲醇(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);無(wú)水乙醇(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);乙腈(色譜純,德國(guó)默克公司);石油醚(分析純,沸程30~60 ℃,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),Bepure)。

        MS204S電子天平(梅特勒-托利多公司);R-300旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士布奇公司);IKAMS3basic渦旋混合器(德國(guó)IKA公司);Velocity 18R Pro臺(tái)式多功能離心機(jī)(德國(guó)Dynamica公司)。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 提取劑考察

        稱取10 g樣品于50 mL離心管中,加入20 mL石油醚,渦旋或手動(dòng)溶解,分別加入提取劑(甲醇-水、乙醇-水、乙腈-水),渦旋或手動(dòng)混勻,以5 000 r/min離心,取上層有機(jī)層,在40 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提取油脂。根據(jù)樣品質(zhì)量計(jì)算其提油率。

        1.2.2 提取條件優(yōu)化

        稱取10 g樣品于50 mL離心管中,加入20 mL石油醚,渦旋或手動(dòng)溶解,分別加入體積比1︰3,1︰2,1︰1,2︰1和3︰1的10 mL乙醇-水,用量3,6和10 mL,渦旋或手動(dòng)混勻,以5 000 r/min離心,取上層有機(jī)層,在40 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提取油脂。根據(jù)提取過程現(xiàn)象確定最優(yōu)乙醇-水比例和用量。

        1.2.3 油脂提取時(shí)間和澄清度比較

        分別采用GB 5009.227—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測(cè)定》和試驗(yàn)方法,對(duì)花生醬油脂提取時(shí)間和提取油脂的澄清度進(jìn)行對(duì)比。

        1.2.4 過氧化值測(cè)定

        按照試驗(yàn)方法和GB 5009.227—2016分別提取油脂,過氧化值檢測(cè)參照GB 5009.227—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 提取劑考察

        由于花生醬僅用石油醚無(wú)法快速有效實(shí)現(xiàn)固液分離,結(jié)合高牡丹等粉末油脂中油脂提取方法,采用體積比1︰1的甲醇-水、乙醇-水、乙腈-水,提高油脂分離效率。根據(jù)樣品質(zhì)量和樣品標(biāo)識(shí)脂肪含量50.0%,計(jì)算其油脂提取率,結(jié)果見圖1。

        圖1 不同混合提取劑的油脂提取率

        3種混合提取劑提取花生醬油脂的效率都很高。其中,甲醇-水提取率相對(duì)較低,乙醇-水和乙腈-水提取率相對(duì)較高,且兩者的油脂提取率幾乎無(wú)差別,分別為92.9%和92.8%??紤]到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除有機(jī)溶劑時(shí)溫度不宜太高,乙醇沸點(diǎn)78.3 ℃,乙腈沸點(diǎn)81.6℃,且乙醇相對(duì)乙腈價(jià)格更低,對(duì)人體健康影響更小,因此選用乙醇-水為最佳提取劑。

        2.2 提取劑優(yōu)化

        2.2.1 乙醇-水體積比優(yōu)化

        取乙醇和蒸餾水,按體積比1︰3,1︰2,1︰1,2︰1和3︰1配制提取劑,根據(jù)樣品質(zhì)量和樣品標(biāo)識(shí)脂肪含量50.0%,分別計(jì)算其油脂提取情況,結(jié)果見圖2。

        圖2 不同乙醇-水體積比的油脂提取率

        乙醇-水體積比1︰3,1︰2,1︰1和2︰1時(shí)油脂提取率差別不大,3︰1時(shí)油脂提取率較低,排除乙醇-水體積比3︰1的提取劑;從提取油脂的透明度來(lái)看,乙醇-水體積比1︰3,1︰2,1︰1和2︰1時(shí),透明度分別為澄清透明,澄清,微濁和微濁[13],說明乙醇-水體積比1︰3時(shí),提取油脂更純凈;從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)瓶?jī)?nèi)液體狀態(tài)來(lái)看,乙醇-水體積比1︰1和2︰1時(shí),出現(xiàn)大量泡沫,致使蒸發(fā)瓶與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連接處留有提取的油脂,容易造成樣品間的交叉污染,使檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。因此,乙醇-水體積比1︰3為最優(yōu)。

        2.2.2 乙醇-水用量?jī)?yōu)化

        配制體積比1︰3的乙醇-水混合提取劑,用量分別為3,6和10 mL,根據(jù)樣品質(zhì)量和樣品標(biāo)識(shí)脂肪含量50.0%,分別計(jì)算其油脂提取率,結(jié)果見圖3。

        圖3 不同乙醇-水用量油脂提取率

        乙醇-水用量越多,油脂提取率越高。乙醇-水用量達(dá)到10 mL時(shí),兩相界面開始出現(xiàn)交混,分取有機(jī)相時(shí)容易誤吸取水相,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑時(shí)水分很難被除掉,致使提取油脂中含有水分,影響過氧化值檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此乙醇-水用量不宜超過10 mL。乙醇-水用量10 mL為最佳。

        2.3 油脂提取時(shí)間和澄清度比較

        花生醬相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中,過氧化值的檢測(cè)和檢測(cè)用油脂提取方法均采用GB 5009.227—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》,因此只需對(duì)比國(guó)標(biāo)方法與試驗(yàn)方法提取花生醬油脂時(shí)的提取時(shí)間和澄清度。對(duì)比結(jié)果見表1。

        表1 油脂提取時(shí)間和澄清度對(duì)比結(jié)果

        為排除離心操作是試驗(yàn)方法優(yōu)于國(guó)標(biāo)方法的關(guān)鍵環(huán)節(jié),增加“國(guó)標(biāo)方法+離心操作”提取方法,即石油醚溶解花生醬后進(jìn)行離心操作,離心后的上層溶液仍呈現(xiàn)渾濁狀,最終提取的油脂還是含有較多雜質(zhì)的渾濁狀,由此證明僅離心操作不能使有機(jī)相徹底分離出來(lái)。

        對(duì)比發(fā)現(xiàn),國(guó)標(biāo)方法與試驗(yàn)方法所用時(shí)間主要差別在分離有機(jī)相。國(guó)標(biāo)方法用浸漬提取后濾紙過濾來(lái)分離有機(jī)相,用時(shí)約18 h。而試驗(yàn)方法即石油醚溶解后加入乙醇-水提取劑,離心分離出有機(jī)相共用時(shí)約20 min,因此用試驗(yàn)方法大幅縮短油脂提取時(shí)間;對(duì)比提取過程和最終提取油脂的狀態(tài),由表1中試驗(yàn)圖片很明顯發(fā)現(xiàn),國(guó)標(biāo)方法提取油脂含有較多雜質(zhì),油脂呈渾濁狀,必然會(huì)影響其過氧化值檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,而試驗(yàn)方法提取的油脂澄清透明,不含任何雜質(zhì),其過氧化值檢測(cè)結(jié)果必然準(zhǔn)確可靠。

        2.4 精密度和重復(fù)性

        在優(yōu)化條件下,即稱取10 g樣品,20 mL石油醚溶解,用10 mL乙醇-水體積比1︰3的提取劑提取油脂,按照GB 5009.227—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》第一法測(cè)定其過氧化值含量,結(jié)果見表2。

        表2 過氧化值檢測(cè)結(jié)果

        市場(chǎng)上出現(xiàn)的堅(jiān)果與籽類的泥醬產(chǎn)品主要有花生醬、芝麻醬、花生芝麻醬。從表2過氧化值檢測(cè)結(jié)果可以看出,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大的是花生芝麻醬2.2%,小于7.5%,符合GB/T 27417—2017《合格評(píng)定 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)的要求[14]。相對(duì)極差最大的也是花生芝麻醬6.5%,小于國(guó)標(biāo)方法中精密度(10%)要求,說明試驗(yàn)方法的精密度和重復(fù)性良好。

        2.5 準(zhǔn)確度

        采用方法比對(duì)試驗(yàn),即用同一樣品,分別用試驗(yàn)方法和國(guó)標(biāo)方法提取油脂,按照國(guó)標(biāo)方法中第一法檢測(cè)過氧化值。采用2.3中所述國(guó)標(biāo)方法和試驗(yàn)方法提取油脂,檢測(cè)其過氧化值,結(jié)果見表3。

        由于花生醬采用國(guó)標(biāo)方法提取油脂時(shí)過濾困難耗時(shí)長(zhǎng)、油脂長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中,其過氧化值檢測(cè)結(jié)果如表3所示,普遍高于試驗(yàn)方法檢測(cè)結(jié)果。由于過濾時(shí)微小固體顆粒通過濾紙進(jìn)入濾液,最終留在提取油脂中,致使油脂含較多雜質(zhì),雜質(zhì)和油脂分布很難達(dá)到均一狀態(tài),最終導(dǎo)致其過氧化值檢測(cè)結(jié)果之間差異較大,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差高達(dá)15.8%,不但遠(yuǎn)超出試驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差2.8%,而且超出國(guó)標(biāo)方法中精密度(10%)要求。

        通過對(duì)比不難發(fā)現(xiàn),由于試驗(yàn)方法油脂提取過程時(shí)間短,極少暴露在空氣中,且提取油脂不含雜質(zhì),其過氧化值檢測(cè)結(jié)果精密度較高,準(zhǔn)確度可靠。

        3 結(jié)論

        試驗(yàn)優(yōu)化花生醬等調(diào)味品中過氧化值檢測(cè)用油脂的提取方法,樣品經(jīng)石油醚溶解后,加入乙醇-水體積1︰3的提取劑,借助離心快速分離出有機(jī)相。該方法與國(guó)標(biāo)方法相比,降低油脂提取難度,大幅縮短油脂提取時(shí)間,有效避免油脂長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中,致使過氧化值檢測(cè)結(jié)果偏高的弊端,且提取油脂澄清透明、無(wú)雜質(zhì),確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,優(yōu)化花生醬、芝麻醬等調(diào)味品中過氧化值的檢測(cè)方法,提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度,彌補(bǔ)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此類產(chǎn)品檢測(cè)的缺陷,為企業(yè)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供技術(shù)支持和保障。

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