王艷 閻朝暉

【摘要】采用火焰原子吸收光譜法測定成都市區(qū)135份銀杏葉中的鉛含量，通過對每份樣品做加標(biāo)回收進(jìn)行檢驗過程的質(zhì)量控制，發(fā)現(xiàn)東門、南門、西門和北門的交通主干道旁的銀杏葉鉛含量高于市內(nèi)公園的銀杏葉鉛含量（P<0.01），測定結(jié)果的均值符合GB 24613—2009《玩具用涂料中有害物質(zhì)限量》中可溶性元素含量鉛≤90 mg/kg的規(guī)定，但高于GB 2762—2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定的鉛限量。得出賞玩時應(yīng)盡量選擇遠(yuǎn)離交通主干道的銀杏葉。秋季與銀杏葉經(jīng)常親密接觸，長期擺放在家中賞玩，存在慢性鉛中毒的風(fēng)險。

【關(guān)鍵詞】火焰原子吸收光譜法；銀杏葉；鉛

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.036

Determination of Lead in Ginkgo Biloba Leaves in Chengdu by Flame Atomic Absorption Spectrometry

WANG Yan，YAN Chao-hui

（Sichuan Electrical Power Hospital，Chengdu 610065，China）

Abstract：The content of lead in 135 ginkgo biloba leaves in Chengdu was determined by flame atomic absorption spectrometry. The quality control of the inspection process was carried out by adding standard to each sample for recovery. The lead content in the main roads of East Gate，South Gate，West Gate and North Gate is higher than that of Ginkgo biloba leaves in the park（P<0.01）. The average value of the measured results was in line with the stipulation that the content of soluble element lead is≤90 mg/kg in the limit of GB 24613—2009 Limit of harmful substances of coatings for toys. But it was higher than the limit of GB 2762—2017 National food safety standard Maximum levels of contaminants in foods. The results suggest that Ginkgo biloba leaves should be selected as far away from the main traffic roads as possible； In autumn， they often have close contact with ginkgo biloba leaves， and they are placed at home for a long time to enjoy. There is a risk of chronic lead poisoning.

Key words：flame atomic absorption spectrometry；ginkgo leaf；lead

1983年5月26日，成都市第九屆人民代表大會常務(wù)委員會決定，正式命名銀杏樹為成都市市樹。近幾年，政府重視城市生態(tài)環(huán)境和諧發(fā)展，銀杏樹已成為成都最常見的樹木，銀杏葉獨特的觀賞價值，得到了廣大市民的青睞。

每年11月至12月，銀杏葉漸漸變黃、凋落，成都市民與銀杏葉的接觸開始增多，觀葉、賞葉、堆葉、撿葉、躺葉、同銀杏葉合影等等，這期間利用銀杏葉做手工藝品（如手工畫、玫瑰花、手工花瓶等）的活動數(shù)不勝數(shù)。

隨著城市車輛的逐年增多，汽車尾氣污染也越來越嚴(yán)重，其中重金屬鉛污染成了百姓最關(guān)注的問題。成都市區(qū)銀杏葉中鉛的含量是否超標(biāo)，是關(guān)系成都市民健康的重要問題：道路主干道旁銀杏葉中的鉛含量是否高于市內(nèi)公園的銀杏葉；汽車尾氣污染是否會增加環(huán)境中的鉛污染。本研究將通過實驗室檢測成都市區(qū)東門、南門、西門和北門的交通主干道旁的銀杏葉和公園內(nèi)銀杏葉中的鉛含量，給出客觀的答案。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

PinAAcel 900T型原子吸收分光光度計（美國Perkin El-mer公司），鉛空心陰極燈（美國Perkin Elmer公司），ESJ120型電子分析太平（沈陽龍騰電子有限公司），GZX-GF-101-2-BS型干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠），MD20H型微波消解儀（奧普樂儀器有限公司），DB-1AB控溫電熱板（天津市工興電器廠），UPT型超純水機（四川優(yōu)普超純科技有限公司）。

所有實驗用玻璃器皿及消解罐，均用20%硝酸溶液浸泡過夜，再用自來水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈并晾干備用。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，GBS 04-1721-2004），硝酸（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司，優(yōu)級純），高氯酸（成都金山化學(xué)試劑有限公司，優(yōu)級純），硫酸銨（成都金山化學(xué)試劑有限公司），檸檬酸銨（成都金山化學(xué)試劑有限公司），溴百里酚藍(lán)（成都金山化學(xué)試劑有限公司），氨水（成都金山化學(xué)試劑有限公司，優(yōu)級純），鹽酸（成都市科龍化工試劑廠，優(yōu)級純），其余試劑均為分析純，實驗用水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

1.2樣品制備

2021年11月10日至12月15日期間，選擇無雨天氣的18：00至20：00時段，在成都市區(qū)東門、南門、西門和北門的交通主干道和公園采集當(dāng)天自然掉落的銀杏葉，使用1次性保鮮袋裝好，標(biāo)明樣品編號、采集地點和采集時間。第二天，使用陶瓷剪刀將銀杏葉剪碎放入坩堝（棄去葉柄），再放入干燥箱內(nèi)干燥備用。總共采集135份樣品，每份樣品都做加標(biāo)回收實驗。

1.3實驗方法[1]

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0 mL、0.25 mL、1 mL、2 mL、4 mL、5 mL、10 mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+ 95）稀釋成0μg/mL、0.5μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.3.2樣品前處理

1）稱取干燥后的試樣0.2 g～0.25 g（精確至0.001 g）于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照GB 5009.12里的消解條件消解試樣（見表1）。

2）冷卻后取出消解罐，將消解后試樣轉(zhuǎn)到25 mL燒杯內(nèi)，在電熱板上于140～160℃趕酸至1 mL左右。

3）將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3次，再用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗和加標(biāo)回收試驗。

1.3.3實驗室質(zhì)量控制

1）樣品消解質(zhì)量控制

預(yù)實驗時各稱取干燥后的銀杏葉樣品0.211 g、0.226 g、0.234 g、0.243 g、0.252 g、0.266 g，按照表1消解試樣，消解完成冷卻后取出試樣觀察，發(fā)現(xiàn)0.252 g和0.266 g的試樣消解不完全，試樣里有少量銀杏葉渣未消解完全，因此正式試驗時稱取的銀杏葉樣品量均控制在0.20 g～0.25 g。

2）加標(biāo)回收試驗質(zhì)量控制

每份樣品中加入低、中、高3個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個濃度的加標(biāo)樣品測定3次，樣品也測定3次，取平均值計算加標(biāo)回收率，再計算低、中、高濃度的平均加標(biāo)回收率。按照GBZ/T 210.4—2008《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法》[2]的規(guī)定，平均加標(biāo)回收率應(yīng)在95～ 105之間。加標(biāo)回收試驗結(jié)果計算的平均加標(biāo)回收率，如果不在這個范圍內(nèi)的話，則舍棄該結(jié)果重新做試驗。

3）精密度實驗

同一批銀杏葉樣品，隨機選擇3個樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定，計算測定結(jié)果的相對偏差（RSD），RSD≤10%則該次測定結(jié)果符合GBZ/T 210.4—2008的規(guī)定[2]；否則須舍棄該結(jié)果重新做實驗。

2結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

PinAAcel 900T型原子吸收分光光度計在波長為283.3，狹縫0.7 nm，燈電流10 mA的條件下測定標(biāo)準(zhǔn)系列得到鉛的一元線性回歸方程，實驗做了4批次。見表2。

2.2檢出限和加標(biāo)回收率

連續(xù)測定試劑空白11次，3倍標(biāo)準(zhǔn)差計算出檢出限，同時計算加標(biāo)回收率和平均加標(biāo)回收率。4次實驗的平均加標(biāo)回收率均在95～105之間。見表3。

2.3精密度實驗

同一批銀杏葉樣品，隨機選擇3個樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定，計算測定結(jié)果的相對偏差（RSD），4次實驗的相對偏差（RSD）均<10%。見表4。

2.4測量結(jié)果

銀杏葉的鉛含量，成都市區(qū)東門、南門、西門和北門的交通主干道旁高于公園內(nèi)，有統(tǒng)計學(xué)意義（P<0.01）。見表5

3結(jié)論

成都市區(qū)東門、南門、西門和北門交通主干道旁銀杏葉鉛含量數(shù)值高于公園內(nèi)的銀杏葉鉛含量數(shù)值，汽車尾氣的排放會增加環(huán)境中的鉛污染，與叢孚奇[3]和郭瑞剛[4]的研究一致，因此賞玩時應(yīng)盡量選擇遠(yuǎn)離交通主干道的銀杏葉。

成都市區(qū)的銀杏葉大多通過觀葉、賞葉、堆葉、撿葉、躺葉和做手工等方式與人接觸，測定結(jié)果符合GB 24613—2009《玩具用涂料中有害物質(zhì)限量》中可溶性元素含量鉛≤90 mg/kg的規(guī)定[5]，但高于GB 2762—2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定的鉛限量[6]。因此，成都市區(qū)的銀杏樹葉可以賞玩，但不得用于食品。鑒于鉛元素具有蓄積性，秋季與銀杏葉經(jīng)常親密接觸，甚至長期擺放在家中賞玩，也存在慢性鉛中毒的風(fēng)險。

【參考文獻(xiàn)】

[1]食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定：GB 5009.12—2017[S].

[2]職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法：GBZ/T 210.4—2008[S].

[3]叢孚奇，曲蛟，叢俏.錦州市市區(qū)交通干線周邊土壤及植物體中鉛污染狀況的研究[J].中國科技信息，2007（20）：1001-8972.

[4]郭瑞剛.兩種農(nóng)藥殘留及汽車尾氣鉛污染在紅富士蘋果上的研究[D].咸陽：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2006.

[5]玩具用涂料中有害物質(zhì)限量：GB 24613—2009[S].

[6]食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量：GB 2762—2017[S].

【作者簡介】

王艷，女，1985年出生，主管醫(yī)師，碩士，研究方向為勞動衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生。

（編輯：侯睿琪）