馬 靜,孟紅明,楊 兵,顧健龍,魏 佳,秦世春
(云南省煙草質量監(jiān)督檢測站,云南 昆明 650106)
煙用絲束是用于加工煙用濾棒,由大量連續(xù)長絲集束并卷曲而成的長條帶狀纖維束。目前國內廣泛使用的是二醋酸纖維素絲束和聚丙烯絲束。二醋酸纖維素絲束是以天然高分子纖維素二醋酸酯為原料加工制成的絲束,用于卷制醋酸纖維濾棒。聚丙烯纖維絲束是以聚丙烯樹脂為原料加工制成的絲束,用于卷制聚丙烯絲束濾棒,但其吸食性能和過濾效率不如傳統(tǒng)的二醋酸纖維素濾棒[1-3]。由于醋酸纖維絲束價格高且不易獲取,假冒卷煙多采用聚丙烯絲束作為濾棒材料。因此,絲束類型是卷煙真?zhèn)舞b別的一個重要特征。本文采用燃燒法、溶解法和紅外吸收光譜法對兩種類型絲束的燃燒性能、溶解性能和紅外吸收性能進行研究,總結出二酸酸纖維素絲束與聚丙烯絲束的鑒別方法,為煙用絲束的定性鑒別分析提供快速、準確的測試方法。
9種規(guī)格煙用二醋酸纖維素絲束,編號C1-C9,2種規(guī)格煙用聚丙烯絲束,編號B1-B2。
100%丙酮溶液,蒸餾水。
傅里葉變換紅外光譜儀,美國,Nicolet IS50。
燃燒法的測試原理是根據(jù)各種纖維靠近火焰、接觸火焰、離開火焰時所產生的不同現(xiàn)象、燃燒時所產生的氣味、燃燒后的殘留物狀態(tài)來分辨纖維類別[4]。實驗時用鑷子夾持纖維的一端,緩慢地移近火焰,分別觀察纖維在整個燃燒過程中所發(fā)生的現(xiàn)象。表1是兩種類型絲束的燃燒特征。在靠近火焰時兩種類型的絲束均會發(fā)生融縮,接觸火焰時熔融燃燒,離開火焰時二醋酸纖維素絲束繼續(xù)熔融燃燒,而聚丙烯絲束燃燒過程中產生液滴,這是由于兩種絲束的化學成分不同所致。二醋酸纖維素絲束的成分為醋酸纖維素,燃燒時直接分解成碳化物和醋酸,而聚丙烯絲束的成分為聚丙烯,燃燒后產生二氧化碳和水,會形成液滴,成分的差異也造成兩種絲束燃燒時產生的氣味和殘留物狀態(tài)明顯不同[5-6]。因此,燃燒法可以作為絲束類型定性鑒別的一種方法。
表1 不同類型絲束的燃燒特征
溶解法的原理是利用纖維在不同溫度下、不同化學試劑中的溶解特性來鑒別絲束類型。生產二醋酸纖維素絲束所用的溶劑為丙酮,因此采用丙酮作為溶劑進行溶解法實驗。在常溫條件下采用5種不同濃度的丙酮溶液開展了溶解性實驗,將相同質量的兩種絲束分別浸泡在相同體積的丙酮溶液中,均勻搖動5min以保證樣品充分溶解。圖1和表2是二醋酸纖維素絲束和聚丙烯絲束在不同濃度的丙酮水溶液中的溶解性實驗結果。結果顯示,二醋酸纖維素絲束能溶于70%以上質量分數(shù)的丙酮溶液,聚丙烯絲束在不同濃度的丙酮溶液中均不溶解。
圖1 兩種類型的絲束在70%丙酮水溶液中的溶解狀況
表2 不同類型絲束在不同濃度的丙酮水溶液中的溶解性實驗結果
分別在3個實驗室對9個煙用二醋酸纖維素絲束和2個煙用聚丙烯絲束進行驗證實驗,結果表明(表3),3個實驗室鑒別結果完全一致。因此,采用質量分數(shù)為70.0%以上的丙酮水溶液作為溶劑進行絲束類型的定性鑒別式可行的。
表3 溶解法鑒別絲束類型的驗證實驗結果
紅外吸收光譜法的測定原理是利用纖維特有的紅外吸收光譜特征來鑒定和分析絲束類型,不同類型纖維的紅外光譜圖特征明顯差異,特征圖譜差異可以鑒別出纖維成分,從而判斷纖維的類型[5]。按照FZ/T 01057.8-2012《紡織纖維鑒別試驗方法 第8部分:紅外吸收光譜鑒別方法》的要求,采用傅里葉紅外吸收光譜儀對二醋酸纖維素絲束和聚丙烯纖維絲束進行分析[7],標準中給出的醋酸纖維素纖維和聚丙烯纖維的主要吸收譜帶及其特性頻率如表4所示。將絲束樣品置于紅外水平ATR附件晶體表面上,壓平后對其進行掃描,設定掃描范圍(4000~650)cm-1,掃描次數(shù)32次,分辨率4 cm-1。采集到的2種不同類型絲束的紅外吸收光譜譜圖,見圖2。由于醋酸纖維素是纖維素上的羥基被酯基取代后得到的產物[8],因此二醋酸纖維素絲束在(1764~1720)cm-1處有明顯的C=O伸縮振動頻率,而聚丙烯纖維則不存在該官能團,在此處沒有振動吸收特征峰。根據(jù)這一差異,可以鑒別絲束的類型。
圖2 不同類型纖維的紅外吸收光譜圖
表4 不同類型纖維紅外光譜主要吸收譜帶及其特性頻率表
分別在3個實驗室進行驗證實驗,結果如圖3所示。不同實驗室的紅外光譜吸收帶略有差異,這是由于不同儀器型號的差別導致的纖維主要吸收譜帶及其特性頻率發(fā)生遷移??傮w上,不同實驗室間實驗結果的一致性較好,且兩種煙用絲束的紅外吸收光譜圖存在明顯區(qū)別。因此,紅外吸收光譜法可以作為絲束類型鑒別的方法。
圖3 不同實驗室煙用絲束紅外吸收光譜測試結果
1)二醋酸纖維素絲束的燃燒狀態(tài)、燃燒過程中的氣味、燃燒殘留物的狀態(tài)均與聚丙烯絲束有明顯差異,通過燃燒法可以鑒別兩種絲束的類型。
2)二醋酸纖維素絲束能溶于質量分數(shù)為70.0%以上的丙酮溶液,而聚丙烯絲束則完全不能溶解,通過溶解法鑒別兩種絲束的類型。
3)二醋酸纖維素絲束和聚丙烯絲束的紅外特征圖譜有明顯差異,通過紅外吸收光譜法可以鑒別兩種絲束的類型。
4)驗證實驗表明,燃燒法、溶解法和紅外吸收光譜法鑒別絲束類型的實驗重復性和再現(xiàn)性較好,三個實驗室的鑒別結果完全一致。