馬 科，姜星旭，楊 升，黃 鑫，李 欣，高 崇，趙丕植，馬 岳，劉 輝

(1.中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司輕量化材料所，北京 102200；2.北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100800；3.中鋁河南洛陽鋁加工有限公司技術(shù)質(zhì)量部，河南 洛陽 471800)

0 前 言

全球80%以上的計算機、通訊和消費電子產(chǎn)品(以下簡稱“3C 產(chǎn)品”)在中國進(jìn)行制造和裝配，鋁材不僅可為3C 產(chǎn)品提供所需的強度、剛度和導(dǎo)熱性能，而且經(jīng)陽極氧化和著色處理后，可形成兼具耐磨、耐蝕和美觀的陽極氧化膜，提升3C 產(chǎn)品的藝術(shù)感和科技感。3C產(chǎn)品更新迭代快，更高效、更美觀、更便攜、更安全已成為發(fā)展趨勢，對鋁材的導(dǎo)熱性能、表面性能、強度與成形性能都提出了更高的技術(shù)指標(biāo)要求。

5000 系鋁合金是一種以Mg 為主要合金元素的鋁合金材料，有較高固溶度的Mg 元素在Al 基體中起到固溶強化的作用，具有良好的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能，尤其高純度的5000 系鋁材，陽極氧化后表面性能優(yōu)異，能夠滿足3C 產(chǎn)品對表面美觀性的技術(shù)需求。

鋁合金的金屬組織及性能受均勻化、退火等熱處理制度的影響。楊勇等[1]研究了5052 鋁材軋制變形過程中第二相的析出行為及其對力學(xué)性能的影響機理。徐瑤[2]研究了5052 板材的強度、延伸率與冷加工率的關(guān)系，冷加工率70%的合金板材在260 ℃開始再結(jié)晶。Wu 等[3]研究了6000 系鋁材中第二相的形成及變化規(guī)律對合金導(dǎo)電性能的影響，發(fā)現(xiàn)在630 ℃均勻化長時間處理后，Al8Fe2Si 共晶相成分及形貌發(fā)生變化，合金電導(dǎo)率得到大幅度提升。Mehdizade 等[4]研究了6063 鋁合金中第二相和陽極氧化膜缺陷之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)通過兩步陽極氧化可以提高氧化膜層的有序性和均勻性。另外，大量文獻(xiàn)[5－8]研究了陽極氧化參數(shù)如電流密度、電解液種類等對鋁合金陽極氧化表面性能的影響，以及鋁材陽極氧化表面缺陷的改進(jìn)方法，以提高3C 產(chǎn)品用鋁的表面性能。但熱處理制度對鋁合金板材陽極氧化后表面性能的影響研究較少。

本工作對高純度的Al-2%Mg 鑄錠進(jìn)行了不同溫度熱處理，研究熱處理溫度對晶粒、第二相、陽極氧化表面性能(粗糙度、光澤度和霧影值)的影響，構(gòu)建鋁材金屬組織與陽極氧化表面性能的關(guān)聯(lián)性，為3C 產(chǎn)品用高光澤度的新型鋁材研發(fā)提供思路。

1 試 驗

1.1 試驗材料

試驗用高純度的Al-2%Mg 鋁合金樣品為工業(yè)化半連續(xù)(DC)鑄造工藝制備的大尺寸扁錠，厚度為560 mm。在扁錠厚度1/4 位置線切割出尺寸15 mm×20 mm×10 mm 的試樣，然后采用不同溫度(300 ～550 ℃)對試樣進(jìn)行精細(xì)熱處理，保溫8 h 后在空氣中冷卻。所用Al-2%Mg鋁合金的化學(xué)成分(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)如表1 所示。

表1 Al-2%Mg 鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %Table 1 Chemical compositions of Al-2%Mg aluminum alloy(mass fraction) %

1.2 性能測試與表征

采用SPECTROLAB LAVM11 火花直讀光譜儀檢測扁錠截面的化學(xué)元素分布。利用FEI Aproe C 掃描電鏡觀察鋁材中第二相特征，利用ZEISS Imager A2m 蔡司偏振光光學(xué)顯微鏡觀察晶粒形貌，采用PZ-60A 渦流電導(dǎo)率檢測鋁材電導(dǎo)率。

試樣15 mm×20 mm 面為陽極氧化處理表面，首先用2 000 號SiC 砂紙及粗精拋將該面磨拋至鏡面。采用HY3020B 型直流穩(wěn)壓電源進(jìn)行陽極氧化，電流密度為1.5 A/dm2，氧化時間為15 min，將試樣作為陽極，鉛板作為陰極放入燒杯中，燒杯放入裝有水的浴盆，以保持陽極氧化溫度恒定在25 ℃，電解液為20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的硫酸溶液。采用Fisher FMP30 渦流測厚儀檢測氧化層厚度，采用Sensofar 光學(xué)輪廓儀測量氧化膜表面粗糙度，采用Rhopoint Novo-Gloss 霧影儀測量氧化膜表面光澤度及霧影值。

2 結(jié)果及分析

2.1 鑄錠組織與導(dǎo)電率

圖1 是不同溫度熱處理的Al-2%Mg 鑄錠組織和晶粒尺寸。從圖1 可以看出，鑄錠組織為等軸晶晶粒，取向隨機分布，經(jīng)統(tǒng)計其平均晶粒尺寸為117 μm。熱處理300～550 ℃保溫8 h 后，鑄錠平均晶粒取向隨機分布，尺寸由120 μm 增加到128 μm，晶粒沒有發(fā)生明顯長大。

圖1 不同溫度熱處理的Al-2%Mg 鑄錠組織和晶粒尺寸Fig.1 Microstructure and grain size of Al-2%Mg alloy heat treated at different temperatures

圖2 是Al-2%Mg 鋁合金的Thermal-Calc 熱力學(xué)模擬計算相圖。

圖2 Al-2%Mg 鋁合金Thermal-Calc 平衡相圖Fig.2 Thermal Calc equilibrium phase diagram of Al-2%Mg aluminum alloy

由圖2 可知，Al-2%Mg 鋁合金中析出的第二相有Al-Fe、Mg2Si、Al3Ti 以及Al3Mg2相，Mg2Si 相的析出溫度為470 ℃。

圖3 是不同溫度熱處理鑄錠的第二相SEM 形貌。由圖3 可知，Al-2%Mg 鑄錠(未熱處理)中存在沿晶界分布的白色相，呈條狀、顆粒狀或漢字狀，尺寸10 ～20 μm，以及少量黑色第二相，呈條狀，尺寸長短不一，有的達(dá)到幾十微米(圖3a)，經(jīng)EDS 檢測確認(rèn)白色相為Al-Fe相，黑色相為Mg2Si 相；當(dāng)熱處理溫度為300～400℃時，Al-Fe 相和Mg2Si 相無明顯變化(圖3b，3c)；當(dāng)熱處理溫度為500 ℃時，Al-Fe 相和Mg2Si 相無明顯變化，少量Mg2Si 相回溶基體(圖3d、3e)。熱處理溫度為550 ℃時，大部分Mg2Si 相已回溶基體，亞穩(wěn)的Al-Fe相向穩(wěn)定的Al-Fe-Si 相發(fā)生轉(zhuǎn)變(圖3e)。

圖3 不同溫度熱處理鑄錠的SEM 形貌Fig.3 SEM scan of ingots heat treated at different temperatures

圖4 為鑄錠熱處理溫度與導(dǎo)電率關(guān)系曲線。從圖4 可以看出，隨著熱處理溫度提高到550 ℃時，Al-2%Mg鑄錠的導(dǎo)電率先升高而后降低。由圖2 平衡相圖可知，Mg2Si 相的析出溫度為470 ℃，因此熱處理溫度在300～400 ℃時，鑄錠在晶內(nèi)可能彌散析出Mg2Si相，導(dǎo)致鑄錠基體固溶度降低，導(dǎo)電率升高；當(dāng)熱處理溫度在500～550 ℃時，Mg2Si 相逐漸回溶，導(dǎo)致鑄錠基體固溶度升高，導(dǎo)電率降低。

圖4 不同溫度熱處理鑄錠的導(dǎo)電率Fig.4 Conductivity of ingots heat treated at different temperatures

2.2 陽極氧化及其表面性能

圖5 是不同溫度熱處理鑄錠陽極氧化表面粗糙度數(shù)據(jù)。從圖5 可以看出，隨著熱處理溫度的升高，鑄錠陽極氧化表面粗糙度逐漸降低，未熱處理鑄錠陽極表面粗糙度最高為35.6 μm；熱處理溫度為550 ℃保溫8 h后，鑄錠陽極氧化膜表面粗糙度最低為24.1 μm。

圖5 不同溫度熱處理鑄錠陽極氧化表面粗糙度Fig.5 Surface roughness of anodized ingot after heat treatment at different temperatures

圖6 是不同溫度熱處理鑄錠陽極氧化表面光澤度數(shù)據(jù)。從圖6 可以看出，隨著熱處理溫度由300 ℃升高到550 ℃，Al-2%Mg 鑄錠陽極氧化表面光澤度逐漸增加，20°角度的光澤度增加顯著，由574 GU 增加到1 280 GU；60°角度光澤度由463 GU 增加到718 GU。主要是因為隨著熱處理溫度的升高，鑄錠陽極氧化表面粗糙度逐漸降低，導(dǎo)致光澤度逐漸增加。

圖6 不同溫度熱處理鑄錠陽極氧化表面光澤度Fig.6 Gloss of anodized surface of ingots heat treated at different temperatures

圖7 是不同溫度熱處理鑄錠陽極氧化表面霧影值。由圖7 可知，隨著熱處理溫度由300 ℃升高到550℃，Al-2%Mg 鑄錠陽極氧化表面霧影值逐漸降低。未熱處理、熱處理溫度為300 ℃和400 ℃的鑄錠陽極氧化表面霧影值較高，熱處理溫度在500 ～550 ℃范圍內(nèi)鑄錠陽極氧化表面霧影值顯著降低。霧影值越低的表面成像越清晰，未熱處理的鑄錠經(jīng)陽極氧化處理，其表面成像模糊；熱處理溫度為550 ℃的鑄錠經(jīng)陽極氧化處理，其表面成像清晰。

圖7 不同溫度熱處理鑄錠陽極氧化表面霧影值Fig.7 Fog shadow value of anodized surface of ingots heat treated at different temperatures

2.3 鑄錠組織與陽極氧化表面性能的關(guān)聯(lián)性

為探究Al-2%Mg 鋁合金鑄錠組織對陽極氧化表面性能(粗糙度、光澤度和霧影值)的影響，表2 列出了不同熱處理溫度的Al-2%Mg 鑄錠組織和陽極氧化表面性能數(shù)據(jù)。從表2 可知，隨著熱處理溫度(300 ～550℃)逐漸升高，晶界處的第二相逐漸回溶基體，導(dǎo)致鑄錠整體上成分和電極電位更加均勻分布。因此，陽極氧化表面粗糙度逐漸降低，由35.6 nm 逐漸降低到24.1 nm。陽極氧化表面粗糙度越低，對光的反射率越高，導(dǎo)致陽極表面光澤度越高，由598 GU 增加到1 280 GU，霧影值由747 降低到318，成像更清晰。

表2 不同熱處理溫度的Al-2%Mg 鑄錠組織與陽極氧化表面性能Table 2 Microstructure and anodized surface properties of Al-2%Mg ingots at different heat treatment temperatures

3 結(jié) 論

(1)熱處理溫度影響Al-2%Mg 鑄錠晶粒尺寸。隨著熱處理溫度從300 ℃升高到550 ℃，鑄錠晶粒尺寸變化較小。

(2)熱處理溫度影響Al-2%Mg 鑄錠第二相的回溶與析出。熱處理溫度300 ～400 ℃時，白色Al-Fe 相和黑色Mg2Si 相幾乎沒有變化，晶內(nèi)少量彌散析出Mg2Si相；熱處理溫度500 ℃時，Al-Fe 相沒有變化，少量Mg2Si相回溶到鋁基體；熱處理溫度550 ℃時，Al-Fe 亞穩(wěn)相轉(zhuǎn)化為Al-Fe-Si 平衡相，大部分Mg2Si 相回溶到鋁基體。

(3)熱處理溫度影響Al-2%Mg 鑄錠陽極氧化表面粗糙度，進(jìn)而影響其光澤度和霧影值。鑄錠熱處理溫度越高，陽極氧化表面粗糙度越低，其表面光澤度越高、霧影值越低，成像越清晰。