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        V摻雜對(duì)類金剛石薄膜性能的影響

        2023-06-20 01:48:06周信揚(yáng)王靜靜李偉祝新發(fā)陸紅妹劉平馬迅
        有色金屬材料與工程 2023年1期
        關(guān)鍵詞:磁控濺射力學(xué)性能

        周信揚(yáng) 王靜靜 李偉 祝新發(fā) 陸紅妹 劉平 馬迅

        摘要:通過(guò)磁控濺射的方法,使用石墨靶、V靶復(fù)合拼接靶,以氬氣作為輔助氣體,成功制備了不同原子分?jǐn)?shù)的V摻雜類金剛石薄膜。采用拉曼光譜儀、電子探針X射線顯微分析儀、X射線光電子能譜儀、原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、納米壓痕儀、薄膜應(yīng)力儀、往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)等設(shè)備研究了V摻雜對(duì)類金剛石薄膜微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、摩擦學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,V摻雜提高了類金剛石薄膜的力學(xué)性能,當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%時(shí),薄膜的硬度和彈性模量分別為14.1 GPa和147.6 GPa。摻雜V后,薄膜中生成了V205,降低了薄膜的耐磨性能。這主要是因?yàn)閂促進(jìn)了sp3雜化C數(shù)量的增加,并且在摩擦過(guò)程中,薄膜中的sp3雜化C的數(shù)量進(jìn)一步增加,導(dǎo)致其硬度升高,耐磨性能下降。

        關(guān)鍵詞:類金剛石薄膜;磁控濺射;V摻雜;力學(xué)性能;摩擦學(xué)性能

        中圖分類號(hào):TG 113;TQ 174 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

        類金剛石(diamond-like carbon.DLC)是一種無(wú)定形C,主要由sp2,sp3雜化C組成,具有高硬度、低摩擦因數(shù)、高熱導(dǎo)率、良好的生物相容性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)[1],在航空、航天、汽車、國(guó)防、食品、電子、機(jī)械、生物醫(yī)學(xué)等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用[2]。然而,DLC薄膜通常具有較高的內(nèi)應(yīng)力,使得DLC薄膜與基底之間的結(jié)合強(qiáng)度較差,在摩擦過(guò)程中可能會(huì)發(fā)生薄膜剝離,從而導(dǎo)致運(yùn)行過(guò)程中的安全隱患或運(yùn)動(dòng)停滯[3]。為了擴(kuò)大DLC薄膜的應(yīng)用范圍,需要解決的關(guān)鍵問題是降低DLC薄膜的內(nèi)應(yīng)力和提高薄膜與基底的結(jié)合強(qiáng)度。

        薄膜中的內(nèi)應(yīng)力主要來(lái)源于本征應(yīng)力與殘余熱應(yīng)力[4]。本征應(yīng)力是由沉積粒子轟擊產(chǎn)生的,殘余熱應(yīng)力是由薄膜與基體之間熱膨脹系數(shù)不同導(dǎo)致的[5]。這種由于薄膜與基底的物理性能不匹配造成的應(yīng)力會(huì)使薄膜與基底的結(jié)合力變差。熱穩(wěn)定性主要是由于在高溫條件下,薄膜的結(jié)構(gòu)發(fā)生了轉(zhuǎn)變,對(duì)于含氫DLC薄膜,當(dāng)溫度高于300℃時(shí),薄膜內(nèi)部的氫容易脫去,薄膜中的sp3雜化C(以下簡(jiǎn)寫為sp3-C)容易轉(zhuǎn)變?yōu)閟p2雜化C(以下簡(jiǎn)寫為sp2-C),導(dǎo)致薄膜發(fā)生石墨化轉(zhuǎn)變,同時(shí)發(fā)生明顯的氧化現(xiàn)象,使薄膜部分力學(xué)性能降低[6]。減少DLC薄膜內(nèi)應(yīng)力的常用方法有4種:(1)在薄膜中摻雜其他元素[7];(2)在薄膜與基體之間添加過(guò)渡層[8];(3)對(duì)制備的薄膜進(jìn)行退火處理[9];(4)通過(guò)納米多層結(jié)構(gòu)來(lái)提高膜/基結(jié)合力[10]。

        金屬元素?fù)诫s因其制備方法簡(jiǎn)單,而受到廣泛關(guān)注[11]。研究人員發(fā)現(xiàn),金屬元素?fù)诫s可以提高DLC薄膜的力學(xué)性能和耐磨性能[12]。金屬摻雜是釋放內(nèi)應(yīng)力的有效方法,可以增強(qiáng)DLC薄膜與基底之間的結(jié)合力,這是因?yàn)榻饘贀诫s改變了DLC薄膜的鍵合方式,從而降低了薄膜的內(nèi)應(yīng)力[13]。根據(jù)金屬元素和碳元素之間的相互作用關(guān)系,通常將摻雜的金屬元素分為兩大類[14]:(1)碳化物形成相金屬元素?fù)诫s(如Ti,V,W,Mo等[15]);(2)非碳化物形成相摻雜元素(如Cu,Ni,Ag,Pt等[16])。其中,碳化物形成相元素在DLC薄膜中能夠以金屬碳化物的納米晶形式分散在碳網(wǎng)絡(luò)中,形成納米晶或非晶態(tài)的復(fù)合結(jié)構(gòu),產(chǎn)生晶界擴(kuò)散或滑移現(xiàn)象,從而降低薄膜應(yīng)力,改善薄膜的硬脆性,增強(qiáng)薄膜的強(qiáng)度和韌性[17]。V作為一種碳化物形成元素,具有良好的延展性和高溫力學(xué)性能[18]。Mitterer等[19]通過(guò)反應(yīng)磁控溉射制備了VCxNy薄膜,研究了薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)隨著薄膜中C的原子分?jǐn)?shù)的增加,薄膜的硬度和摩擦因數(shù)先降低后升高,當(dāng)薄膜中C的原子分?jǐn)?shù)為41.0%時(shí),具有較低的摩擦因數(shù)0.22,這是由于在滑動(dòng)接觸過(guò)程中,接觸面上形成C-H鍵導(dǎo)致的。Li等[20]通過(guò)脈沖偏壓電弧離子鍍工藝沉積了V,N共摻雜DLC薄膜,發(fā)現(xiàn)該薄膜比純DLC薄膜具有更高的硬度,當(dāng)V的原子分?jǐn)?shù)為21.8%時(shí),硬度達(dá)到36.8 GPa。

        綜上所述,金屬摻雜設(shè)計(jì)對(duì)改善DLC薄膜的力學(xué)性能具有重要作用,因此,本文采用磁控濺射技術(shù)制備V摻雜DLC薄膜,研究V的原子分?jǐn)?shù)對(duì)薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、摩擦學(xué)性能的影響規(guī)律,闡明微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能的關(guān)系。

        1 薄膜的制備與表征

        1.1 薄膜的制備

        本試驗(yàn)采用沈陽(yáng)科儀JGP-450型磁控濺射系統(tǒng)在304不銹鋼基片(尺寸:30 mmx30 mmxl mm)和硅基片(尺寸:35 mmx20 mmx0.5 mm)上濺射Cr過(guò)渡層和V摻雜DLC薄膜,它們分別由射頻濺射和直流濺射形成。其中,石墨靶、V靶復(fù)合拼接靶是由不同體積比的V靶和石墨靶組成,體積比分別為1:24,2:23,3:22,4:21,5:20。為了方便后續(xù)表述,這里分別將上述不同體積比的復(fù)合拼接靶制備的V摻雜DLC薄膜樣品命名為#l,#2,#3,#4,#5。試驗(yàn)前,將硅基片和304不銹鋼基片分別在丙酮和無(wú)水乙醇中超聲清洗30 min,吹干后放人腔體內(nèi)。當(dāng)真空度達(dá)到SX10-3 Pa時(shí),通人高純氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為gg.ggg%)。首先,在Si基片上沉積Cr過(guò)渡層,射頻功率為200 W,濺射氣壓為3 Pa,濺射時(shí)間為30 min,氬氣流量為60 sccm(1 sccm=0.02 mg/s);然后,進(jìn)行不同的V原子分?jǐn)?shù)的DLC薄膜沉積,直流功率為200 W,濺射氣壓為0.4 Pa,濺射時(shí)間為240 min,氬氣流量為20 sccm,沉積完成后待腔體內(nèi)溫度冷卻到室溫后取出樣品。

        1.2 薄膜性能表征

        本研究采用掃描電子顯微鏡(scanning electronmicroscope,SEM)對(duì)薄膜的表面形貌和薄膜厚度進(jìn)行分析;通過(guò)原子力顯微鏡觀察薄膜的表面形貌和表面粗糙度;使用電子探針X射線顯微分析儀(X-ray electron probe microanalyzer,EPMA)對(duì)薄膜中的各元素的原子分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析;采用X射線光電子能譜儀( X-ray photoelectron spectrometer,XPS)對(duì)薄膜中V,C的鍵能狀態(tài)進(jìn)行分析;采用拉曼光譜儀(Raman spectrometer,Raman)對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;采用納米壓痕儀測(cè)試薄膜硬度和彈性模量,每個(gè)樣品測(cè)試6個(gè)不同的位置,以證實(shí)數(shù)據(jù)的真實(shí)可靠性;使用薄膜應(yīng)力儀探究V摻雜對(duì)薄膜內(nèi)應(yīng)力的影響;使用往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)研究薄膜的摩擦學(xué)性能。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 V摻雜對(duì)DLC薄膜微觀結(jié)構(gòu)的影響

        圖1是通過(guò)EPMA測(cè)得的V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)。從圖1中可以看出,復(fù)合拼接靶中V靶的占比越大,薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)越大,#1,#2,#3,#4,≠}5樣品中V的原子分?jǐn)?shù)分別為26.75%,37.71%,44.43%,46.34%,54.28%。從圖形和數(shù)據(jù)同時(shí)可以看出,隨著V靶占比的逐漸增加,薄膜中V的沉積速率先減小后增大。當(dāng)靶材中V與C的體積比為1:24時(shí)(#1),V的沉積速率較大。當(dāng)靶材中V,C的體積比為5:20時(shí)(#5),薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%。

        圖2為V摻雜DLC薄膜的斷面形貌。從圖2中可以看出,5種V摻雜DLC薄膜的厚度均大于1.00 μm,隨著復(fù)合拼接靶中V的占比的增加,薄膜的厚度先增大后減小,不同的薄膜厚度是由于C,V的沉積速率不同導(dǎo)致的。V靶的濺射速率大于石墨靶,因此,隨著復(fù)合拼接靶中V靶占比的增加,薄膜的厚度也隨之增加。少量的金屬原子對(duì)DLC薄膜的生長(zhǎng)有促進(jìn)作用,增加了成核率。V的原子分?jǐn)?shù)達(dá)到46.34%時(shí)(#4),過(guò)量的V對(duì)薄膜的生長(zhǎng)起了抑制作用,導(dǎo)致薄膜厚度反而下降。

        圖3為V摻雜DLC薄膜的表面形貌圖和表面粗糙度。在圖3中,表面粗糙度用Ra表示。從圖3中可以看出,V摻雜DLC薄膜表面沒有明顯的缺陷,所有薄膜的表面都呈現(xiàn)出不同尺寸的顆粒結(jié)構(gòu)。隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加,薄膜的表面粗糙度略有降低,當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為26.75%(≠}1)時(shí),薄膜的表面粗糙度最大,當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為46.34%(#4)時(shí),薄膜的表面粗糙度最小。DLC薄膜的表面粗糙度與其摩擦因數(shù)有一定的關(guān)系,薄膜的表面粗糙度越大,在摩擦過(guò)程中受到的阻力就越大,磨損量也就越大,磨屑增多,摩擦因數(shù)升高[21]。

        圖4為V摻雜DLC薄膜的Raman譜圖和計(jì)算得出的D峰和G峰的強(qiáng)度比(記為ID/IG)和G峰峰位,從圖4(a)中可以看出,V摻雜DLC薄膜在1 350 cm-1,1 580 cm-1處都存在2個(gè)寬峰,分別對(duì)應(yīng)于D峰和G峰[22],這是V摻雜DLC薄膜的典型特征峰,也表明制備出的薄膜是非晶結(jié)構(gòu)的,偏向短程有序。隨著薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加,D峰和G峰的強(qiáng)度不斷減弱,表明薄膜中C的原子分?jǐn)?shù)在不斷減小,與圖l中EPMA的測(cè)試結(jié)果一致。通過(guò)高斯擬合,ID/IG以及G峰的位置如圖4(b)所示。薄膜中隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加,ID/IG逐漸減小,而G峰位置則向高波段移動(dòng)。ID/IG的減小代表薄膜的無(wú)序度增加和薄膜中sp3-C原子分?jǐn)?shù)的增加。因此,DLC薄膜中摻人V會(huì)增加薄膜的無(wú)序性,同時(shí)隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加,薄膜中sp3-C不斷增加,這是由于隨著V的摻人,薄膜局部密度增加,形成更多的sp3-C[23]。此外,sp3-C的鍵能較低,更容易與V鍵合形成V-C鍵,這從側(cè)面反應(yīng)出sp3-C的原子分?jǐn)?shù)增加。

        圖5為V摻雜DLC薄膜的XPS譜圖。從Cls譜圖中可以看出曲線被擬合為4個(gè)峰,分別對(duì)應(yīng)sp-雜化的C—C鍵峰(結(jié)合能約為284.5 eV),sp3雜化的C-C鍵峰(結(jié)合能約為285.5 eV)、C-O鍵峰(結(jié)合能約286.4 eV),C=O鍵峰(結(jié)合能約288.2 eV)。其中,在V摻雜DLC薄膜中檢測(cè)到C=O鍵,主要?dú)w因于樣品在空氣中被氧化[24],sp2-C和sp3-C的原子分?jǐn)?shù)比隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加先減小后增大[25]。根據(jù)V2p譜圖,當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為26.75%和37.71%時(shí),V2p譜圖中并沒有識(shí)別到峰,當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)達(dá)到44.43%時(shí),在516.1 eV處出現(xiàn)1個(gè)微弱的峰,它代表V205中的V-O鍵峰[26]。這可能是由于制備過(guò)程中薄膜表面的V與腔體內(nèi)的殘留氧氣反應(yīng)生成了V205,或者是樣品存儲(chǔ)過(guò)程中薄膜表面的V與空氣中的氧氣反應(yīng)生成了V205。當(dāng)V的原子分?jǐn)?shù)增加到46.34%(#4)和54.28%(#5)時(shí),V2p譜圖上分別在516.1 eV和523.5 eV處出現(xiàn)2個(gè)V205峰,并且峰的強(qiáng)度增強(qiáng),這表明薄膜表面V205的含量增加。

        2.2 V摻雜DLC薄膜的力學(xué)性能

        試驗(yàn)所制備的薄膜的厚度在l μm左右,使用顯微硬度計(jì)測(cè)量薄膜的硬度會(huì)受到基底的影響,因此,使用納米壓痕儀來(lái)檢測(cè)V摻雜DLC薄膜的硬度和彈性模量,測(cè)試結(jié)果如圖6所示。從圖6中可以看出,隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加,V摻雜DLC薄膜的硬度和彈性模量都逐漸增大;當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為26.75%(#1)時(shí),薄膜硬度、彈性模量最小,分別為6.6 GPa,69.2 GPa;當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%(≠}5)時(shí),薄膜的硬度、彈性模量最大,分別為14.1 GPa,147.6 GPa。這可能是由于V的摻人加劇了C的晶格畸變,使C的原子半徑增大,增大的原子半徑會(huì)導(dǎo)致V摻雜DLC薄膜的硬度增加。另外,根據(jù)圖4中的Raman測(cè)試結(jié)果可知,隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加,薄膜中sp3-C的原子分?jǐn)?shù)也不斷增加,這也導(dǎo)致了V摻雜DLC薄膜的硬度和彈性模量的增大。此外,較多的V205也會(huì)增大V摻雜DLC薄膜的硬度和彈性模量。

        圖7為V摻雜DLC薄膜內(nèi)應(yīng)力的變化曲線。薄膜的內(nèi)應(yīng)力是根據(jù)Stonely方程[27],通過(guò)濺射前后硅基片表面曲率的變化計(jì)算出來(lái)的:式中:Es為基底的彈性模量;Vs為基底的泊松比;ts為基底的厚度;te為薄膜的厚度;R0為濺射前樣品的曲率半徑;R為濺射后樣品的曲率半徑。

        從圖7中可以看出,V摻雜DLC薄膜的內(nèi)應(yīng)力都為負(fù),這表明薄膜受到的是壓應(yīng)力。隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加,V摻雜DLC薄膜所受到的內(nèi)應(yīng)力先減小后增大,當(dāng)V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%(對(duì)應(yīng)#5)時(shí),內(nèi)應(yīng)力最小,為1.07 GPa。薄膜中的殘余應(yīng)力與原子鍵變形產(chǎn)生的應(yīng)變能密切相關(guān),對(duì)于無(wú)氫DLC薄膜,其內(nèi)應(yīng)力絕大部分來(lái)源于薄膜中C鍵的變形以及鍵角的扭曲,薄膜中sp3-C的原子分?jǐn)?shù)越大,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)中鍵的交聯(lián)程度越大,鍵角扭曲的概率越大,對(duì)應(yīng)的內(nèi)應(yīng)力也越大[28]。V摻雜降低了DLC薄膜的內(nèi)應(yīng)力,V摻雜DLC薄膜中形成的納米級(jí)顆??梢猿洚?dāng)有利于變形的樞紐。此外,V摻雜可以降低鍵的方向性,在不引起系統(tǒng)彈性能大幅增加的情況下能夠進(jìn)行較大的旋轉(zhuǎn),從而降低薄膜的內(nèi)應(yīng)力[29]。當(dāng)V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%(≠}5)時(shí),薄膜的內(nèi)應(yīng)力增大,這是由于V增大了C的原子半徑,導(dǎo)致薄膜的內(nèi)應(yīng)力增加[30]。

        2.3 V摻雜DLC薄膜的摩擦性能

        圖8為V摻雜DLC薄膜的平均摩擦因數(shù)的變化曲線。從圖8中可以看出,隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加,V摻雜DLC薄膜的摩擦因數(shù)逐漸升高,當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為26.75%(#1)時(shí),薄膜的摩擦因數(shù)最低,為0.29;當(dāng)薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)為54.28%(#5)時(shí),薄膜的摩擦因數(shù)最高,為0.38。造成這種現(xiàn)象的主要原因是,隨著V的原子分?jǐn)?shù)的增加,V摻雜DLC薄膜中sp3-C的數(shù)量也不斷增加,石墨相減少,薄膜的潤(rùn)滑性能降低,導(dǎo)致摩擦因數(shù)增大。

        圖9和圖10分別是摩擦后對(duì)偶球以及V摻雜DLC薄膜表面的SEM圖。從圖9中可以看出,所有對(duì)偶球磨斑中心均有摩擦膜形成,其中與#l對(duì)磨的對(duì)偶球磨斑表面形成的摩擦膜面積最大,也較為致密,這可能是導(dǎo)致V摻雜DLC薄膜的摩擦因數(shù)較低的主要原因。磨斑周圍有大量的磨屑生成,而且隨著V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加,其對(duì)偶球表面磨斑所形成的磨屑也隨之增加,這可能是由于薄膜的大量磨損造成的。從圖10中可以看到,所有V摻雜DLC薄膜的磨痕表面均相對(duì)比較光滑,沒有明顯的犁溝;隨著薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加,薄膜的磨痕寬度逐漸增大,薄膜的磨損也隨之增大,這與對(duì)偶球磨斑周圍形成的磨屑的結(jié)果一致。

        為了分析摩擦過(guò)程中V摻雜DLC薄膜與對(duì)偶球界面的變化,對(duì)對(duì)偶球磨斑表面的摩擦膜進(jìn)行了Raman分析。結(jié)果如圖11所示。從圖11中可以看出,摩擦后對(duì)偶球磨斑表面均出現(xiàn)非晶碳的特征峰,即D峰和G峰,這是由于摩擦過(guò)程中V摻雜DLC薄膜向?qū)ε记虮砻姘l(fā)生轉(zhuǎn)移,在對(duì)偶球表面形成轉(zhuǎn)移膜;隨著薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加,其對(duì)偶球表面磨斑的D峰和G峰的強(qiáng)度也逐漸減弱,這表明隨著薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加,其對(duì)偶球表面形成的C質(zhì)轉(zhuǎn)移膜減少,這與圖10(a)中的結(jié)果一致。這可能是由于隨著V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加,其表面較多的V205阻礙了薄膜在摩擦過(guò)程中向?qū)ε记虮砻娴霓D(zhuǎn)移,從而抑制了對(duì)偶球表面C質(zhì)轉(zhuǎn)移膜的形成[31]。

        3 結(jié) 論

        (1)利用磁控濺射技術(shù)和復(fù)合拼接靶成功制備了V摻雜DLC薄膜。V摻雜不僅改善了DLC薄膜的表面質(zhì)量,降低了DLC薄膜的表面粗糙度,而且還改善了DLC薄膜的力學(xué)性能。

        (2)隨著V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加,薄膜的硬度和彈性模量逐漸增大,而內(nèi)應(yīng)力呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)。其中,硬度和彈性模量的增大是由于薄膜中形成了較多的sp3-C以及V2O5。

        (3)隨著V摻雜DLC薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)的增加,薄膜的摩擦因數(shù)逐漸增大,薄膜中V的原子分?jǐn)?shù)越大,其對(duì)偶球表面形成的C質(zhì)轉(zhuǎn)移膜也越致密,薄膜表面生成的V2O5抑制了C質(zhì)轉(zhuǎn)移膜的形成。

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