金丹丹，李 臻，王 漢，魏文瀾，黎玉澤，崔 璐，程嘉瑞

(1.西安市高難度復(fù)雜油氣井完整性評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 西安石油大學(xué)，陜西 西安 710056；2.西安慶安電氣控制有限責(zé)任公司，陜西 西安 710077；3.中國(guó)石油西南油氣田分公司工程技術(shù)研究院，四川 成都 610031)

0 前 言

Zr-Mo 系鈦合金(0.6Zr3Mo)是典型的α+β 兩相鈦合金，組織穩(wěn)定性好，有良好的韌性、塑性和高溫變形等綜合力學(xué)性能，還具有較好的熱加工性能，能在大部分酸堿鹽的環(huán)境中使用。油氣開采過(guò)程中，隨著開采的進(jìn)行，地層中的微粒發(fā)生運(yùn)移對(duì)孔隙產(chǎn)生堵塞，導(dǎo)致油氣的滲透率下降[1]。為提高油氣田的開采率，需對(duì)地層進(jìn)行酸化處理，而氫氟酸是一種在砂巖中常用的酸化液[2]，酸化之后使得鈦合金油管處于氫氟酸環(huán)境中，腐蝕介質(zhì)會(huì)對(duì)油管產(chǎn)生腐蝕作用。除了腐蝕環(huán)境的作用外，油井管還受到環(huán)空外壓、內(nèi)壓、溫度交變、彎曲、振動(dòng)等引起的交變應(yīng)力作用。在動(dòng)載荷和腐蝕介質(zhì)的協(xié)同作用下油管會(huì)發(fā)生腐蝕疲勞破壞。腐蝕液產(chǎn)生的腐蝕損傷與動(dòng)載荷產(chǎn)生的疲勞損傷相互作用、相互促進(jìn)，導(dǎo)致油井管斷裂失效[3，4]。鉆柱或套管的損壞甚至?xí)?dǎo)致油氣井報(bào)廢[5]。在過(guò)去的幾十年中，鈦合金已被廣泛應(yīng)用于航空航天[6]、汽車[7]和軍工[8]等領(lǐng)域?；阝伜辖鸩牧夏透邷?、低密度、高比強(qiáng)度、優(yōu)良的耐蝕性和耐疲勞性等一系列優(yōu)點(diǎn)，其在深井、超深井和深海鉆探作業(yè)中具有良好的開發(fā)和應(yīng)用前景[9]。

對(duì)于鈦合金在腐蝕性環(huán)境(如水性和有機(jī)電解質(zhì)溶液)中的應(yīng)力腐蝕和腐蝕疲勞行為已有大量研究。Yin 等[10]研究了TC4 鈦合金在甲醇和鹽酸-甲醇溶液中的應(yīng)力腐蝕裂紋敏感性，并指出TC4 在甲醇溶液中具有應(yīng)力腐蝕開裂敏感性。鹽酸-甲醇溶液中TC4 的應(yīng)力腐蝕開裂來(lái)自腐蝕坑的底部。Li 等[11]研究了連接器T31 在6%NaCl 溶液中的表面腐蝕和應(yīng)力腐蝕行為。試驗(yàn)證明，腐蝕介質(zhì)滲透到陽(yáng)極氧化膜的孔中，使鈦合金的腐蝕程度降低。Biallas 等[12]研究了鈦合金在真空和水蒸氣環(huán)境下的疲勞，發(fā)現(xiàn)在低溫和中等溫度(低于400 ℃)下，裂紋會(huì)在滑移帶上產(chǎn)生，而與實(shí)際環(huán)境無(wú)關(guān)。王金栓[13]通過(guò)研究TC17 鈦合金預(yù)腐蝕及其對(duì)疲勞壽命的影響，發(fā)現(xiàn)隨著腐蝕液濃度的增加，疲勞壽命縮短；并且隨著鹽酸濃度的增加，其疲勞壽命縮短的更多，證明鹽酸濃度也是影響其疲勞壽命的重要因素。吳達(dá)鑫等[13]研究了在NaCl 鹽霧環(huán)境下TA15 合金的腐蝕疲勞行為，發(fā)現(xiàn)在鹽霧環(huán)境下合金的疲勞裂紋主要起源于試樣的表面，且隨著應(yīng)力比的增加呈現(xiàn)出多疲勞裂紋源現(xiàn)象。趙晴[15]通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)在缺口試樣中低周疲勞裂紋的萌生主要是由于缺口試件有較大的應(yīng)力集中系數(shù)，當(dāng)試件有缺口時(shí)，缺口敏感性增加，在缺口處有較大的應(yīng)力集中容易萌生裂紋。高興[16]通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)在高應(yīng)力水平下，隨預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，腐蝕損傷越來(lái)越嚴(yán)重，TC17 鈦合金的疲勞壽命隨預(yù)腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)而降低；還發(fā)現(xiàn)預(yù)腐蝕疲勞破壞的裂紋萌生于試件表面，疲勞源區(qū)的主導(dǎo)腐蝕坑數(shù)量逐漸由單個(gè)發(fā)展到多個(gè)。Baragetti[17]研究了在不同濃度的甲醇中鈦合金的疲勞壽命，發(fā)現(xiàn)鈦合金在高濃度的甲醇溶液中疲勞壽命下降明顯，在低濃度的甲醇溶液中疲勞壽命也會(huì)持續(xù)降低。

目前，有關(guān)鈦合金油井管的研究主要集中NaCl 溶液對(duì)其疲勞壽命影響等方面，有關(guān)于鈦合金不同濃度氫氟酸溶液中的腐蝕疲勞行為方面的研究較少，因此，在本工作中對(duì)Zr-Mo 系鈦合金(0.6Zr3Mo)在不同氫氟酸濃度環(huán)境中的腐蝕疲勞行為進(jìn)行試驗(yàn)研究，對(duì)其斷裂機(jī)理進(jìn)行表征分析，并對(duì)氫氟酸環(huán)境下服役油井管的疲勞壽命進(jìn)行預(yù)測(cè)，為鈦合金油管的服役安全提供理論基礎(chǔ)。

1 試 驗(yàn)

試驗(yàn)材料為Zr-Mo 系鈦合金(0.6Zr3Mo)，金相組織為α+β 兩相，其微觀組織如圖1 所示，化學(xué)成分如表1 所示。

圖1 雙相鈦合金微觀組織形貌Fig.1 Microstructure of biphase titanium alloy

表1 化學(xué)成分組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %Table 1 Chemical composition (mass fraction) %

按照GB/T 3075-2008“金屬材料疲勞試驗(yàn)軸向力控制方法”，在試驗(yàn)鋼管軸向截取如圖2 所示的疲勞試樣，在力創(chuàng)PLD-300 型號(hào)的試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行疲勞試驗(yàn)。

圖2 軸向應(yīng)力控制試樣尺寸Fig.2 Axial stress control sample size

采用拉壓對(duì)稱循環(huán)加載方式，加載波形為三角波，加載頻率為2 Hz，應(yīng)力比為R＝-1；試驗(yàn)用腐蝕介質(zhì)氫氟酸的濃度分別為:0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，材料屈服強(qiáng)度為σs＝785 MPa，施加動(dòng)載應(yīng)力為70%的屈服強(qiáng)度σ＝70%σs＝550 MPa。實(shí)驗(yàn)中記錄材料應(yīng)變幅ε和循環(huán)次數(shù)N，當(dāng)材料發(fā)生斷裂時(shí)，則認(rèn)為材料失效，試驗(yàn)結(jié)束，此時(shí)的循環(huán)周次為試樣疲勞壽命。低周疲勞試驗(yàn)結(jié)束后，及時(shí)清洗試樣表面的腐蝕液并進(jìn)行烘干，切下疲勞斷口，使用超聲波與酒精對(duì)斷口進(jìn)行清洗，采用TESCAN VEGA COMPACT 型掃描電鏡觀察斷口形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 循環(huán)特性

如圖3 所示a、b 圖分別為鈦合金在不同環(huán)境下的循環(huán)應(yīng)變響應(yīng)曲線圖與濃度-循環(huán)軟化率曲線圖。

圖3 循環(huán)特性曲線圖Fig.3 Cyclic characteristic diagram

從圖3a 可以看出，不論是在不同濃度氫氟酸溶液中還是在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，材料的應(yīng)變響應(yīng)都隨載荷循環(huán)周次的增加而增加，均呈現(xiàn)循環(huán)軟化的特性。其中在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中材料的應(yīng)變響應(yīng)最小，疲勞壽命最長(zhǎng)。在整個(gè)壽命周期中，循環(huán)應(yīng)變曲線分為早期快速上升階段，中期穩(wěn)定階段，后期快速上升階段，其中后期快速上升階段代表宏觀裂紋快速擴(kuò)展階段。隨著氫氟酸溶液濃度的增加，在同一循環(huán)周次下鈦合金的應(yīng)變響應(yīng)不斷增加。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下鈦合金的應(yīng)變循環(huán)響應(yīng)最小，其壽命最長(zhǎng)，在2.0%氫氟酸溶液中材料的應(yīng)變循環(huán)響應(yīng)最大，其疲勞壽命最短。

其中:S為循環(huán)軟化率，表征材料循環(huán)軟化快慢程度；εhalf為半壽命時(shí)材料的應(yīng)變值；ε0為首次加載時(shí)材料的應(yīng)變值。

由圖3b 可知在不同濃度氫氟酸溶液中材料的循環(huán)軟化率不同，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中材料的循環(huán)軟化率最小，而在氫氟酸溶液中材料的循環(huán)軟化率呈現(xiàn)一種隨溶液濃度增加而增加的趨勢(shì)。

當(dāng)材料受到恒定循環(huán)應(yīng)力作用時(shí)，循環(huán)響應(yīng)應(yīng)變值通常會(huì)隨著加載循環(huán)次數(shù)的增加而增大或減小，應(yīng)變值減小稱為循環(huán)硬化，增大稱為循環(huán)軟化。對(duì)于一些材料而言，在初始硬化或軟化后存在響應(yīng)應(yīng)變保持恒定的階段，稱為循環(huán)飽和。對(duì)材料應(yīng)變的循環(huán)應(yīng)變響應(yīng)取決于其初始微觀結(jié)構(gòu)、使用條件和變形歷史。

在本研究中，試樣在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和氫氟酸溶液中都發(fā)生了循環(huán)軟化。這種現(xiàn)象可能是由2 個(gè)因素造成的。首先，滑移引起的有效應(yīng)力的減小大于內(nèi)應(yīng)力的增大。試樣在循環(huán)變形后形成的滑移帶，導(dǎo)致試樣表現(xiàn)出循環(huán)軟化特性。其次，由于微裂紋的萌生導(dǎo)致循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)的有效面積減小，循環(huán)變形試件呈現(xiàn)循環(huán)軟化。其中循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)有效面積的減小被認(rèn)為是循環(huán)軟化的主要原因[19]。

2.2 腐蝕疲勞壽命

圖4a 為濃度-循環(huán)周次關(guān)系圖，由圖4a 可知在相同應(yīng)力幅作用下實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下鈦合金的疲勞壽命最長(zhǎng)，在氫氟酸溶液環(huán)境下鈦合金疲勞壽命大幅度降低，并且隨著氫氟酸溶液濃度的增大，鈦合金的疲勞壽命呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下相比在引入氫氟酸腐蝕環(huán)境(0.5%濃度氫氟酸環(huán)境)以后，鈦合金的疲勞壽命下降7.3%，2.0%濃度氫氟酸環(huán)境下鈦合金的疲勞壽命比實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的下降了13.71%，由此可見(jiàn)氫氟酸環(huán)境對(duì)鈦合金疲勞壽命的影響較大。隨著氫氟酸濃度的增加，發(fā)現(xiàn)鈦合金的腐蝕疲勞壽命下降的趨勢(shì)趨于平穩(wěn)，如圖4a 所示。由此可見(jiàn)濃度為0.5%～2.0%的氫氟酸溶液對(duì)鈦合金的疲勞壽命的影響:隨氫氟酸濃度的升高對(duì)腐蝕疲勞壽命的影響程度逐漸削弱。

圖4 壽命曲線與壽命分散曲線Fig.4 Life curve and life dispersion curve

為更好地預(yù)測(cè)鈦合金在不同濃度氫氟酸環(huán)境下的疲勞壽命，采用Boltzmann 函數(shù)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行分析擬合，得到疲勞壽命與濃度擬合曲線表達(dá)式為:

式中:N為循環(huán)周次(次)；C為氫氟酸濃度(%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

對(duì)擬合所得壽命值與試驗(yàn)所得實(shí)際壽命值進(jìn)行分析，由圖4b 可知擬合所得預(yù)測(cè)值均在1.05 倍分散帶以內(nèi)，且數(shù)據(jù)點(diǎn)均分布于實(shí)際壽命附近，說(shuō)明擬合所得曲線效果較好，預(yù)測(cè)模型精度較高，擬合函數(shù)可以作為預(yù)測(cè)Zr-Mo 系鈦合金在不同氫氟酸濃度環(huán)境下的壽命模型。

2.3 斷口形貌

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下裂紋的萌生主要是由于在循環(huán)載荷作用下材料表面發(fā)生滑移，形成“侵入”和“擠出”帶，進(jìn)一步形成應(yīng)力集中，導(dǎo)致微裂紋的萌生[20]。圖5 為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下鈦合金疲勞斷口形貌，由圖5b 可以看到在裂紋源區(qū)存在明顯的塑性變形與解理特征，在平整的塑性解理面周圍存在部分韌性特征區(qū)域，并且韌性區(qū)域與脆性解理面交替出現(xiàn)，表明裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中呈現(xiàn)周期性解理特征。圖5c 為擴(kuò)展區(qū)的微觀形貌，在裂紋擴(kuò)展區(qū)存在少量二次裂紋，其二次裂紋的方向垂直于裂紋擴(kuò)展方向，對(duì)主裂紋的擴(kuò)展起到一定的抑制作用。二次裂紋的形成消耗了部分主裂紋擴(kuò)展的能量，在一定程度上提高鈦合金的疲勞性能[21]。

圖5 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下鈦合金的疲勞斷口形貌Fig.5 Fatigue fracture morphology of titanium alloy in laboratory environment

在氫氟酸溶液中鈦合金斷口與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下相比呈現(xiàn)不同的形貌，圖6 為0.5%氫氟酸環(huán)境下鈦合金的疲勞斷口形貌，由圖可以看出，裂紋擴(kuò)展區(qū)存在明顯的放射狀條紋，在放射狀條紋收斂位置可以找到裂紋源。氫氟酸溶液中的氟離子極易與鈦合金發(fā)生反應(yīng)，在腐蝕作用下，斷口表面呈現(xiàn)明顯的腐蝕特征，與圖5b 相比在圖6b 所示的裂紋源區(qū)發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重的區(qū)域?yàn)轫g性區(qū)，其中解理區(qū)腐蝕程度較低，發(fā)現(xiàn)在腐蝕環(huán)境下優(yōu)先腐蝕韌性區(qū)域。在裂紋擴(kuò)展區(qū)還發(fā)現(xiàn)大量二次裂紋的存在，二次裂紋的方向基本都垂直于裂紋擴(kuò)展方向。

圖6 濃度0.5%氫氟酸環(huán)境下鈦合金的疲勞斷口形貌Fig.6 Fatigue fracture morphology of titanium alloy at 0.5%hydrofluoric acid

隨氫氟酸濃度的增加，斷口形貌的變化更加顯著，圖7 為2.0%氫氟酸環(huán)境下鈦合金的疲勞斷口形貌，從圖7a 中觀察到在裂紋源區(qū)發(fā)現(xiàn)臺(tái)階狀特征撕裂棱，這是因?yàn)榇嬖诙嗵幜鸭y源，裂紋由多個(gè)擴(kuò)展平面向前擴(kuò)展，最終匯合為一個(gè)擴(kuò)展平面而形成的撕裂臺(tái)階。從圖7b 中發(fā)現(xiàn)在裂紋源區(qū)的韌性區(qū)腐蝕較為明顯，解理區(qū)的腐蝕不夠明顯，這是因?yàn)楦邼舛鹊臍浞崛芤褐蟹x子濃度增加對(duì)鈦合金的腐蝕作用增強(qiáng)，而韌性區(qū)的斷面較粗糙，與氫氟酸的接觸面積大，易被腐蝕，解理區(qū)比較平整光滑不易腐蝕。從圖7c 中發(fā)現(xiàn)在裂紋擴(kuò)展區(qū)域，腐蝕的韌性區(qū)與未腐蝕的準(zhǔn)解理區(qū)交替出現(xiàn)并且在韌性區(qū)與準(zhǔn)解理區(qū)邊界出現(xiàn)二次裂紋，二次裂紋的出現(xiàn)阻礙了裂紋向準(zhǔn)解理區(qū)擴(kuò)展。這說(shuō)明裂紋 優(yōu)先在韌性區(qū)擴(kuò)展。

圖7 2.0%氫氟酸環(huán)境下鈦合金的疲勞斷口形貌Fig.7 Fatigue fracture morphology of titanium alloy under 2.0%hydrofluoric acid

3 討 論

3.1 氫氟酸濃度對(duì)循環(huán)特性的影響

由圖3a 可以發(fā)現(xiàn)，在氫氟酸環(huán)境與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下該鈦合金均呈現(xiàn)循環(huán)軟化特性，說(shuō)明材料本身的循環(huán)特性不隨氫氟酸介質(zhì)的有無(wú)以及濃度大小而改變，是由材料本身性質(zhì)決定的，這與張航等[22]的結(jié)論一致。由圖3a 可以看出鈦合金呈現(xiàn)循環(huán)軟化的特性，并且在同一循環(huán)周次時(shí)材料的應(yīng)變值隨氫氟酸濃度的增大而增大。這是因?yàn)闅浞岬拇嬖谑沟昧鸭y提前萌生，氫氟酸濃度越大對(duì)鈦合金的腐蝕性越強(qiáng)，使得微裂紋的萌生提前。微裂紋的萌生導(dǎo)致循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)的有效面積減小，材料呈現(xiàn)循環(huán)軟化特性。腐蝕液會(huì)加快裂紋擴(kuò)展的速率，使得相同循環(huán)周次作用下裂紋在腐蝕環(huán)境中的擴(kuò)展程度要高于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的，這與王玖等[23]的結(jié)論一致。氫氟酸促使裂紋提前萌生使得循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)有效面積的減小被認(rèn)為是同一循環(huán)周次時(shí)材料的應(yīng)變值隨氫氟酸濃度的增大而增大的主要原因。

3.2 氫氟酸濃度對(duì)疲勞壽命的影響

有無(wú)腐蝕液對(duì)光滑試樣的疲勞壽命有很大影響，就光滑試樣而言，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下疲勞時(shí)裂紋的形成壽命約占總壽命的90%，而裂紋擴(kuò)展壽命僅占10%。腐蝕疲勞則相反，裂紋形成壽命縮短到僅占腐蝕疲勞的10%，裂紋擴(kuò)展壽命則要占90%[23]。如圖4a 圖所示，與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下相比，腐蝕環(huán)境下的壽命下降幅度較大。引起這一現(xiàn)象的主要原因是氫氟酸的存在影響鈦合金疲勞裂紋萌生壽命與擴(kuò)展壽命。金屬表面固有的電化學(xué)性不均勻和疲勞損傷導(dǎo)致滑移帶形成所造成的電化學(xué)性不均勻，使得腐蝕介質(zhì)對(duì)金屬表面產(chǎn)生腐蝕作用，腐蝕的結(jié)果在金屬表面形成點(diǎn)蝕坑，產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋過(guò)早形成[23]。裂紋的過(guò)早萌生很大程度上降低了鈦合金的疲勞壽命。隨著氫氟酸濃度的增加，壽命的變化沒(méi)有如預(yù)期之中大幅度下降，可能是裂紋的2 種擴(kuò)展機(jī)制存在一定的競(jìng)爭(zhēng)。在低濃度氫氟酸環(huán)境下由于低濃度的氫氟酸不足以對(duì)裂紋擴(kuò)展區(qū)的韌性區(qū)進(jìn)行腐蝕，氫氟酸誘發(fā)形成的二次裂紋更易使裂紋以解理形式擴(kuò)展。隨著氫氟酸濃度的增加，氫氟酸腐蝕裂紋尖端的韌性區(qū)，使得裂紋優(yōu)先在韌性區(qū)擴(kuò)展，氫氟酸對(duì)韌性區(qū)的腐蝕促進(jìn)了裂紋的擴(kuò)展。

3.3 氫氟酸濃度對(duì)裂紋萌生與擴(kuò)展的影響

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和不同濃度氫氟酸溶液下的宏觀斷口和微觀形貌如圖5～7 所示，對(duì)比圖5a、6a、7a 可以看出，不同環(huán)境下的疲勞斷口均由疲勞源、擴(kuò)展區(qū)、瞬斷區(qū)3 部分組成，3 者間沒(méi)有明顯的分界線。在裂紋擴(kuò)展區(qū)可以觀察到放射狀條紋，放射條紋的收斂點(diǎn)為裂紋源，可以發(fā)現(xiàn)裂紋均由試樣表面起裂。Al - Mayouf等[24]通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)氟離子濃度的增加導(dǎo)致鈦合金材料表面氧化層的孔隙率增加，這降低了氧化膜的保護(hù)性。試樣表面的氧化膜被腐蝕以后，鈦合金基體就暴露在氟離子環(huán)境下，Pascarella 等[25]通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)鈦(Ti)基合金暴露于含氫氟酸(HF)的溶液中會(huì)導(dǎo)致合金腐蝕并可能完全溶解，腐蝕的速率具體取決于溶液的溫度和HF 酸濃度。與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下鈦合金的疲勞裂紋源區(qū)相比，在氫氟酸溶液中鈦合金表面的裂紋更易萌生，在低濃度氫氟酸溶液中鈦合金表面表現(xiàn)為單裂紋源開裂，在高濃度氫氟酸溶液中裂紋擴(kuò)展區(qū)存在臺(tái)階狀撕裂棱，表現(xiàn)為多裂紋源起裂，說(shuō)明氫氟酸濃度的增加在一定程度上縮短了鈦合金的裂紋萌生壽命。

與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境相比，在氫氟酸環(huán)境下裂紋擴(kuò)展區(qū)的二次裂紋數(shù)量增多，并且隨著氫氟酸濃度的升高而增加，如圖5c、6c 所示。隨氫氟酸濃度的增加腐蝕液對(duì)鈦合金的腐蝕作用也隨之增強(qiáng)，在擴(kuò)展區(qū)存在大量的腐蝕坑，腐蝕坑在應(yīng)力集中作用下形成了大量二次裂紋，蝕坑成為二次裂紋的裂紋源。二次裂紋方向垂直于裂紋擴(kuò)展方向，并且在二次裂紋后方基本呈現(xiàn)解理特征，說(shuō)明鈦合金在低濃度氫氟酸環(huán)境中形成的二次裂紋更易誘發(fā)形成解理區(qū)域加速裂紋擴(kuò)展。

隨著氫氟酸濃度的增加可以發(fā)現(xiàn)斷口表面腐蝕區(qū)域增加，如圖7b 所示，發(fā)現(xiàn)裂紋擴(kuò)展區(qū)的韌性區(qū)幾乎被完全腐蝕，這是因?yàn)榇植诙鹊牟煌瑫?huì)引起材料在腐蝕液中的腐蝕速率存在差異，其中準(zhǔn)解理區(qū)形貌平整，與氫氟酸溶液接觸面小，不易被腐蝕。而韌性區(qū)由于斷面形貌粗糙平整性較差，與氫氟酸接觸面積大，易被腐蝕[26]。圖7c 中在解理區(qū)附近存在二次裂紋，主裂紋在擴(kuò)展至解理區(qū)附近形成二次裂紋，二次裂紋的出現(xiàn)阻礙主裂紋的擴(kuò)展[27]，說(shuō)明氫氟酸的腐蝕作用使得裂紋在韌性區(qū)域易于擴(kuò)展。對(duì)比圖6c、7c 可以發(fā)現(xiàn)，隨著氫氟酸濃度的增加，裂紋擴(kuò)展區(qū)的解理面形貌特征明顯減少，說(shuō)明在高濃度氫氟酸溶液中裂紋優(yōu)先在韌性區(qū)中擴(kuò)展，解理程度降低，在低濃度中裂紋以解理斷裂為主，裂紋在韌性區(qū)的擴(kuò)展就相對(duì)減弱。

4 結(jié) 論

(1)應(yīng)力比R＝-1 情況下，鈦合金材料在不同濃度氫氟酸溶液、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中均呈現(xiàn)循環(huán)軟化特性。隨著氫氟酸溶液濃度的增大，應(yīng)變循環(huán)響應(yīng)增加。這是由于腐蝕液影響裂紋的萌生與擴(kuò)展，使得有效響應(yīng)面積減小，在相同應(yīng)力幅作用下循環(huán)應(yīng)變響應(yīng)值增大。

(2)與無(wú)腐蝕環(huán)境相比，氫氟酸環(huán)境明顯降低鈦合金的疲勞壽命，并且隨著氫氟酸溶液濃度的增加，疲勞壽命呈下降趨勢(shì)。在氫氟酸環(huán)境中隨氫氟酸濃度的增加對(duì)鈦合金的疲勞壽命影響程度變得不明顯。

(3)低濃度氫氟酸環(huán)境下裂紋擴(kuò)展仍以解理方式為主，氫氟酸在一定程度上影響裂紋在韌性區(qū)的擴(kuò)展；高濃度氫氟酸環(huán)境下裂紋在韌性區(qū)擴(kuò)展程度增加，以解理形式擴(kuò)展的程度有所下降。