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        Ce 含量對X100 管線鋼顯微組織和耐腐蝕性能的影響

        2023-06-05 08:20:12楊吉春李安鑫劉香軍楊昌橋
        材料保護 2023年5期
        關鍵詞:銹層腐蝕電流耐腐蝕性

        劉 鵬,楊吉春,李安鑫,劉香軍,楊昌橋,宮 磊

        (內(nèi)蒙古科技大學材料與冶金學院,內(nèi)蒙古 包頭 014010)

        0 前 言

        管線鋼是指運輸石油、天然氣等的管道用鋼[1]。隨著國際形勢的發(fā)展和我國石油等不可再生資源的消耗,未來我國必將構(gòu)建多條連接全國甚至國外的“石油網(wǎng)絡”,而X100 作為新一代具有超高的低溫韌性和優(yōu)秀的力學性能的管線鋼必會在其中扮演重要角色[2]。X100 管線鋼的顯微組織由貝氏體和鐵素體組成,貝氏體以板條狀存在,而鐵素體以針狀存在[3]。王路兵等[4]研究了終冷溫度對X100 管線鋼組織和性能的影響,發(fā)現(xiàn)終冷溫度越低,針狀鐵素體減少,板條貝氏體增多,鋼板的強度提高,韌性降低。胥聰敏等[5]發(fā)現(xiàn)SRB會抑制X100 管線鋼的脆變,使鋼的SCC 敏感性降低。

        由于稀土元素具有獨特的4f 層電子結(jié)構(gòu),在鋼中加入稀土元素可以起到凈化鋼液[6]、合金化[7]、改性夾雜物[8]的作用。稀土元素Ce 的活性非常好,可以與鋼中的[O]、[S]反應,還可以在晶界處偏聚,是良好的脫氧劑和脫硫劑[9]。郭鐵波[10]發(fā)現(xiàn)在鋼中加入稀土可以抑制碳化物的析出,提高鋼材的強度和韌性。元鵬鵬等[11]研究了Ce 對管線鋼在混凝土環(huán)境中腐蝕行為的影響,結(jié)果表明,Ce 可以細化晶粒,提高管線鋼的耐腐蝕性能,Ce的含量為0.045%(質(zhì)量分數(shù))時,管線鋼的耐腐蝕性能最好。本工作首先研究了Ce 對X100 管線鋼中夾雜物的影響,進而判斷Ce 對X100 管線鋼的耐腐蝕性能的影響。

        1 試驗材料與方法

        1.1 試驗材料

        試驗鋼以X100 管線鋼為基礎,向X100 管線鋼中加入鈰鐵,利用MRD-10 型真空感應爐冶煉。冶煉具體步驟如下:打坩堝→烘干→裝料→抽真空→加熱至鐵棒完全融化后→二次加料(加入電解錳、鉬鐵、純銅、純鎳、鈰鐵)→澆注。利用ARL4460 光譜儀測得0~3 號共4 種試驗鋼的化學成分如表1 所示。將鋼錠在馬弗爐中隨爐升溫,在1 250 ℃下保溫3 h,然后軋制成30 mm 的鋼坯。

        表1 試驗鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù)) %Table 1 Chemical composition of test steel (mass fraction)%

        1.2 試驗方法

        將試驗鋼加工成尺寸為10 mm×10 mm×8 mm 的樣品,并在3.5%(質(zhì)量分數(shù),下同)NaCl 溶液中浸泡45 d后,將帶有銹層的試樣放入除銹液(500 mL HCl+500 mL H2O+3~10 g 六次甲基四胺)中3~4 s 去除表面銹層,去除表面銹層前后均在Axiovert25 型蔡司顯微鏡下觀察試驗鋼的顯微組織,采用sigma300 場發(fā)射電子顯微鏡及其配套的能譜儀觀察夾雜物的形貌及元素分布。通過鉬絲切割機將鋼板加工成10 mm×10 mm×3 mm 的樣品,再用銅線焊接并用砂紙由400~2 000 目逐級打磨拋光,以Pt 為輔助電級、飽和甘汞電級為參比電極、飽和KCl 溶液和瓊脂為鹽橋、3.5%NaCl 溶液為腐蝕介質(zhì),在SI1280B 電化學工作站中測量試驗鋼的極化曲線。測試范圍為-0.05~0.25V(vs SCE) ,掃描速率為0.166 7 mV/s,電化學測試結(jié)果用VersaStudio 軟件進行擬合。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 Ce 對試驗鋼顯微組織的影響

        圖1 為試驗鋼的金相組織。

        圖1 試驗鋼的金相組織(100×)Fig.1 Metallographic structure of the tested steel(100×)

        對比圖1 和GB/T 6394-2002 中的晶粒度標準圖譜,得出0 號試驗鋼的晶粒度為3 級,1 號試驗鋼和2號試驗鋼的晶粒度為4 級,而Ce 含量最高的3 號試驗鋼的晶粒度則為5 級,說明隨著Ce 含量的增加,試驗鋼的晶粒會減小。因為Ce 的原子半徑比較大,容易在晶界處偏聚,起到抑制晶粒長大的作用。1、2、3 號試驗鋼的鐵素體形狀與0 號試驗鋼相比發(fā)生改變,原因可能是Ce 在晶界處的釘扎作用使其分布不均勻,導致受力存在差異,所以形狀發(fā)生改變。

        圖2 為不同夾雜物的FE-SEM 形貌和元素分布。根據(jù)圖1 統(tǒng)計發(fā)現(xiàn),未添加Ce 的0 號試驗鋼中的夾雜物主要是MnS、Al2O3、以及MnS+Al2O3復合夾雜。圖2a 為0 號試驗鋼中的MnS+Al2O3復合夾雜,夾雜物整體呈圓球狀,尺寸約為5 μm,凝固過程以Al2O3為中心,MnS 在其周圍富集,這類夾雜也是鋼中最容易誘發(fā)點蝕的夾雜物,在同樣的環(huán)境下,MnS 的自腐蝕電位最低。通過添加Ce,添加的Ce 在鋼中很容易與鋼液中的[S]、[O]發(fā)生反應,生成CexOy、CexOyS、CexSy,這些稀土夾雜的耐點蝕性能優(yōu)于MnS 夾雜。圖2b 為3 號試驗鋼中的MnS+ CeAlO3復合夾雜,整體形狀極不規(guī)則,尺寸在15 μm 左右,其中心部分為Ce2O3,外圍分別是MnS 夾雜和CeAlO3夾雜,表明凝固過程中以Ce2O3為中心,MnS 和CeAlO3分別在其周圍富集。綜上所述,Ce的加入對鋼中的夾雜物進行了明顯的改性,Al2O3夾雜被改性為CeAlO3夾雜和Ce2O3夾雜。經(jīng)過稀土變質(zhì)處理的不規(guī)則狀夾雜與鋼基體的接觸面積小,其活化腐蝕源點的面積相應減小,能夠減弱夾雜物與鋼基體結(jié)合處的局部腐蝕,因此Ce 的加入提高了試驗鋼的耐腐蝕性能。

        圖2 不同夾雜物的FE-SEM 形貌和元素分布Fig.2 FE-SEM morphologies and element distribution map of different inclusions

        2.2 Ce 對試驗鋼耐腐蝕性能的影響

        2.2.1 腐蝕形貌分析

        圖3 為4 種試驗鋼在3.5%NaCl 溶液中浸泡45 d后的內(nèi)銹層形貌。觀察圖3a 可以看出,0 號試驗鋼經(jīng)過測試后表面裂紋分布均勻,疏松多孔,腐蝕溶液中的Cl-可以輕松穿過內(nèi)銹層而對鋼基體進行腐蝕,基體部分出現(xiàn)較大腐蝕坑,腐蝕痕跡明顯、輪廓清晰;觀察圖3b 可以看出,相比于0 號試驗鋼,1 號試驗鋼經(jīng)過測試后表面裂紋減少,只有少部分裂紋,并且裂紋的整體長度減小,基體部分出現(xiàn)較大腐蝕坑,腐蝕程度較淺;觀察圖3c 可以看出,2 號試驗鋼的內(nèi)銹層比較致密,并且裂紋進一步減少,表面沒有出現(xiàn)較大較深的腐蝕坑;觀察圖3d 可以看出,3 號試驗鋼經(jīng)過測試后幾乎被連續(xù)的內(nèi)銹層覆蓋,幾乎看不見裂紋,可以對鋼基體進行最好的保護。通過上述對比可以看出,隨著Ce 含量的增多,試驗鋼表面的裂紋逐漸減少,內(nèi)銹層越來越完整,腐蝕坑的數(shù)量逐漸減少,試驗鋼的耐腐蝕性能明顯提升。

        圖3 4 種試驗鋼在3.5%NaCl 溶液中浸泡45 d 后的內(nèi)銹層形貌Fig.3 Morphologies of the inner rust layer of four test steels after immersion in 3.5%NaCl solution for 45 d

        圖4 為4 種試驗鋼在3.5%NaCl 溶液中浸泡45 d并去除內(nèi)銹層后鋼基體的形貌。從圖4a 中可以看出0號試驗鋼鋼基體表面被嚴重腐蝕,表面布滿黑色的腐蝕坑,很少能看見亮白色的鋼基體,腐蝕溶液通過裂縫對鋼基體進行了腐蝕;從圖4b 中可以看出1 號試驗鋼鋼基體表面黑色腐蝕坑減少,亮白色鋼基體增多;從圖4c 中可以看出2 號試驗鋼鋼基體表面黑色腐蝕坑進一步減少,亮白色鋼基體進一步增多;從圖4d 中可以看出3 號試驗鋼鋼基體表面幾乎都是亮白色的鋼基體,黑色的腐蝕坑很少,說明完整的內(nèi)銹層對鋼基體提供了很好的保護。對比圖4 可以發(fā)現(xiàn),隨著Ce 含量的增多,試驗鋼鋼基體表面黑色腐蝕坑減少,亮白色的鋼基體逐漸增多,說明Ce 的添加提高了內(nèi)銹層在鋼基體表面的覆蓋率,從而提高了鋼的耐腐蝕性能。

        圖4 4 種試驗鋼在3.5%NaCl 溶液中浸泡45 d 并去除內(nèi)銹層后鋼基體的形貌Fig.4 Morphologies of the steel substrate of four test steels after immersion in 3.5%NaCl solution for 45 d and removing the inner rust layer

        2.2.2 電化學測試

        4 種試驗鋼在3.5%NaCl 溶液中浸泡7,30,45 d 的極化曲線如圖5,對應的擬合參數(shù)見表2。結(jié)合圖5 和表2 可以看出,浸泡7 d 之后,4 種試驗鋼所測得的腐蝕電位較為接近,其中2 號試驗鋼的腐蝕電位最高,3號試驗鋼的腐蝕電位最低;浸泡30 d 后,未添加Ce 的0 號試驗鋼的腐蝕電位遠低于其他3 種試驗鋼,浸泡30 d 后,除0 號試驗鋼的腐蝕電位減小外,其他3 種試驗鋼的腐蝕電位較7 d 時均有增高,3 號試驗鋼的腐蝕電位增高最為明顯,較之前增大了8.94%,1 號試驗鋼和2 號試驗鋼分別較之前增大了6.06%和6.34%;浸泡45 d 后,1 號試驗鋼的腐蝕電位較7 d 時下降了10.38%,其他3 種試驗鋼的腐蝕電位變化不大,0 號和2 號試驗鋼的腐蝕電位呈上升趨勢,3 號試驗鋼呈下降趨勢。在腐蝕的初期,0 號試驗鋼的腐蝕電位高于其他3 種試驗鋼,說明在浸泡7 d 之后,0 號試驗鋼的耐腐蝕性遠高于其他3 種試驗鋼,這是由于腐蝕初期,試驗鋼表面尚未被銹層完全覆蓋,同時Ce 細化晶粒的作用導致單位面積上與腐蝕溶液接觸的晶界變多,一定程度上加快了試驗鋼的腐蝕;浸泡30 d 后,含有Ce 的試驗鋼的腐蝕電位均有不同程度的提升,其中添加Ce 最多的3 號試驗鋼的腐蝕電位最高,這說明隨著腐蝕的不斷進行,鋼基體表面生成的致密的銹層起到了隔絕鋼基體與腐蝕溶液的作用,阻礙了腐蝕反應的持續(xù)進行;浸泡45 d 后,0 號試驗鋼的腐蝕電位較之前升高,說明銹層已經(jīng)起到了阻礙腐蝕繼續(xù)發(fā)生的作用,1 號試驗鋼和3 號試驗鋼的腐蝕電位有下降的趨勢,說明這2 種試驗鋼的銹層在后期的保護性下降,而2 號試驗鋼的腐蝕電位繼續(xù)提高,說明該試驗鋼在此時仍有大量可還原的銹層堆積在試樣表面,可以促進陰極還原過程。分析表2 還可知,雖然0 號試驗鋼在浸泡7 d 后的腐蝕電流密度要比1 號和3 號試驗鋼的低,但在浸泡30 d和45 d 之后,0 號試驗鋼的腐蝕電流密度顯著增大到3.61×10-5A/cm2和7.4×10-5A/cm2,而添加Ce 的3 種試驗鋼中,在浸泡30 d 后腐蝕電流密度最大的1 號試驗鋼為6.04×10-6A/cm2,在浸泡45 d 后腐蝕電流密度最大的1 號試驗鋼為8.15×10-6A/cm2,這說明Ce 的添加在腐蝕后期(30,45 d)可以顯著降低試驗鋼的腐蝕電流密度,腐蝕電流密度越低,則表明添加Ce 后的3種試驗鋼有更好的耐腐蝕性能,此外,表2 中的腐蝕電流密度數(shù)據(jù)說明,Ce 含量越多,試驗鋼的耐腐蝕性能越好。

        圖5 4 種試驗鋼在3.5%NaCl 溶液中浸泡7,30,45 d 的極化曲線Fig.5 Polarization curves of four test steelsimmersed d in 3.5%NaCl solution for 7,30,45 d

        表2 4 種試驗鋼在3.5%NaCl 溶液中浸泡7,30,45 d 的極化曲線擬合參數(shù)Table 2 Fitting parameters of polarization curves of four test steels immersed in 3.5%NaCl solution for 7,30,45 d

        圖6 為4 種試驗鋼經(jīng)過不同浸泡時間后的Nyquist譜。4 種試驗鋼經(jīng)過不同浸泡時間后的Nyquist 譜均由1 個容抗弧組成。容抗弧半徑越大,耐腐蝕性能越好;反之,耐腐蝕性能越差。橫向?qū)Ρ葋砜?,隨著浸泡時間的延長,0 號試驗鋼的容抗弧半徑減小得最為明顯;而添加Ce 的3 種試驗鋼的容抗弧半徑則是逐漸增大,而且Ce 含量最高的3 號試驗鋼在浸泡45 d 后容抗弧半徑增大得最為顯著。結(jié)合圖6 可以看出,0 號試驗鋼的耐腐蝕性能隨著浸泡時間的延長而降低;而1 號、2 號和3 號試驗鋼的耐腐蝕性能隨浸泡時間的延長而增大;添加Ce 能提升試驗鋼的耐腐蝕性能,隨著Ce 含量的增多,試驗鋼的耐腐蝕性能的提升越明顯。

        圖6 4 種試驗鋼經(jīng)過不同浸泡時間后的Nyquist 譜Fig.6 6 Nyquist spectra of four test steels after different soaking times

        圖7 為試驗鋼在模擬溶液中的等效電路,其中Rs為電極接觸電阻,CPE為阻抗的常相位角元件,Rp為極化電阻。按圖7 對圖6 所示Nyquist 譜進行擬合,擬合數(shù)據(jù)如表3 所示。由于腐蝕溶液均是3.5%NaCl 溶液,4 種試驗鋼經(jīng)過不同浸泡時間后的Rs相差并不大。0 號試驗鋼的Rp值隨著浸泡時間的延長而減小,添加Ce 的1 號、2 號和3 號試驗鋼的Rp值隨浸泡時間的延長而增大,且以Ce 含量最高的3 號試驗鋼增大得最多,Rp值最高。這說明添加Ce 的試驗鋼隨著浸泡時間的延長,Rp值越高,電荷轉(zhuǎn)移越困難,相應的耐腐蝕性能越強,這也與前面的試驗結(jié)果相符。

        圖7 試驗鋼在模擬溶液中的等效電路Fig.7 Equivalent circuit of test steel in simulated solution

        表3 4 種試驗鋼經(jīng)過不同浸泡時間后的Nyquist 譜的擬合數(shù)據(jù)Table 3 Fitting parameters of Nyquist spectra of four test steels after different soaking times

        3 結(jié) 論

        (1)隨著Ce 含量的增加,試驗鋼表面晶粒減小,鋼中Al2O3夾雜被改性為CeAlO3夾雜和Ce2O3夾雜。

        (2)極化曲線測試結(jié)果表明,浸泡7 d 后,4 種試驗鋼的腐蝕電位均比較接近;浸泡30 d 后3 號試驗鋼的腐蝕電位較之前提高了8.94%,2 號和1 號試驗鋼分別較之前提高了6.34%和6.06%;浸泡45 d 后,1 號試驗鋼的腐蝕電位較7 d 時降低了10.38%,其他3 種試驗鋼的腐蝕電位變化不大。

        (3)交流阻抗譜表明,0 號試驗鋼的容抗弧半徑減小得最為明顯,3 號試驗鋼的容抗弧半徑增大得最為明顯。

        (4) Ce 含量越高,試驗鋼的耐腐蝕性能越好。

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