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        長焰煤的載體浮選試驗研究

        2023-06-01 08:50:48
        煤炭科學(xué)技術(shù) 2023年4期
        關(guān)鍵詞:低階精煤礦漿

        耿 鵬 岳

        (中煤科工集團武漢設(shè)計研究院有限公司, 湖北 武漢 430000)

        0 引 言

        褐煤、長焰煤、弱黏煤等低階煤占我國煤炭資源總量的50%以上[1-2]。隨著焦煤、無煙煤等高階煤資源的消耗,低階煤在我國煤炭資源中具有十分重要的位置。但低階煤熱量較低,灰分較高且易碎,產(chǎn)生的煤泥量較大[3-5]。低階煤煤泥會對環(huán)境產(chǎn)生污染且造成資源浪費。因此在工業(yè)使用前需對低階煤進行提質(zhì)與清潔利用,以減少資源的浪費和環(huán)境污染[6]。

        浮選是利用煤與矸石表面疏水性的差異對精煤進行回收,是回收細粒煤和超細粒的有效方法[7-8]。但低階煤表面存在較多的羧基、羥基等含氧官能團,且其孔隙較發(fā)達,阻礙了低階煤表面與藥劑的吸附,藥劑用量較大,浮選效果差[9-11]。目前提高低階煤的浮選性能主要分為2 個方面:①開發(fā)新的浮選藥劑,如復(fù)配捕收劑,加入表面活性劑等[12-14];②對顆粒表面進行處理[15-17],如超聲、微波、孔隙壓縮等,提高低階煤表面的疏水性,從而改善了低階煤的浮選效果。針對低階煤可浮性、浮選效果差的缺點,找出有效、切行的浮選方法對低階煤資源的有效利用具有重大意義。

        載體浮選是利用可浮性較好的礦粒作為載體,選擇性的黏附細顆粒將其浮選出來的一種方法[18-19]。載體浮選分為自載體浮選和外加載體浮選[20]。自載體浮選為采用和自身性質(zhì)相同的礦物作為載體[21],張秀梅等[22]以浮選精煤作為自載體并經(jīng)過4 次循環(huán),使得浮選精煤產(chǎn)率提高了7.11%,灰分降低了1.14%。ZHANG 等[23]以粗粒聚苯乙烯作為載體對超細鎳鐵礦進行浮選,在中性pH 條件下,油酸鈉捕收劑用量為8×10-4mol/L,聚苯乙烯載體用量為70 kg/t,在轉(zhuǎn)速2 000 r/min 下,浮選回收率可以達到95.69%。朱陽戈等[24]利用自載體浮選工藝對攀枝花難處理微細粒鈦鐵礦實際礦物進行浮選,與細粒級礦物單獨浮選相比,粒級0~20 μm 的礦物回收率提高了9.4%。

        載體浮選應(yīng)用于低階煤浮選中尚處于探索階段,近年來有學(xué)者也對此展開了相關(guān)研究。董世武等[25]采用煉焦廠的重選精煤作為載體,浮選低階煤,結(jié)果表明:當載體粒級為0.5~0.25 mm 時,浮選效果更好,精煤產(chǎn)率提高了近14.00%,且載體回收率為98.92%,但未對載體提升低階煤浮選效果的機理進行探究。

        本次研究采用上海廟選煤廠的<1.30 g/cm3無煙煤作為載體、陜西榆家梁選煤廠長焰煤作為浮選入料進行了載體浮選試驗,并通過掃描電子顯微鏡(SEM)以及電子顯微鏡等現(xiàn)代分析技術(shù),揭示了載體浮選對低階煤浮選效果的提升機理。

        1 試驗材料與方法

        1.1 試驗材料

        以陜西榆家梁的-0.2 mm 長焰煤為試驗對象,灰分為26.94%,其粒度分析見表1。從表1 中可以看出長焰煤的細粒級含量較多為49.65%,灰分也較高37.57%,這部分高灰細泥在浮選過程中容易造成細泥罩蓋,使得浮選效果惡化。

        表1 長焰煤粒度分析結(jié)果Table 1 Results of long flame coal size distribution

        載體顆粒為內(nèi)蒙古上海廟的無煙煤,通過浮沉試驗分選出密度級為-1.30 g/cm-3的產(chǎn)品,并通過小篩分試驗分為不同粒度級(0.5~0.25 mm、0.25~0.125 mm、0.125~0.074 mm、-0.074 mm)的載體,其灰分分別為3.59%、3.52%、4.41%和6.27%。對上海廟無煙煤和榆家梁長焰煤進行XRD 分析,結(jié)果如圖1 所示。從圖1 可以看出,長焰煤中主要存在的脈石礦物為石英和高嶺土,無煙煤中主要存在的脈石礦物為高嶺土,其中高嶺土易造成細泥罩蓋和機械夾帶,使得浮選效果惡化,利用常規(guī)的浮選方法可能會使得浮選效果較差,所以需要對浮選過程強化。

        圖1 長焰煤及無煙煤XRD 圖譜Fig.1 The result of XRD: of long flame coal and anthracite.

        1.2 試驗方法

        1.2.1浮選方法

        采用0.5 L 的XFD 機械攪拌式浮選機進行浮選試驗。將不同濃度的礦漿放置在浮選槽中進行攪拌,攪拌時間為3 min,攪拌轉(zhuǎn)速為1 800 r/min,攪拌后加入捕收劑(煤油),攪拌1 min 后加入起泡劑(仲辛醇),30 s 后打開充氣閥門,進行刮泡,刮泡時間為3 min。對精煤和尾煤進行過濾,干燥和稱重。浮選參數(shù)及藥劑制度分別為:充氣量0.25 m3/(m2·min),起泡劑用量100 g/t,捕收劑的用量2 000~6 000 g/t,礦漿質(zhì)量濃度30~60 g/L。

        在載體浮選試驗中,載體粒級選用0.5~0.25 mm、0.25~0.125 mm、0.125~0.074 mm 和-0.074 mm 的上海廟低灰精煤,載體比例為10∶1、10∶2、10∶3 和10∶4。試驗過程中,先加入載體后加入礦漿進行攪拌3 min,后續(xù)試驗步驟同上。

        在0.5~0.25 mm 載體浮選試驗中,對精煤和尾煤進行篩分,回收載體計算其回收率。

        1.2.2 掃描電鏡(SEM)分析

        在轉(zhuǎn)速為1 800 r/min、捕收劑用量為5 000 g/t和載體比例為10∶1 的條件下,分別配制濃度為40 g/L 的長焰煤及長焰煤+載體礦漿,將兩者分別攪拌3 min 后,取出1 mL 進行烘干處理,對處理后的樣品進行掃描電鏡分析。采用日本電子JSM-7800(Prime)型原位超高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡對處理后的絮凝體進行測定,分析細粒煤泥與載體之間的粘附關(guān)系。測試參數(shù)為:加速電壓15.00 kV,工作距離10.00 mm,壓力5.0×10-4Pa。

        1.2.3 絮凝體圖像分析

        礦漿進行調(diào)漿3 min 后,取出1 mL 礦漿用去離子水將其稀釋100 倍后放入培養(yǎng)皿中,采用帶有長鏡頭的佳能600 D 單反相機進行絮凝體圖像拍攝。觀察加入載體前后細粒級長焰煤絮凝體的變化規(guī)律,探究載體浮選的機理。

        2 試驗結(jié)果及分析

        2.1 常規(guī)浮選試驗結(jié)果分析

        2.1.1 捕收劑用量對常規(guī)浮選結(jié)果的影響

        在礦漿濃度為40 g/L 的條件下,捕收劑用量選用2 000、3 000、4 000、5 000、6 000 g/t 對長焰煤進行常規(guī)浮選試驗,探究在滿足灰分要求(12%)下,長焰煤浮選中的最佳藥劑用量,浮選結(jié)果如圖2所示。

        圖2 藥劑用量對長焰煤浮選的影響Fig.2 Effect of collector dosages on long flame coal flotation

        由圖2 可知,隨著捕收劑用量的增加,精煤產(chǎn)率在不斷增加,精煤灰分呈現(xiàn)出先減少后增加的趨勢。當捕收劑用量為5 000 g/t 時,精煤產(chǎn)率為68.04%,精煤灰分為11.65%,當捕收劑用量為6 000 g/t 時,精煤產(chǎn)率為73.71%,精煤灰分達到12.15%,此時灰分超過12%,所以將捕收劑用量定為5 000 g/t。

        2.1.2 礦漿濃度對常規(guī)浮選結(jié)果的影響

        在藥劑用量為5 000 g/t 的條件下,礦漿濃度選用30、40、50、60 g/L 對其進行常規(guī)浮選試驗,試驗結(jié)果如圖3 所示。

        圖3 礦漿濃度對長焰煤浮選的影響Fig.3 Effect of pulp concentration on long flame coal flotation

        由圖3 可知,隨著礦漿濃度的增加,精煤產(chǎn)率和灰分明顯增加。當?shù)V漿質(zhì)量濃度為40 g/L 時,精煤產(chǎn)率為68.04%,精煤灰分為11.65%,當?shù)V漿質(zhì)量濃度為50 g/L 時,灰分達到12.30%,超過精煤灰分12.00%以下的指標,因此將礦漿濃度定為40 g/L。

        2.2 載體浮選試驗結(jié)果分析

        2.2.1 載體粒級對載體浮選結(jié)果的影響

        在常規(guī)浮選條件下,采用上海廟-1.3 g/cm3的無煙煤作為載體,載體粒級分別為0.5~0.25、0.25~0.125、0.125~0.074、-0.074 mm,載體比例為10∶1,對其進行載體浮選試驗,其結(jié)果如圖4 所示。

        圖4 載體粒級對長焰煤浮選的影響Fig.4 Effect of carrier size on long flame coal flotation

        從圖4 可知,隨著載體粒顆粒粒級的逐漸減少,其精煤產(chǎn)率逐漸減少,當載體粒級范圍為0.5~0.25 mm 時,其精煤產(chǎn)率為71.93%,精煤灰分為11.48%。與常規(guī)浮選對比,未加入載體時,其精煤產(chǎn)率為68.04%,精煤灰分為11.65%,加入載體后,精煤產(chǎn)率增加了3.89%,精煤灰分降低了0.17%,說明載體浮選可以有效提高浮選效果。

        2.2.2 載體比例對載體浮選結(jié)果的影響

        選用0.5~0.25 mm 粒級的載體,對載體比例進行探究,載體比例分別選為10∶1、10∶2、10∶3 和10∶4,在上述最佳條件下進行載體浮選試驗,試驗結(jié)果如圖5 所示。

        圖5 載體質(zhì)量比對長焰煤浮選的影響Fig.5 Effect of ratio of coal and carrier on long flame coal flotation

        由圖5 可知,當載體比例為10∶1 時,精煤產(chǎn)率為71.93%,精煤灰分為11.48%,當載體比例為10∶2、10∶3 和10∶4 時,精煤灰分均超過12%,因此載體比例為10∶1 時,長焰煤載體浮選效果更好。

        2.2.3 載體回收率試驗結(jié)果與分析

        長焰煤的粒級范圍為-0.2 mm,因此只對0.5~0.25 mm 粒級的載體進行篩分回收,計算其回收率。在載體浮選試驗中,產(chǎn)率是去除掉載體的量的產(chǎn)率,載體的量為載體回收率試驗中回收的載體的量,載體回收率的結(jié)果見表2。

        表2 0.5~0.25 mm 粒級載體回收率結(jié)果Table 2 0.5-0.25 mm particle size carrier recovery result

        精煤中的載體回收率為98.48%,尾煤中載體的回收率僅為1.52%,尾煤中含有較少的載體,精煤中載體可以得到有效回收。

        2.2.4 煤泥粒級對載體浮選試驗結(jié)果的影響

        為了研究載體對于各粒級長焰煤浮選的作用效果,將原煤樣品分別篩選為0.2~0.125 mm、0.125~0.074 mm、0.074~0.045 mm 和-0.045 mm,在載體粒徑為0.5~0.25 mm、載體比例為10∶1 的條件下進行了載體浮選試驗,并與常規(guī)浮選試驗進行對比,其結(jié)果如圖6 所示。

        圖6 載體浮選與常規(guī)浮選對不同粒級原煤的影響Fig.6 Effect of carrier flotation and conventional flotation on different size of raw coal

        由圖6 可知,加入載體后,各粒級長焰煤的浮選效果均有所提升,但-0.045 mm 長焰煤浮選效果的提升效果最為明顯,在精煤灰分基本不變的情況下,其精煤產(chǎn)率從49.20%提高至58.51%。-0.045 mm 的細顆粒粘附在粗顆粒上,粗顆粒易浮,黏附在粗顆粒上的細顆粒隨著粗顆粒一起被泡沫帶上來。

        2.3 載體浮選機理分析

        2.3.1 掃描電鏡結(jié)果分析

        由3.2.4 結(jié)果可知,載體顆粒主要對-0.045 mm細泥的浮選效果提高較多,所以采用-0.045 mm 粒級的長焰煤進行探究其機理。對處理后的樣品進行掃描電鏡分析,結(jié)果如圖7 所示。由圖7 可知,未加入載體前,-0.045 mm 粒級未形成較大尺寸的絮體,而加入0.5~0.25 mm 載體后,-0.045 mm 粒級的煤泥粘附在粗顆粒載體上,使得-0.045 mm 可浮性較差的煤泥粘附在可浮性較好的粗粒載體上,且-0.045 mm粒級煤泥的絮體尺寸增大,可浮性較好的載體背負著可浮性較差的細泥,且-0.045 mm 絮體的尺寸增大,從而提高了長焰煤的浮選效果。

        圖7 掃描電鏡結(jié)果Fig.7 The results of SEM

        2.3.2 絮凝體圖像分析

        在轉(zhuǎn)速為1 800 r/min、捕收劑用量為5 000 g/t和載體比例為10∶1 的條件下,分別配制濃度為40 g/L 的長焰煤(-0.045 mm)及長焰煤+載體(-0.045 mm+(0.2~0.125) mm)礦漿,將兩者調(diào)漿3 min 后,分別取出1 mL,加入去離子水稀釋100 倍后,觀察絮體,其結(jié)果如圖8 所示。從圖8 及圖7 中可以看出,在未加入載體時,-0.045 mm 粒級未出現(xiàn)明顯的絮體,可以觀察到,仍存在著分散的顆粒。加入載體后,可以明顯的看出,分散的顆粒數(shù)量減少,絮體數(shù)量較多且尺寸較大。由此可以看出,長焰煤浮選效果的提高是由于細粒級長焰煤通過粘附在粗粒級載體上形成了大量的絮體,且絮團的尺寸增大,在浮選中能夠更好的被浮出。

        圖8 絮體結(jié)果Fig.8 The flocs on carrier flotation

        2.3.3 載體浮選的EDLVO 計算

        EDLVO 理論常用來解釋細顆粒間的凝聚和分散行為,同時也能應(yīng)用于解釋細顆粒浮選系統(tǒng)中的一些理論問題[26]。因此,本次研究將通過EDLVO理論解釋載體顆粒與細粒長焰煤間的凝聚和分散行為。

        1)范德華氏作用能Vw。在載體浮選系統(tǒng)中,長焰煤的尺寸R1=0.045 mm,載體的尺寸R2=0.4 mm,范德華作用能的數(shù)值采用以下公式計算[27]。

        2)靜電作用VE。通過測量zeta 電位,載體浮選長焰煤與載體顆粒間的靜電力采用以下式計算[28]。

        3)疏水相互作用力VH。疏水相互作用力采用以下公式計算[29-30]。

        式中,在疏水系統(tǒng)中,衰減長度h0=10 nm;界面相互作用能常數(shù)=-0.118×10-3J·m2。添加載體前后煤粒間的作用勢能曲線如圖9 所示。由圖9 中的DLVO 勢能曲線可見,當加入載體后,斥能“能壘”峰值降低,煤粒間吸引能增大,加速并強化了細粒煤向粗粒煤的黏附以及其他煤粒間的黏附,而在不考慮疏水力的情況下,長焰煤與載體顆粒之間始終存在相互排斥的能量,隨著距離逐漸減小,相互作用逐漸上升到稱為“能壘”的峰值,長焰煤與載體顆粒之間難以粘附。從EDLVO 勢能曲線來看,疏水相互作用力將排斥能轉(zhuǎn)化為吸引能,長焰煤附著在載體煤顆粒上,疏水力在長焰煤載體浮選中起著重要作用。

        圖9 載體顆粒與低階煤相互作用勢能曲線Fig.9 The results of interaction energy curve between carrier particles and low rank coal

        3 結(jié) 論

        1)載體浮選可以顯著提高長焰煤浮選效果,與常規(guī)浮選相比,精煤產(chǎn)率提高了26.02%,灰分降低了1.24%。精煤中的載體回收率為98.48%,尾煤中載體的回收率僅為1.52%,載體可以得到有效回收。

        2)0.5~0.25 mm 載體對-0.045 mm 長焰煤浮選效果的提升作用最為明顯,在精煤灰分基本不變的情況下,其精煤產(chǎn)率從49.20%提高至58.51%。

        3)通過SEM、絮體圖像分析及EDLVO 理論計算可知,疏水相互作用力將排斥能轉(zhuǎn)化為吸引能,從而使得-0.045 mm 長焰煤粘附在載體表面形成了大量的絮體,進而提高了長焰煤的浮選效果。

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