張頌函，黃蘭淇，陳 秀，高永東，趙 莉*

(1.上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心，上海 201103；2.上海市農(nóng)藥檢定所，上海 201103)

甜瓜為一年生蔓性草本植物，是我國(guó)重要的瓜果之一，在我國(guó)種植范圍廣，品種多，產(chǎn)值高，經(jīng)濟(jì)價(jià)值可觀[1-3]。其果實(shí)含糖量較高，并含有大量對(duì)人類有益的葉酸、粗纖維和鈣、鐵微量元素等營(yíng)養(yǎng)成分[2]，口感好，備受市場(chǎng)青睞。蚜蟲(AphisgossypiiGlover)是甜瓜生產(chǎn)中主要害蟲之一，加之多為設(shè)施種植，復(fù)種指數(shù)高，利于蚜蟲繁殖，導(dǎo)致其危害日趨嚴(yán)重[4-5]，在甜瓜的整個(gè)生育期都易發(fā)生[6]。蚜蟲吸食作物汁液，使其失綠、皺縮、扭曲，排出的蜜露誘發(fā)霉菌滋生，降低光合作用效率，同時(shí)蚜蟲能傳播多種植物病毒，嚴(yán)重影響甜瓜產(chǎn)量和品質(zhì)[7]。甜瓜作為我國(guó)的一種特色小宗作物[8]，當(dāng)前尚未有農(nóng)藥登記用于防治甜瓜蚜蟲[9]。

氟啶蟲酰胺英文通用名稱flonicamid，化學(xué)名稱N-氰甲基-4-(三氟甲基)煙酰胺，是由日本石原產(chǎn)業(yè)公司研制的一種吡啶酰胺類新型昆蟲生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。該藥劑對(duì)各種刺吸式害蟲均有效，通過(guò)阻礙昆蟲吮吸作用而生效，并具有良好的滲透作用[10-11]。目前，氟啶蟲酰胺已在我國(guó)甘藍(lán)、黃瓜、馬鈴薯、蘋果樹(shù)上登記防治蚜蟲，在水稻上登記防治稻飛虱[9]。

為解決防治甜瓜蚜蟲無(wú)登記農(nóng)藥可用的難題，避免違規(guī)用藥現(xiàn)象，保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，本研究通過(guò)開(kāi)展田間藥效和農(nóng)藥殘留試驗(yàn)，明確氟啶蟲酰胺對(duì)甜瓜蚜蟲的防治效果，并進(jìn)行膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，以期為科學(xué)使用氟啶蟲酰胺防治甜瓜蚜蟲提供理論依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料 供試?yán)ハx：瓜蚜Aphisgossypii(Glover)。

供試藥劑：10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑(水分散粒劑)；70%吡蟲啉水分散粒劑(水分散粒劑)；乙腈(色譜純)；甲醇(色譜純)；乙酸(色譜純)；氯化鈉(分析純)。

試驗(yàn)品種：田間藥效試驗(yàn)，綠寶(上海)、蘇甜一號(hào)(四川)、綠寶石(山東)；殘留試驗(yàn)，青皮綠玉(上海)、脆蜜沙(山西)、落花甜(河南)、冰翡翠3號(hào)(河北)、蜜寶(山東)、薄皮甜瓜(廣東)。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.1 氟啶蟲酰胺防治甜瓜蚜蟲田間藥效試驗(yàn) 10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑設(shè)置30、40、50、60 g/667 m24個(gè)試驗(yàn)劑量，對(duì)照藥劑70%吡蟲啉水分散粒劑設(shè)置劑量為4 g/667 m2。在上海、四川、山東3地進(jìn)行試驗(yàn)，于甜瓜蚜蟲低齡若蟲發(fā)生高峰期施藥1次，試驗(yàn)每處理設(shè)4次重復(fù)，隨機(jī)區(qū)組排列。每個(gè)小區(qū)隨機(jī)五點(diǎn)取樣，每點(diǎn)選定2～4株，每株上標(biāo)記1張有足夠蚜蟲數(shù)量的葉片，調(diào)查整張葉片的蚜蟲數(shù)，每小區(qū)蚜蟲基數(shù)≥500頭。施藥前和施藥后3、7、14 d各調(diào)查1次活蟲數(shù)。計(jì)算防治效果。

1.2.2 氟啶蟲酰胺在甜瓜上殘留試驗(yàn) 田間試驗(yàn)：在上海、山西、河南、河北、山東、廣東6地開(kāi)展試驗(yàn)。試驗(yàn)各設(shè)置1個(gè)處理小區(qū)，1個(gè)對(duì)照小區(qū)，每個(gè)小區(qū)面積100 m2，以制劑量60 g/667 m2(有效成分90 g/hm2)施藥1次。施藥后第3和5 d分別采集樣品。在小區(qū)中以隨機(jī)方式采集，每份獨(dú)立樣本釆集≥12個(gè)果實(shí)，總量≥2 kg，每份甜瓜獨(dú)立樣本去除果梗后，切成1 cm大小的碎塊，用四分法分取400～500 g 3份，裝入樣本容器中，粘好標(biāo)簽，于-20±2℃條件下保存。

樣品前處理：準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的樣品(甜瓜)5.00 g于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈渦旋提取20 min，加入5 g氯化鈉，渦旋2 min，在4 000 rpm離心5 min，取上清液過(guò)0.22 μm濾膜，進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定殘留量。

1.3 數(shù)據(jù)分析

1.3.1 田間藥效試驗(yàn) 蟲口減退率(%)=(施藥前活蟲數(shù)-施藥后活蟲數(shù))/施藥前活蟲數(shù)×100

防效效果(%)=(藥劑處理區(qū)蟲口減退率-空白對(duì)照區(qū)蟲口減退率)/(100-空白對(duì)照區(qū)蟲口減退率)×100

相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用鄧肯氏新復(fù)極差(DMRT)法，使用DPS軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

1.3.2 氟啶蟲酰胺在甜瓜中殘留量計(jì)算

X=C×n×V/m

式中：X為樣品中被測(cè)組分殘留量，mg/kg；C為被測(cè)組分溶液濃度，mg/L；n為前處理過(guò)程中的稀釋倍數(shù)；V為定容體積，mL；m為樣品稱樣量，g。

1.3.3 氟啶蟲酰胺在甜瓜中膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 在毒理學(xué)和化學(xué)殘留量基礎(chǔ)上，根據(jù)我國(guó)居民膳食消費(fèi)量，估算農(nóng)藥膳食攝入量，包括長(zhǎng)期/短期攝入，評(píng)估膳食風(fēng)險(xiǎn)。計(jì)算公式如下：

國(guó)家估算每日攝入量

NEDI=∑[STMRi(STMR-Pi)×Fi]

風(fēng)險(xiǎn)概率

RQ(%)=NEDI/(ADI×b.w.)×100

式中：STMRi為農(nóng)藥在某種食品中的規(guī)范殘留試驗(yàn)中值，mg/kg；STMR-Pi為采用加工因子校正的規(guī)范殘留試驗(yàn)中值，mg/kg；Fi為一般人群該食品的消費(fèi)量，kg；ADI為農(nóng)藥每日允許攝入量，mg/kg b.w.；b.w.為我國(guó)普通人群人均體重，按63 kg計(jì)；RQ為風(fēng)險(xiǎn)概率，%。

計(jì)算NEDI時(shí)，如果沒(méi)有合適的STMR或STMR-Pi值，可以使用相應(yīng)的MRL值代替。當(dāng)風(fēng)險(xiǎn)概率RQ≤100%時(shí)，認(rèn)為該農(nóng)藥殘留對(duì)一般人群健康的影響在可接受的風(fēng)險(xiǎn)水平，值越小，風(fēng)險(xiǎn)越低。

2 結(jié)果與分析

2.1 氟啶蟲酰胺對(duì)甜瓜蚜蟲的防效 為明確氟啶蟲酰胺對(duì)甜瓜蚜蟲作用效果及防效穩(wěn)定性，根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則，于2021在上海、四川、山東3地開(kāi)展了氟啶蟲酰胺防治甜瓜蚜蟲田間藥效試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明：在上海地區(qū)，施用10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑30～60 g/667 m2(有效成分45～90 g/hm2)，藥后3～14 d防效為98.11%～100%，不同劑量間防效差異不顯著。在四川地區(qū)，藥后3 d防效93.55%～98.12%，藥后7 d防效96.12～99.09%，藥后14 d防效仍保持在86.34%以上，試驗(yàn)劑量60 g/667 m2的藥后3、7、14d防效顯著高于30 g/667 m2。在山東地區(qū)，藥后3 d防效為86.83%～94.67%，藥后7 d防效93.55%～98.83%，藥后14 d防效為90.86%～96.68%，不同劑量間差異顯著。氟啶蟲酰胺防治甜瓜蚜蟲在3地的防效優(yōu)良，持效期長(zhǎng)，總體防效優(yōu)于對(duì)照藥劑70%吡蟲啉水分散粒劑，特別表現(xiàn)在持效性上，差異極顯著(表1)。田間藥效試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑在生產(chǎn)上可有效控制甜瓜蚜蟲為害。另外，試驗(yàn)過(guò)程中3地甜瓜生長(zhǎng)正常，均未觀察到藥害癥狀。

表1 10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑防治甜瓜蚜蟲藥效試驗(yàn)結(jié)果

2.2 氟啶蟲酰胺在甜瓜中的殘留量 根據(jù)殘留試驗(yàn)指南要求，在上海、山西、河南、河北、山東、廣東6個(gè)省開(kāi)展了氟啶蟲酰胺在甜瓜上殘留試驗(yàn)，結(jié)果表明，施藥后3 d氟啶蟲酰胺在甜瓜中殘留量為0.020～0.075 mg/kg，殘留中值為0.042 mg/kg，殘留最大值為0.075 mg/kg。施藥后5 d，氟啶蟲酰胺在甜瓜中殘留量為0.014～0.075 mg/kg，殘留中值為0.031 mg/kg，殘留最大值為0.075 mg/kg(表2)。膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果表明，根據(jù)我國(guó)農(nóng)藥登記和居民的人均膳食結(jié)構(gòu)情況分析，普通人群國(guó)家估算每日氟啶蟲酰胺攝入量是2.73 mg，占日允許攝入量的62.0%(<100%)，膳食風(fēng)險(xiǎn)可接受(表3)，即距離施藥3 d后采摘甜瓜膳食風(fēng)險(xiǎn)可控。

表2 10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑在甜瓜中的最終殘留數(shù)據(jù)

表3 10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑在甜瓜中膳食風(fēng)險(xiǎn)

3 討論與結(jié)論

本研究中，上海、四川、山東3地的田間藥效試驗(yàn)表明，10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑在4個(gè)試驗(yàn)劑量下對(duì)甜瓜蚜蟲防效穩(wěn)定在>90%，不同處理劑量間防效有一定差異，均能滿足防治需求，生產(chǎn)中建議使用30～50 g/667 m2制劑量防治甜瓜蚜蟲，可有效控制蚜蟲達(dá)14 d以上，防效和持效期(藥后14 d)均顯著優(yōu)于70%吡蟲啉水分散粒劑4 g/667 m2。

殘留是作物安全用藥的重要考量因素，氟啶蟲酰胺目前已有在黃瓜等作物上的殘留數(shù)據(jù)報(bào)道，但未有在甜瓜上相關(guān)試驗(yàn)報(bào)道。本次在上海、山西、河南、河北、山東、廣東等6地開(kāi)展的農(nóng)藥殘留試驗(yàn)表明，在施藥3 d后甜瓜中氟啶蟲酰胺的殘留量為0.020～0.075 mg/kg，國(guó)家估算每日攝入量(NEDI)為2.73 mg，風(fēng)險(xiǎn)概率僅62%，膳食風(fēng)險(xiǎn)可接受?？紤]該產(chǎn)品從葉部噴霧后向莖部、根部滲透作用較弱[11]，以及人們甜瓜削皮食用習(xí)慣，在推薦劑量范圍內(nèi)可放心使用，3 d安全間隔期后采收風(fēng)險(xiǎn)可控。

綜合田間藥效和殘留試驗(yàn)結(jié)果，生產(chǎn)中可使用10%氟啶蟲酰胺水分散粒劑防治甜瓜蚜蟲，推薦使用有效劑量45～75 g/hm2(制劑量30～50 g/667 m2)，于甜瓜蚜蟲低齡若蟲發(fā)生高峰期施藥1次，安全間隔期為3 d。另外，建議加快其他具有不同作用機(jī)制的殺蟲劑登記開(kāi)發(fā)進(jìn)程，以便藥劑輪換使用，延緩抗性產(chǎn)生和發(fā)展。