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        某金礦全尾砂高濃度充填流變特性與微觀結(jié)構(gòu)的分析

        2023-05-08 02:41:14楊紀(jì)光王義海吳再海童川李廣波宋澤普荊曉東郭加仁王玉亮
        有色金屬科學(xué)與工程 2023年2期
        關(guān)鍵詞:砂料灰砂全尾砂

        楊紀(jì)光 , 王義海 , 吳再海 , 童川 , 李廣波 ,宋澤普, 荊曉東, 郭加仁, 王玉亮

        (1.山東黃金礦業(yè)科技有限公司,山東 萊州 261441; 2.北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院,北京 100083;3.山東省深海深地金屬礦智能開(kāi)采重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,濟(jì)南 250101)

        充填法是一種提高自然資源的回收率[1],可較好解決礦山采場(chǎng)地壓?jiǎn)栴}[2]的采礦方法。 小東溝金礦設(shè)計(jì)生產(chǎn)規(guī)模為 19.8 萬(wàn)噸/年(600 t/d),前期擬采用立式砂倉(cāng)分級(jí)尾砂膠結(jié)充填。 選廠尾砂通過(guò)旋流分級(jí)后,粗尾砂用于充填井下,細(xì)尾砂由泵輸送至尾礦庫(kù)。 受尾礦庫(kù)的影響,排放至尾礦庫(kù)的尾砂將對(duì)生態(tài)環(huán)境造成危害[3];粗尾砂膠結(jié)充填存在料漿濃度低,輸送至井下采場(chǎng)后出現(xiàn)離析分層、泌水嚴(yán)重等瓶頸問(wèn)題,對(duì)礦山開(kāi)采接續(xù)及井下安全生產(chǎn)造成較嚴(yán)重的影響。 另外,無(wú)廢無(wú)尾開(kāi)采逐漸成為礦山生產(chǎn)的主要發(fā)展方向[4]。 為此,該礦依托山東黃金集團(tuán)充填工程實(shí)驗(yàn)室, 開(kāi)展全尾砂充填實(shí)驗(yàn)研究,以解決上述難題。

        自1960 年開(kāi)始采用水力充填后,膠結(jié)充填技術(shù)迅猛發(fā)展, 目前主要處于全尾砂高濃度膠結(jié)充填、膏體充填階段。 國(guó)外自1992 年克萊頓礦建成第一座全尾砂膏體充填站至今,全尾砂充填已逐漸成為膠結(jié)充填工藝發(fā)展的主流;我國(guó)也在會(huì)澤鉛鋅礦、萊蕪鐵礦建成全尾砂充填系統(tǒng)。全尾砂高濃度充填新技術(shù)就是將礦山選廠浮選后的全粒級(jí)尾砂, 通過(guò)濃密脫水、精準(zhǔn)制備、 高濃度輸送等環(huán)節(jié)進(jìn)行高濃度充填的先進(jìn)充填新技術(shù),是實(shí)現(xiàn)無(wú)尾無(wú)廢礦山安全生產(chǎn)、高效開(kāi)采的一項(xiàng)重要途徑[5]。 全尾砂高濃度充填具有不分層離析、不泌水沉縮的特性,充填體結(jié)構(gòu)致密、強(qiáng)度高等技術(shù)優(yōu)勢(shì), 目前已成為國(guó)內(nèi)外礦山充填技術(shù)研究的前沿[6-8]。

        山東黃金集團(tuán)充填工程實(shí)驗(yàn)室作為國(guó)家 “十三五”重點(diǎn)項(xiàng)目的研究單位,承擔(dān)“全尾砂充填料深井輸送阻力特性與調(diào)控技術(shù)研究”的部分研究?jī)?nèi)容;同時(shí)承擔(dān)山東省重大科技創(chuàng)新工程項(xiàng)目中“深井充填高可靠性輸送系統(tǒng)與智能控制技術(shù)”部分研究?jī)?nèi)容。 全尾砂充填料漿高濃度管道輸送是項(xiàng)目研究的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié),其料漿的流動(dòng)特性直接影響輸送。 高濃度全尾砂料漿是一種非牛頓結(jié)構(gòu)流體,其流動(dòng)特性的有限研究手段是流變學(xué)理論,關(guān)鍵核心指標(biāo)是屈服應(yīng)力和塑性黏度系數(shù),其直接影響充填材料的配比、充填工藝流程設(shè)計(jì)。 高濃度全尾砂料漿輸送至井下采空區(qū)后,需要形成采礦要求的充填強(qiáng)度, 以滿足生產(chǎn)安全、高效、穩(wěn)定的要求[9-11]。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的抗壓強(qiáng)度因具有安全、可靠、簡(jiǎn)便、易操作、成本低等特性,成為最常用且最直接的井下充填力學(xué)穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)指標(biāo)。 本文研究對(duì)象為小東溝金礦, 進(jìn)行了高濃度全尾砂料漿流變實(shí)驗(yàn),得到了料漿流變特性參數(shù),以及高濃度全尾砂料漿屈服應(yīng)力、 塑性黏度系數(shù)對(duì)全尾砂高濃度料漿的影響規(guī)律。 并在此基礎(chǔ)上開(kāi)展充填體強(qiáng)度配比實(shí)驗(yàn),研究充填體強(qiáng)度隨時(shí)間發(fā)展的特征,獲得不同灰砂比不同濃度充填強(qiáng)度變化的規(guī)律。 利用SEM 掃描電鏡對(duì)充填體內(nèi)部水化產(chǎn)物微觀結(jié)構(gòu)分析, 得到充填體內(nèi)部水化產(chǎn)物隨灰砂比提高的演化規(guī)律,研究結(jié)果可為小東溝金礦實(shí)現(xiàn)全尾砂高濃度充填提供理論依據(jù)。

        1 全尾砂基本性質(zhì)

        1.1 尾砂的物理性質(zhì)

        充填體性質(zhì)測(cè)試的基礎(chǔ)之一是尾砂的物化性質(zhì)測(cè)定, 按 GB/T 50123—2019 及 YS/T 3039—2021 要求開(kāi)展全尾砂基本物理性質(zhì)檢測(cè), 測(cè)得其真密度為2.74 g/cm3,松散堆積密度為1.28 g/cm3,空隙率為53.28%。

        尾砂的粒徑分布直接影響高濃度全尾砂膠結(jié)充填的強(qiáng)度,特別是其中細(xì)粒級(jí)尾砂的含量影響最大,雖然為了便于充填料漿的管道輸送,需要含有一定量的細(xì)粒級(jí)尾砂,但是過(guò)量的細(xì)粒級(jí)尾砂不僅影響充填濃度,充填料漿泌水,而且對(duì)井下充填體的強(qiáng)度影響很大[12]。采用馬爾文3000 的激光粒度測(cè)試儀測(cè)試分析全尾砂粒徑分布,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1 所列,粒級(jí)分布見(jiàn)圖1 所示。 該尾砂平均粒徑為45.6 μm,累計(jì)含量百分?jǐn)?shù)為90%、60%、30%、10%的顆粒通過(guò)篩孔直徑分別為:d90=163 μm、d60=76 μm、d30=16 μm、d10=4 μm。

        圖1 粒徑分布曲線Fig. 1 Particle size distribution curves

        表1 尾砂粒徑分布測(cè)試結(jié)果Table 1 Test results of particle size distribution tailings

        由大、中、小不同顆粒組成的全尾砂,可用不均勻系數(shù)α 表征全尾砂粒級(jí)組成的均勻程度,α=d60/d10=19。 曲率系數(shù)作為反映全尾砂顆粒級(jí)配的累計(jì)曲線斜率是否連續(xù)的指標(biāo),C=d230/(d60×d10)=0.84, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)該礦全尾砂曲率系數(shù)偏小,而不均勻系數(shù)過(guò)大, 說(shuō)明該礦全尾砂自然級(jí)配相對(duì)缺失,中間粒徑所占比例較少,屬于不連續(xù)級(jí)配。

        尾砂的粒級(jí)組成分布影響礦山的充填,與濃密脫水、制備輸送工藝關(guān)系密切,不連續(xù)級(jí)配尾砂直接影響膠凝材料的消耗量和充填體的膠結(jié)性能。 另外,尾砂粒徑、細(xì)粒比例對(duì)于充填料漿的性能特性、輸送和需水量具有重大影響,通過(guò)小樣實(shí)驗(yàn),選擇適合該礦全尾砂的膠凝材料充填C 料, 開(kāi)展充填料漿流動(dòng)性和配比實(shí)驗(yàn)研究,以解決不連續(xù)級(jí)配尾砂用于礦山充填的問(wèn)題。

        1.2 尾砂的微觀結(jié)構(gòu)

        采用Quanta 250 型場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡觀測(cè)全尾砂的微觀結(jié)構(gòu)形貌,見(jiàn)圖2。 儀器參數(shù):加速電壓為高真空:1 kV 下 3.0 nm (SE),30 kV 下 1.0 nm(SE);低真空:30 kV 下 1.4 nm(SE);環(huán)境真空:30 kV下1.4 nm(SE)。 對(duì)全尾砂放大 5 000 倍(20 μm)、10 000 倍(10 μm)、20 000 倍(5 μm)、50 000 倍(2 μm)、100 000 倍(500 nm)觀測(cè)其微觀形態(tài)。

        圖2 全尾砂微觀形貌Fig. 2 Micromorphology of total tailing

        在掃描電鏡高倍鏡的鏡頭下,全尾砂呈片狀、塊狀、棱角狀居多,表面凹凸不平,似圓形僅占一小部分,粒徑分布不均勻,內(nèi)部結(jié)構(gòu)排列不規(guī)整,并沒(méi)有肉眼所看到的井井有序, 微觀結(jié)構(gòu)中顆粒大小不一且形狀不規(guī)則,含有許多獨(dú)立的散體顆粒,顆粒沒(méi)有特定外貌形狀,表面極不光滑,并且尾砂所含有的成分在晶體內(nèi)所占據(jù)的位置不同。 所含有的大晶體顆粒較多,晶體尺寸較大且略為粗化。

        2 全尾砂充填料漿流變實(shí)驗(yàn)

        2.1 實(shí)驗(yàn)方案

        設(shè)計(jì)灰砂質(zhì)量比為 1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶15、1∶20,膠凝材料采用充填C 料,充填料漿質(zhì)量濃度為68%、70%、72%、74%。 試驗(yàn)采用 Brookfield RSR—SST 型旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)定其流變性,流變測(cè)試方案見(jiàn)圖3。 四葉漿式轉(zhuǎn)子,直徑20 mm,高度40 mm,燒杯容積500 mL,轉(zhuǎn)子下端距燒杯底20 mm,上端距料漿液面40 mm,具備料漿流變特性測(cè)試的條件[13],最大限度地降低流變測(cè)試時(shí)壁面滑移[14],為降低對(duì)料漿的擾動(dòng),將流變儀的漿式轉(zhuǎn)子緩慢插入燒杯的漿體中[15]。按照設(shè)計(jì)剪切速率控制模式(CSR)開(kāi)展全尾砂料漿流變參數(shù)的測(cè)試[16],測(cè)試方案及步驟如下:測(cè)試周期為5 min,分為A 上升段、B 恒定段、C 下降段,A 段為剪切速率由 0至100 s-1線性遞增(管道流速約為V=2 m/s,料漿輸送管徑D=150 mm,按照管道阻力計(jì)算公式得出料漿的剪切速率γ=8V/D,管道流速為107 s-1,因此本次測(cè)試剪切速率取 100 s-1),時(shí)間 0~120 s 內(nèi);B 段剪切速率恒定 100 s-1,時(shí)間 120~180 s;C 段剪切速率由 100 s-1至 0 線性遞減,時(shí)間 180~300 s。

        圖3 流變測(cè)試方案Fig. 3 Rheological test scheme

        利用流變模型擬合實(shí)驗(yàn)測(cè)得的高濃度全尾砂料漿流變曲線,得到擬合系數(shù)R2均在0.98 以上,符合H-B 流變模型。 圖 4 所示為灰砂質(zhì)量比為 1∶10,質(zhì)量濃度為68%的料漿試驗(yàn)結(jié)果曲線,其他曲線均相似,該礦的高濃度全尾砂料漿流變特性公式為:

        圖4 典型流變特性曲線Fig. 4 Typical rheological characteristic curve

        式(1)中:τ 為剪切應(yīng)力,Pa;τ0為屈服應(yīng)力,Pa;η 為塑性黏度系數(shù),Pa·s;γ 為剪切速率,s-1;n 為流變指數(shù),n>1 表現(xiàn)為膨脹體,n=1 賓漢體呈現(xiàn)出剪切變稠的性質(zhì),n<1 表現(xiàn)為偽塑性體,表現(xiàn)出剪切稀化的狀態(tài)。

        2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

        從圖5 和圖6 可以看出, 在相同的灰砂比前提下,隨著高濃度全尾砂料漿質(zhì)量濃度增加,屈服應(yīng)力均隨之呈指數(shù)增加。 當(dāng)高濃度全尾砂料漿的質(zhì)量濃度大于72%時(shí),屈服應(yīng)力增幅明顯增大,并且塑性黏度系數(shù)也逐漸增加,但是增幅較小,說(shuō)明屈服應(yīng)力受質(zhì)量濃度的影響非常大, 而塑性黏度系數(shù)受質(zhì)量濃度的影響比較小。 主要原因分析如下:隨著高濃度全尾砂料漿質(zhì)量濃度增加, 全尾砂不同顆粒的間距縮短,摩擦概率增大,碰撞增加,顆粒之間的相互作用力也逐漸增強(qiáng),相互滑動(dòng)也出現(xiàn)困難,導(dǎo)致流動(dòng)時(shí)高濃度全尾砂料漿塑性黏度系數(shù)增加, 初始流動(dòng)時(shí)的屈服應(yīng)力增大, 宏觀表現(xiàn)為高濃度全尾砂料漿流動(dòng)性減弱變差[17]。

        中?;瘜W(xué)從中國(guó)傳統(tǒng)文化中尋找“文化原型”,大膽創(chuàng)新,在本屆產(chǎn)銷會(huì)上隆重推出了卡通吉祥物——龍博士,成為行業(yè)品牌打造的一大亮點(diǎn)。中海化學(xué)營(yíng)銷中心副總經(jīng)理沈兵介紹說(shuō),公司之所以以“龍博士”作為吉祥物,首先,龍是中華民族的群體圖騰,中國(guó)人是龍的傳人;其次,龍代表了風(fēng)調(diào)雨順,為人們帶來(lái)豐收的喜悅,與肥料產(chǎn)品的作用相符合;第三,龍是從蔚藍(lán)到綠野的超級(jí)符號(hào),龍行天下,肥沃中華。龍博士形象與中海油的央企地位與責(zé)任完美契合,品牌差異化的背后彰顯出企業(yè)差異化布局的戰(zhàn)略雄心。

        圖5 屈服應(yīng)力測(cè)試結(jié)果Fig. 5 Comparison of yield stress test results

        圖6 塑性黏度系數(shù)測(cè)試結(jié)果對(duì)比Fig. 6 Comparison of test results of plastic viscosity coefficient

        在相同的質(zhì)量濃度前提下, 隨著灰砂比的提高,高濃度全尾砂砂漿的屈服應(yīng)力逐漸增大,并且質(zhì)量濃度越高,增幅越大,而塑性黏度系數(shù)也逐漸增加,但增幅較小。 這主要是由于膠凝材料較全尾砂偏細(xì),填充到全尾砂顆粒間,造成屈服應(yīng)力和塑性黏度增大。

        3 全尾砂充填配比優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

        3.1 實(shí)驗(yàn)方案

        結(jié)合以往的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和開(kāi)展的流變特性實(shí)驗(yàn),高濃度全尾砂料漿濃度選擇68%、70%、72%和74%; 對(duì)應(yīng) 6 個(gè)灰砂質(zhì)量比 1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶15和1∶20。 膠凝材料采用充填C 料,拌和水采用自來(lái)水。 按照每組試驗(yàn)試塊數(shù)要求,將不同濃度、不同灰砂比的料漿充分?jǐn)嚢韬鬂踩?.07 cm × 7.07 cm ×7.07 cm 的三聯(lián)試模中,三聯(lián)試模在恒溫恒濕(溫度20 ℃,濕度90%)標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室中進(jìn)行養(yǎng)護(hù)。 養(yǎng)護(hù)1~2 d 時(shí)間進(jìn)行脫模養(yǎng)護(hù),利用50 kN 和200 kN 的壓力實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)定養(yǎng)護(hù)齡期 3 、7 、14 d 的試塊單軸抗壓強(qiáng)度,每個(gè)養(yǎng)護(hù)齡期的充填試塊最終強(qiáng)度取3 個(gè)試塊強(qiáng)度的平均值。

        3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

        高濃度全尾砂不同質(zhì)量濃度、 不同灰砂比和不同養(yǎng)護(hù)齡期的充填試塊強(qiáng)度如表2 和圖7所示。對(duì)比分析充填試塊測(cè)試結(jié)果,擬合研究實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù), 得到高濃度全尾砂充填料漿的質(zhì)量濃度、 灰砂比和不同養(yǎng)護(hù)齡期對(duì)充填體強(qiáng)度的影響規(guī)律。

        表2 全尾砂膠結(jié)充填試塊測(cè)試結(jié)果Table 2 Test results of full tailings cemented filling test block

        通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn):相同質(zhì)量濃度和養(yǎng)護(hù)齡期條件下,隨著灰砂比,從 1∶4 降到 1∶20,充填體強(qiáng)度逐漸較小,以68%、3 d 強(qiáng)度為例,充填體強(qiáng)度由0.83 MPa降至0.09 MPa, 說(shuō)明膠凝材料摻量是影響充填體強(qiáng)度的決定因素, 由于膠凝材料成本占礦山充填成本80%以上,控制合理的灰砂比是平衡礦山采礦生產(chǎn)要求和充填成本的重要手段[18]。

        在相同灰砂比和養(yǎng)護(hù)齡期條件下,隨著料漿質(zhì)量濃度,從68%增至74%,充填體單軸抗壓強(qiáng)度逐漸增大, 說(shuō)明質(zhì)量濃度是影響充填體質(zhì)量的重要因素,為提高充填體質(zhì)量,應(yīng)盡量提高充填濃度。

        試塊單軸抗壓強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng)而增大,養(yǎng)護(hù)齡期在3 、7 d 時(shí),增幅較大,養(yǎng)護(hù) 14 d 后增長(zhǎng)速度變緩,充填養(yǎng)護(hù)齡期也是影響充填體質(zhì)量的重要因素。 若膠結(jié)充填對(duì)齡期無(wú)要求,可通過(guò)適當(dāng)延長(zhǎng)養(yǎng)護(hù)齡期達(dá)到充填體強(qiáng)度要求,從而減少充填體中膠凝材料單耗,降低充填生產(chǎn)成本。

        4 充填體微觀結(jié)構(gòu)分析

        通過(guò)前面對(duì)全尾砂充填料漿的流變特性和充填體強(qiáng)度配比研究,分別對(duì)養(yǎng)護(hù)齡期3 、7 d,質(zhì)量濃度72%,灰砂比 1∶4、1∶6 和 1∶10 的 6 組充填體試塊進(jìn)行加工制作,利用SEM 掃描電鏡開(kāi)展測(cè)試實(shí)驗(yàn),10 000 倍(10 μm)電鏡照片見(jiàn)圖 8。

        圖8 不同配比不同養(yǎng)護(hù)齡期充填體SEM 像Fig. 8 SEM photos of fillings with different proportions and curing ages

        1)養(yǎng)護(hù)齡期為3 d 時(shí),充填體空隙很大,已經(jīng)生成了少量鈣礬石, 此時(shí)生成的鈣礬石形態(tài)多為細(xì)且短,粗柱狀的鈣礬石數(shù)量較少,灰砂比1∶4 的水化效果比較明顯,但灰砂比1∶10 的水化效果不明顯。隨著灰砂比的減小, 充填體微觀結(jié)果表現(xiàn)為水化產(chǎn)物發(fā)育質(zhì)量下降,水化產(chǎn)物相對(duì)減少,膠結(jié)體的結(jié)構(gòu)比較松散;宏觀表現(xiàn)為充填強(qiáng)度降低。

        2)養(yǎng)護(hù)齡期為7 d 時(shí),全尾砂顆粒與膠凝材料的水化反應(yīng)明顯劇烈,有大量鈣礬石生成,分布也相對(duì)均勻,結(jié)構(gòu)更加致密,鈣釩石由針狀發(fā)育成針棒狀[25-26],凝膠體覆蓋在表面,凝膠體結(jié)構(gòu)逐漸增大,即伴隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng),全尾砂的水化程度增加,膠凝材料充分發(fā)揮其作用, 宏觀表現(xiàn)為充填體的充填強(qiáng)度增大。

        5 結(jié) 論

        通過(guò)對(duì)小東溝金礦全尾砂進(jìn)行基本性質(zhì)檢測(cè),開(kāi)展了充填料漿流變性質(zhì)研究,充填配比優(yōu)化實(shí)驗(yàn),以及充填體微觀結(jié)構(gòu)分析, 結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得到如下結(jié)論:

        1)測(cè)得全尾砂的不均勻系數(shù)19、曲率系數(shù)0.84,粒徑分布表明,全尾砂自然級(jí)配相對(duì)缺失,中間粒徑所占比例較少,屬于不連續(xù)級(jí)配。 在掃描電鏡高倍鏡的鏡頭下,全尾砂微觀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為顆粒分布不均勻,內(nèi)部結(jié)構(gòu)排列不規(guī)整,含有許多獨(dú)立的散體顆粒,大晶體顆粒較多,尺寸較大且略為粗化。

        2)高濃度全尾砂充填料漿的流變特性曲線符合H-B 流變模型,在相同的質(zhì)量濃度前提下,隨著灰砂比的提高,高濃度全尾砂砂漿的屈服應(yīng)力逐漸增大,并且質(zhì)量濃度越高,增幅越大,而塑性黏度系數(shù)也逐漸增加,但增幅較小。

        3)小東溝金礦全尾砂高濃度充填的充填體強(qiáng)度隨著料漿質(zhì)量濃度增加而增大, 隨著灰砂比降低而減小,與料漿濃度、灰砂比之間的規(guī)律性明顯;并隨養(yǎng)護(hù)齡期延長(zhǎng)而增大,養(yǎng)護(hù)齡期在3、7 d 時(shí),增幅較大,養(yǎng)護(hù)14 d 后增長(zhǎng)速度變緩。充填濃度和灰砂比是影響充填體質(zhì)量的關(guān)鍵因素, 在條件允許的情況下盡量提高充填料漿濃度,降低灰砂比;若膠結(jié)充填對(duì)齡期無(wú)要求, 可通過(guò)適當(dāng)延長(zhǎng)養(yǎng)護(hù)齡期達(dá)到充填體強(qiáng)度要求,從而減少充填體中膠凝材料單耗,降低充填生產(chǎn)成本。

        4)通過(guò)SEM 掃描電鏡對(duì)全尾砂制備的充填體進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)測(cè)試分析發(fā)現(xiàn),隨著灰砂比增大,水化產(chǎn)物鈣礬石及C-S-H 凝膠逐漸增多; 隨著養(yǎng)護(hù)齡期延長(zhǎng),鈣礬石由針狀變?yōu)獒槹魻睿Y(jié)構(gòu)更致密,數(shù)量更多,宏觀表現(xiàn)為強(qiáng)度增大。

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