林文欽, 李東升, 鄧 楓, 吳佳欣, 蔣洪俊, 楊元熙, 徐心潔, 劉呂波

(航空工業(yè)成都飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司, 四川 成都 610091)

17-7PH鋼是以18Cr-Ni鋼為基礎(chǔ)發(fā)展起來(lái)的奧氏體-馬氏體沉淀硬化不銹鋼,又稱為控制相變不銹鋼。17-7PH不銹鋼固溶處理后為不穩(wěn)定的奧氏體組織,使其有良好的塑韌性和加工性;再經(jīng)過(guò)調(diào)整,使奧氏體析出碳化物后成分發(fā)生變化,然后,再經(jīng)過(guò)馬氏體轉(zhuǎn)變處理,大部分組織轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性較好的低碳回火馬氏體,這種狀態(tài)為鋼的使用狀態(tài),有良好的中溫力學(xué)性能[1]。

根據(jù)材料用途,17-7PH鋼材料有鋼棒、鋼絲、鍛件等形式,鋼絲在拉拔成形過(guò)程中,由于塑性變形的影響,在表層形成殘留奧氏體層。由于殘留奧氏體屬于非穩(wěn)定相,在服役過(guò)程中,金屬材料中殘留奧氏體受外界應(yīng)力、摩擦等因素作用下將向更穩(wěn)定的馬氏體轉(zhuǎn)變,引發(fā)金屬材料體積膨脹和材料性能的不穩(wěn)定,破壞工件外形尺寸精度,產(chǎn)生塑性變形,經(jīng)多次循環(huán)載荷作用將產(chǎn)生裂紋,嚴(yán)重甚至引發(fā)安全事故[2]。因此,十分有必要對(duì)金屬材料中殘留奧氏體含量進(jìn)行測(cè)試,這對(duì)保證金屬材料品質(zhì),了解服役中金屬材料的狀態(tài),降低金屬材料失效安全事故發(fā)生率意義重大。

目前能定量分析材料中殘留奧氏體含量的方法有X射線衍射法、Rietveld方法、電子背散射衍射(EBSD)和磁測(cè)法等[3]。包科[4]對(duì)磁性金屬材料殘留奧氏體測(cè)量方法進(jìn)行研究,但研究方法為磁測(cè)法,且主要針對(duì)材料基體中的殘留奧氏體。根據(jù)材料規(guī)范SAE AMS5678G[5]要求,須要用金相法測(cè)試表層殘留奧氏體的深度,但對(duì)如何測(cè)試缺少方法介紹,采用金相法對(duì)表層殘留奧氏體的測(cè)試也鮮有文獻(xiàn)報(bào)道,導(dǎo)致在實(shí)際試驗(yàn)過(guò)程中,同批次材料不同檢測(cè)單位以及同一檢測(cè)單位內(nèi)不同試驗(yàn)人員檢測(cè)結(jié)果存在明顯的差異的現(xiàn)象,為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要對(duì)相關(guān)影響因素予以研究。

本文對(duì)17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體深度金相法測(cè)試過(guò)程中的影響因素進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究,從金相試樣制備方法(鑲嵌、侵蝕方式等)和表面殘留奧氏體深度界定方法兩方面著手,形成準(zhǔn)確、可靠、結(jié)果可重現(xiàn)和推廣運(yùn)用的測(cè)試方法。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)采用的17-7PH鋼絲直徑為φ3.3 mm,其化學(xué)成分如表1所示。

表1 17-7PH鋼絲的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

1.2 試樣制備

根據(jù)材料規(guī)范SAE AMS5678G-2000要求,對(duì)17-7PH鋼絲進(jìn)行時(shí)效熱處理,加熱設(shè)備采用電爐,溫度為(482±6) ℃,保溫時(shí)間為(60±5) min,冷卻方式空冷。

熱處理后取橫向試樣,長(zhǎng)度10 mm,采用試樣夾固定,然后熱鑲嵌制備金相試樣;分別使用粒度為180、400、800的金相砂紙及5 μm和1 μm的拋光劑將試樣進(jìn)行磨拋至鏡面。顯微組織中殘留奧氏體顯示采用的侵蝕劑(Fry’s 試劑)為HCl∶CuCl2∶H2O∶C2H5OH=40 mL∶5 g∶30 mL∶25 mL[6]。

2 試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果

2.1 鑲嵌試樣夾的影響

因試驗(yàn)對(duì)象17-7PH鋼絲直徑小,須采用試樣夾固定后鑲嵌,如圖1所示,試樣夾一般有塑料夾和金屬夾兩種,其中金屬夾材料為不銹鋼。因后續(xù)試驗(yàn)需采用侵蝕劑對(duì)顯微組織進(jìn)行化學(xué)浸蝕,考慮浸蝕過(guò)程中試樣夾與試樣之間存在的電位差可能對(duì)顯微組織顯示的影響,有必要開(kāi)展使用不同試樣夾對(duì)殘留奧氏體顯示的影響試驗(yàn)。

圖1 試樣制備中所用試樣夾

分別采用塑料夾和金屬夾制備17-7PH鋼絲試樣,并將兩個(gè)試樣一同進(jìn)行磨制、拋光和侵蝕(侵蝕劑濃度、侵蝕方式和侵蝕時(shí)間一致),隨后在光學(xué)顯微鏡下觀察,兩者均可見(jiàn)表層殘留奧氏體顯示,但兩者的殘留奧氏體深度存在差異,采用相同的殘留奧氏體層深度界定方法測(cè)得使用金屬夾的殘留奧氏體最大深度為97.21 μm,而采用塑料夾的為78.64 μm,如圖2所示。由于兩個(gè)試樣取自同一鋼絲,且檢測(cè)面相鄰,故試驗(yàn)結(jié)果差異說(shuō)明試樣夾對(duì)殘留奧氏體顯示有一定影響。

圖2 采用不同試樣夾時(shí)17-7PH鋼絲的顯微組織

由于殘留奧氏體組織的顯示采用化學(xué)試劑浸蝕,其過(guò)程實(shí)際是一個(gè)電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程,金屬與合金中晶粒與晶粒之間、晶內(nèi)與晶界以及各相之間的物理化學(xué)性質(zhì)不同,具有不同的自由能,當(dāng)受到浸蝕時(shí),會(huì)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)程度的不同使得不同組織在顯微鏡下呈現(xiàn)不同形貌。本試驗(yàn)研究中采用的金屬試樣夾雖與試樣同為不銹鋼,但其牌號(hào)、狀態(tài)與試樣仍不同,兩者間在試樣浸蝕過(guò)程中因電位差不同,同樣會(huì)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng),該反應(yīng)可能影響了試樣自身組織顯示時(shí)的電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程,且該影響程度無(wú)法預(yù)知(受浸蝕時(shí)間和浸蝕劑濃度影響),特別在表面/近表面組織顯示過(guò)程中,若表面存在鍍層的試樣浸蝕時(shí),靠近鍍層位置的表面組織常見(jiàn)白亮層,干擾組織評(píng)定。為確保試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性,因塑料夾與試樣之間無(wú)電化學(xué)反應(yīng),采用塑料夾進(jìn)行試樣鑲嵌可避免對(duì)殘留奧氏體組織顯示的影響。

2.2 侵蝕方式與侵蝕時(shí)間的影響

17-7PH不銹鋼鋼絲對(duì)應(yīng)材料規(guī)范中未明確表層殘留奧氏體深度測(cè)試時(shí)的金相試樣侵蝕時(shí)間和侵蝕方式,因金相試樣一般采用浸泡方法將檢測(cè)面浸入浸蝕劑中,故首先采用浸泡方法,研究獲得的不同浸蝕時(shí)間下的顯微組織中殘留奧氏體顯示形貌,如圖3所示。

由圖3可見(jiàn),采用浸泡侵蝕后表面顯示白亮層,從形貌可判斷該組織為殘留奧氏體,但該層組織與基體界限難界定,且未呈現(xiàn)殘留奧氏體一般為塊狀的形貌,同時(shí)隨侵蝕時(shí)間的延長(zhǎng),組織顯示呈不穩(wěn)定狀態(tài)。按金相檢測(cè)中試樣侵蝕的一般原則——顯微組織穩(wěn)定顯示,可見(jiàn)采用浸泡侵蝕方式不能得到顯示穩(wěn)定的顯微組織,也就無(wú)法確定侵蝕時(shí)間。

其次,采用擦拭方法,通過(guò)脫脂棉沾取侵蝕劑,邊侵蝕邊擦拭,其不同侵蝕時(shí)間下的顯微組織中殘留奧氏體顯示形貌如圖4所示。

圖4 采用擦拭方式不同侵蝕時(shí)間下17-7PH鋼絲的顯微組織顯示效果

采用擦拭法,組織顯示清晰,與基體界限明顯,且侵蝕時(shí)間在5～10 s時(shí)顯微組織明顯并且穩(wěn)定,未隨侵蝕時(shí)間產(chǎn)生反復(fù)變化;當(dāng)侵蝕時(shí)間超過(guò)15 s后,因侵蝕過(guò)度,表層殘留奧氏體將不可見(jiàn),故侵蝕時(shí)間不應(yīng)超過(guò)15 s。從隨侵蝕時(shí)間變化的殘留奧氏體顯示情況可知,擦拭法可滿足穩(wěn)定顯示顯微組織的要求,因此侵蝕方法宜采用擦拭法。

采用擦拭侵蝕,因能及時(shí)去除侵蝕產(chǎn)物,其侵蝕速率高,在5～10 s組織能較為穩(wěn)定顯示,而至15 s后,因侵蝕過(guò)度已不見(jiàn)殘留奧氏體,因此侵蝕時(shí)間取5～10 s為宜。

2.3 殘留奧氏體層深度界定的影響

實(shí)際試驗(yàn)中,可見(jiàn)表面殘留奧氏體分布形態(tài)從外往內(nèi)為致密殘留奧氏體→殘留奧氏體與馬氏體混合組織→心部馬氏體組織,故在測(cè)試殘留奧氏體深度時(shí),對(duì)其深度界定非常重要,界定方法不同會(huì)導(dǎo)致不同的殘留奧氏體深度測(cè)試結(jié)果,影響材料合格與否判定,該試驗(yàn)研究的主要問(wèn)題是只測(cè)試表層純致密殘留奧氏體還是致密層+混合組織的過(guò)渡層。

通過(guò)顯微硬度法對(duì)殘留奧氏體層深度界定開(kāi)展研究試驗(yàn),研究不同深度界定下殘留奧氏體對(duì)材料性能的影響。取鈦合金、合金鋼為對(duì)比研究對(duì)象,其表面常見(jiàn)組織缺陷分別為表面污染和脫碳,這類缺陷是對(duì)應(yīng)材料的工藝控制需進(jìn)行檢測(cè)的內(nèi)容,隨機(jī)選取試樣的心部及表面缺陷位置進(jìn)行顯微硬度測(cè)試,結(jié)果如表2所示。

表2 不同材料的顯微硬度測(cè)試結(jié)果

從表2可知,17-7PH鋼絲表層殘留奧氏體的存在會(huì)導(dǎo)致表面硬度值降低,造成組織和性能的不均;而鈦合金表面污染層位置硬度值升高,說(shuō)明表面污染層屬硬脆層;合金鋼脫碳層造成表面硬度值降低,屬軟化層。因上述表面缺陷均需測(cè)其深度,從深度界定分析,表面污染需測(cè)致密α相深度,而脫碳(不完全脫碳)則需測(cè)鐵素體與基體的混合組織深度[7-8];由17-7PH鋼絲心部硬度值可知,該材料熱處理后心部硬度比較高,相對(duì)而言,韌性也較差,因此對(duì)表面存在殘留奧氏體導(dǎo)致的軟化層會(huì)比較敏感,加之技術(shù)規(guī)范中說(shuō)明了測(cè)試的組織類別為殘留奧氏體,故測(cè)試表面殘留奧氏體層深度時(shí),其深度界定范圍為表層的純致密層更為適宜。

因殘留奧氏體層的深度界定對(duì)最后測(cè)試值影響明顯,該方法是否適用需客戶或材料規(guī)范歸口單位認(rèn)可,經(jīng)與材料規(guī)范歸口單位溝通,并將研究結(jié)果發(fā)其參考,最終收到其書面認(rèn)可。

3 結(jié)論

1) 采用金相法測(cè)試17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體深度的試樣,須用塑料夾鑲嵌。

2) 17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體組織顯示的合適方式為擦拭侵蝕,時(shí)間為5～10 s。

3) 17-7PH不銹鋼鋼絲表層殘留奧氏體深度界定為致密的殘留奧氏體層。