高英瑋 郭恒鑫 劉建星 荊文娜 陳波 陳建軍 王宏彬 韋建軍 葉宗標(biāo) 芶富均

本文利用四川大學(xué)直線(xiàn)等離子體發(fā)生裝置（SCU-PSI）研究了不同入射能量的氦（He）等離子體對(duì)鎢篩網(wǎng)的輻照行為以及氬（Ar）等離子體與預(yù)輻照液態(tài)鋰（Li）鎢基多孔篩網(wǎng)結(jié)構(gòu)（CPS）的相互作用. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 在不同入射能量的He等離子體輻照后， 鎢篩網(wǎng)表面形貌出現(xiàn)明顯的輻照損傷， 并且隨著入射能量增加， 鎢篩網(wǎng)初始平整的表面形貌逐漸變?yōu)榧{米針孔結(jié)構(gòu)， 最終轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米絨毛結(jié)構(gòu). 用相同He等離子體參數(shù)輻照鎢塊材， 發(fā)現(xiàn)鎢篩網(wǎng)產(chǎn)生輻照損傷的閾值顯著低于鎢塊材. 利用Ar等離子體對(duì)預(yù)輻照的鎢基Li-CPS結(jié)構(gòu)進(jìn)行輻照實(shí)驗(yàn). 結(jié)果顯示， 預(yù)輻照Li-CPS靶板Li液面非常不穩(wěn)定， 在表面形成Li液滴并噴射到等離子體內(nèi)部. 而且靶板表面溫度異常升高， 比不存在輻照損傷的鎢基Li-CPS結(jié)構(gòu)高 400 ℃左右. 之后對(duì)Ar等離子體輻照后的預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)的表面形貌進(jìn)行SEM分析， 發(fā)現(xiàn)由于比表面積增加， 使得鎢篩網(wǎng)表面絨毛結(jié)構(gòu)被液態(tài)Li腐蝕.

等離子體； 輻照； 鎢篩網(wǎng)； 預(yù)輻照Li-CPS

O53A2023.014002

收稿日期： 2022-08-05

基金項(xiàng)目： 國(guó)家自然科學(xué)基金（11875198）; 國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金（11905151）; 四川省科技計(jì)劃應(yīng)用基礎(chǔ)研究（2021YJ0510）

作者簡(jiǎn)介： 高英瑋（1992-）， 男， 四川成都人， 碩士研究生， 研究方向等離子體與液態(tài)金屬相互作用.

通訊作者： 葉宗標(biāo). E-mail： zbye@scu.edu.cn

Study on the interaction between argon plasma and pre-irradiated tungsten Li-CPS structure

GAO Ying-Wei1， GUO Heng-Xin1， LIU Jian-Xing1， JING Wen-Na1， CHEN Bo1，

CHEN Jian-Jun1， WANG Hong-Bin1， WEI Jian-Jun2， YE Zong-Biao1， GOU Fu-Jun1

（1. Institute of Nuclear Science and Technology， Sichuan University， Chengdu 610064， China;

2. Institute of Atomic and Molecular Physics， Sichuan University， Chengdu 610064， China）

In this paper， the irradiation behavior of helium plasma with different incident energies on tungsten meshes and the interaction between argon plasma and pre-irradiated liquid lithium （Li） tungsten-based capillary porous structure （CPS） were investigated by using the linear plasma generator at Sichuan University （SCU-PSI）. The experimental results show that the surface morphology of the tungsten meshes is obviously damaged under He plasma irradiation with different incident energies.As the incident energy of He plasma is increased， the formed patterns gradually change into? nano-pinhole structure， and finally into nano-fuzz structure.

When tungsten block was irradiated with the same He plasma parameters， it was found? that the threshold of irradiation damage of the tungsten mesh is significantly lower than that of the tungsten bulk. Irradiation experiments were performed on pre-irradiated tungsten-based Li-CPS using argon plasma. The results show that the Li surface of the pre-irradiated Li-CPS target plate is very unstable， forming Li droplets on the surface and ejecting into the plasma interior. Moreover， the surface temperature of the target plate is abnormally high， about 400 ℃ higher than that of the tungsten-based Li-CPS structure without irradiation damage. The SEM analysis of the surface morphology of the pre-irradiated Li-CPS structure after argon plasma irradiation later indicates that the increase of specific surface area of the fuzz structure accelerated the corrosion of the tungsten mesh surface in liquid Li.

Plasma; Irradiation; Tungsten mesh; Pre-irradiated Li-CPS

1 引 言

解決偏濾器材料問(wèn)題是建設(shè)未來(lái)聚變示范電站（DEMO）反應(yīng)堆的首要工程問(wèn)題之一［1］. 液態(tài)金屬鋰（Li）具有原子序數(shù)低（Z=3）、芯部等離子體容忍度高（＜20%）、耐高熱負(fù)荷沖擊（50 MW/m2）、降低離子再循環(huán)和提高芯部等離子體的約束性能等優(yōu)點(diǎn)［2-4］， 是較為理想的偏濾器候選材料之一. 目前液態(tài)Li已經(jīng)在國(guó)際上的TJ-II仿星器［5］、T-11M［6］、FTU［7］和NSTX［8］以及國(guó)內(nèi)的HT-7［9］和EAST［10］等托卡馬克裝置上進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)測(cè)試， 表現(xiàn)出一定的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用前景. 然而在聚變反應(yīng)堆復(fù)雜的電磁環(huán)境中， 流動(dòng)的液態(tài)Li受到電磁場(chǎng)力的阻礙（MHD效應(yīng)）， 液態(tài)Li表面的穩(wěn)定被破壞， 導(dǎo)致液態(tài)Li濺入芯部等離子體［11］. 因此， 研究者提出了基于鎢篩網(wǎng)的液態(tài)Li毛細(xì)多孔結(jié)構(gòu)（Li-CPS）概念， 利用鎢篩網(wǎng)的毛細(xì)作用力來(lái)抑制液態(tài)Li的飛濺行為［12，13］. 盡管作為約束材料的鎢篩網(wǎng)， 在Li-CPS結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)中處于液態(tài)Li的包裹下， 不直接面對(duì)等離子體， 但是在邊緣區(qū)域模（ELMs）等極端條件下， 由于液態(tài)Li大量蒸發(fā)， 鎢篩網(wǎng)有破裂的可能［14］. 而且，液態(tài)Li與芯部等離子體反應(yīng)生成的氘化Li等氫化物，以及芯部等離子體對(duì)第一壁的侵蝕而產(chǎn)生的產(chǎn)物碎片，會(huì)造成鎢篩網(wǎng)堵塞［15］， 導(dǎo)致Li補(bǔ)充不及時(shí)，從而使鎢篩網(wǎng)直接面對(duì)等離子體. 目前， 已有一些對(duì)于氦（He）等離子體與鎢塊材的相互作用的研究. 研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)， 在低于其損傷閾值的低能量高通量He等離子體輻照下， 鎢塊材表面出現(xiàn)了嚴(yán)重的輻照損傷， 包括微米級(jí)別的氣泡以及納米級(jí)別的孔洞和絨毛結(jié)構(gòu)等［16-19］. 但是到目前為止， 未發(fā)現(xiàn)關(guān)于鎢篩網(wǎng)與高通量He等離子體相互作用的研究. 裸露的鎢篩網(wǎng)在He等離子體輻照下必然會(huì)產(chǎn)生輻照損傷， 且輻照損傷將對(duì)Li-CPS結(jié)構(gòu)在聚變堆的應(yīng)用產(chǎn)生不利影響. 因此有必要開(kāi)展高通量He等離子體對(duì)鎢篩網(wǎng)預(yù)輻照以及氬（Ar）等離子體對(duì)預(yù)輻照鎢基Li-CPS結(jié)構(gòu)輻照的相關(guān)實(shí)驗(yàn). 這對(duì)在聚變堆實(shí)際工況下驗(yàn)證Li-CPS的可行性具有一定的參考意義和價(jià)值.

在穩(wěn)態(tài)運(yùn)行過(guò)程中， 偏濾器受到高通量（1022～ 1024 m-2·s-1）低能（<100 eV）的He等離子體輻照. 然而在聚變堆中進(jìn)行材料驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)， 時(shí)間長(zhǎng)， 花費(fèi)高. 因此四川大學(xué)先進(jìn)核能實(shí)驗(yàn)室搭建了直線(xiàn)等離子體發(fā)生裝置（SCU-PSI）［20］. SCU-PSI能夠產(chǎn)生通量>1022 m-2·s-1， 能量<100 eV的He等離子體， 可以在很大程度上模擬聚變堆等離子體環(huán)境. 本文利用SCU-PSI產(chǎn)生的He等離子體分別對(duì)鎢篩網(wǎng)和鎢塊材進(jìn)行預(yù)輻照實(shí)驗(yàn)， 研究了不同入射能量的He等離子體對(duì)鎢篩網(wǎng)產(chǎn)生的輻照損傷， 并與鎢塊材進(jìn)行了對(duì)比. 最后， 利用高速相機(jī)、熱電偶以及SEM研究了Ar等離子體與預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)的相互作用.

2 實(shí)驗(yàn)參數(shù)及樣品準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)所用的鎢篩網(wǎng)和鎢塊材購(gòu)自中國(guó)安平縣宏運(yùn)金屬制品有限公司， 鎢篩網(wǎng)目數(shù)為150目， 絲徑為～60 μm， 孔徑為～106 μm. 輻照實(shí)驗(yàn)在SCU-PSI中進(jìn)行， 如圖1所示. 通過(guò)偏壓電源改變?nèi)肷銱e離子能量， 不同入射能量的He等離子體輻照鎢篩網(wǎng)和鎢塊材實(shí)驗(yàn)參數(shù)見(jiàn)表1. 預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)由鉬坩堝、鉬蓋（外徑：55 mm；內(nèi)徑：25 mm）、液態(tài)Li以及He等離子體輻照后的鎢篩網(wǎng)組成， 如圖2所示. 純Li（99.99%）購(gòu)自中國(guó)贛鋒鋰業(yè)有限公司. 通過(guò)以下步驟制備預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu). 在手套箱中， 將固體Li片添加到空心鉬坩堝中， 用電熱爐將鉬坩堝加熱到大約200 ℃， 使Li融化充滿(mǎn)整個(gè)鉬坩堝， 隨后將輻照后的鎢篩網(wǎng)安裝在鉬坩堝頂部， 最后用鉬蓋將鎢篩網(wǎng)固定在鉬坩堝表面. 等預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)自然冷卻至26 ℃左右， 將鎢篩網(wǎng)從手套箱中取出并安裝到直線(xiàn)裝置中進(jìn)行后續(xù)的Ar等離子體輻照實(shí)驗(yàn). Ar等離子體輻照參數(shù)：Te為0.5 eV， ne為2×1019 m-3， 熱負(fù)荷為8.23 kW·m-2， 等離子體束斑直徑為26 mm. 利用SEM分析輻照前后鎢篩網(wǎng)和鎢塊材的表面形貌. 熱電偶測(cè)量預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)靶板溫度. 此外還利用高速相機(jī)觀測(cè)Ar等離子體與預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)相互作用時(shí)液態(tài)Li的噴發(fā)行為.

3 結(jié)果與討論

3.1 高通量He等離子體預(yù)輻照鎢篩網(wǎng)

鎢篩網(wǎng)表面經(jīng)高通量He等離子體預(yù)輻照后， 表面形貌發(fā)生了顯著變化， 且變化明顯地受入射能量影響. 圖3為鎢篩網(wǎng)被高通量He等離子體預(yù)輻照前后的SEM圖像. 從圖3a， 3f可以看出， 原始鎢篩網(wǎng)表面形貌均勻， 呈現(xiàn)出由鎢晶粒拉伸產(chǎn)生的溝槽. 這是由于鎢篩網(wǎng)在制造過(guò)程中會(huì)在表面形成大量缺陷和孔隙. 當(dāng)鎢篩網(wǎng)被20 eV的He等離子體輻照后， 鎢篩網(wǎng)表面形成大量孔洞， 在鎢篩網(wǎng)孔隙處形成凹陷突起， 如圖3b， 3g所示. 這可能是因?yàn)椋?在He等離子體輻照作用下， He原子單質(zhì)注入鎢絲基底與其他He原子聚集形成了納米尺度的He團(tuán)簇［21］; 隨著輻照繼續(xù)， 間隙空位以及鎢絲中的自間隙促進(jìn)了He原子的擴(kuò)散、成核和形成He泡［22］; 當(dāng)納米尺度的He團(tuán)簇逐漸變成He泡堆積在鎢絲表面時(shí)， He泡擠壓鎢絲表面引起突起; 最終He泡破裂， 在鎢絲表面形成針孔［16］. 隨著He離子能量增加， 鎢絲表面形貌損傷由針孔結(jié)構(gòu)變?yōu)榻q毛結(jié)構(gòu)， 如圖3h， 3i所示.

為進(jìn)一步研究鎢篩網(wǎng)與鎢塊材的抗輻照能力， 對(duì)鎢塊材進(jìn)行相同參數(shù)的He等離子體輻照. 如圖4a， 4e所示， 鎢塊材在被20 eV離子能量輻照時(shí)， 鎢塊材表面沒(méi)有產(chǎn)生絨毛結(jié)構(gòu). 當(dāng)入射離子能量達(dá)到40 eV時(shí)鎢塊材表面觀察到明顯的形貌變化， 在樣品表面形成納米絨毛結(jié)構(gòu)， 且隨著入射能量的增加， 樣品表面的孔隙增大絨毛變長(zhǎng). 與鎢篩網(wǎng)對(duì)比， 鎢塊材產(chǎn)生針孔結(jié)構(gòu)的離子能量閾值為40 eV， 而鎢篩網(wǎng)產(chǎn)生針孔結(jié)構(gòu)的離子能量閾值為20 eV， 遠(yuǎn)低于鎢塊材. 這可能是由于篩網(wǎng)結(jié)構(gòu)相較于塊材結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱性差， 熱量在鎢篩網(wǎng)表面積累， 鎢篩網(wǎng)更容易達(dá)到形成針孔結(jié)構(gòu)所需的熱量條件［23］， 從而導(dǎo)致輻照能量閾值降低.

3.2 Ar等離子體與預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)相互作用

圖5為預(yù)輻照Li-CPS的Ar等離子體輻照過(guò)程的高速相機(jī)照片. 根據(jù)我們之前的研究［24］可知， 圖片中的明亮區(qū)域是由液態(tài)Li蒸發(fā)形成的Li蒸氣層. Ar等離子體作為熱源從右側(cè)射入， 液態(tài)Li受熱蒸發(fā)， 在靶板表面形成一層明亮的Li蒸氣層. 隨著輻照繼續(xù)， 由于等離子體的熱效應(yīng)， Li蒸氣層亮度逐漸增加. 在等離子體發(fā)生的第124.94 s時(shí)， 靶板表面形成一個(gè)約10 mm左右大小的Li液滴， 如圖5b所示. Li液滴不斷膨脹， 膨脹到最大程度后， Li液滴破裂并從絨毛結(jié)構(gòu)Li-CPS結(jié)構(gòu)表面噴射到Ar等離子體中. 由于Ar原子在液態(tài)Li中溶解度較低， 在Ar等離子體的持續(xù)輻照下， Ar原子在液態(tài)Li中達(dá)到過(guò)飽和， 使得Ar原子成核并生長(zhǎng)成氣泡［25］. 氣泡的生長(zhǎng)速率取決于溫度和正常溶解度， 而溶解度隨溫度的升高而增加［26］. 因此在Ar等離子體的熱效應(yīng)作用下， 液態(tài)Li中的氣泡受熱急速膨脹， 將液態(tài)Li從Li-CPS結(jié)構(gòu)中擠壓出來(lái). 輻照進(jìn)行到127.44 s時(shí)光柱消失， 由于絨毛結(jié)構(gòu)堵塞毛細(xì)結(jié)構(gòu)通道， 導(dǎo)致Li補(bǔ)充不及時(shí)， 沒(méi)有Li蒸發(fā)形成Li蒸氣. 0.06 s之后， 液態(tài)Li以液滴的形式從Li-CPS結(jié)構(gòu)噴射到等離子體內(nèi)部.

圖6顯示了在Ar等離子體輻照下， 預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)不同時(shí)間點(diǎn)的靶板表面溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系. 對(duì)于預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)， 在輻照期間樣品表面溫度持續(xù)升高. 而當(dāng)Li噴發(fā)（126.56 s）時(shí)， 由于絨毛結(jié)構(gòu)的存在使鎢絲熱導(dǎo)率下降［27］， 大量熱量積累在鎢篩網(wǎng)表層， 因此靶板表面溫度并沒(méi)有因產(chǎn)生Li蒸氣而降低， 反而急劇增大到約1200 ℃左右后保持在1100 ℃左右， 比相同輻照參數(shù)下無(wú)絨毛結(jié)構(gòu)的Li-CPS高大約400 ℃左右［24］.

3.3 Ar等離子體作用下的預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)表面形貌

利用SEM對(duì)Ar等離子體輻照前后的預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)進(jìn)行表面形貌分析， 結(jié)果見(jiàn)圖7. 對(duì)比Ar等離子體輻照前后絨毛結(jié)構(gòu)的形貌發(fā)現(xiàn)， 輻照后鎢篩網(wǎng)突出的絨毛結(jié)構(gòu)尖端位置被Li腐蝕溶解， 相較于輻照前變得更細(xì)， 絨毛的平均尺寸由輻照前的68 nm變?yōu)檩椪蘸蟮?9 nm， 而且表面孔洞變得更大更密集， 如圖7c， 7g所示. 之前的研究表明鎢在液態(tài)Li中溶解度不高， 而且Li不與鎢反應(yīng)， 因此液態(tài)Li不易對(duì)鎢造成腐蝕. 但是預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)上的絨毛結(jié)構(gòu)與液態(tài)接觸的比表面積增大， 這可能導(dǎo)致了液態(tài)Li對(duì)絨毛結(jié)構(gòu)的腐蝕. 此外在Ar等離子體輻照下，等離子體攜帶的熱負(fù)荷在靶板表面呈高斯分布［28］， 高溫驅(qū)動(dòng)加速了鎢原子向液態(tài)Li內(nèi)部遷移， 導(dǎo)致腐蝕加劇.

4 結(jié) 論

本文利用SCU-PSI直線(xiàn)等離子體裝置產(chǎn)生的He等離子體對(duì)鎢篩網(wǎng)進(jìn)行預(yù)輻照實(shí)驗(yàn)， 研究了在Ar等離子體輻照下， 預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)的Li噴發(fā)行為、表面溫度以及輻照后的形貌. 結(jié)果如下：（1） 在He等離子體對(duì)鎢篩網(wǎng)進(jìn)行預(yù)輻照實(shí)驗(yàn)中， 隨著入射離子能量增加， 鎢篩網(wǎng)表面由初始平整的表面形貌逐漸變?yōu)榧{米針孔結(jié)構(gòu)， 最終生長(zhǎng)成納米絨毛結(jié)構(gòu). 此外， 由于鎢篩網(wǎng)相較于鎢塊材導(dǎo)熱性差， 熱量在鎢篩網(wǎng)表面積累， 鎢篩網(wǎng)更容易達(dá)到形成針孔結(jié)構(gòu)所需的熱量條件， 從而導(dǎo)致鎢篩網(wǎng)產(chǎn)生針孔結(jié)構(gòu)的輻照能量閾值比塊材結(jié)構(gòu)要低. （2） 預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)在Ar等離子體輻照下， 靶板表面形成Li液滴并噴射到等離子體內(nèi)部. 此外， 由于絨毛結(jié)構(gòu)熱導(dǎo)性差， 靶板表面積累大量熱量， 導(dǎo)致表面溫度大于相同輻照參數(shù)下沒(méi)有輻照損傷的Li-CPS結(jié)構(gòu). （3） 預(yù)輻照Li-CPS結(jié)構(gòu)在Ar等離子體輻照下， 靶板表面的絨毛結(jié)構(gòu)由于與液態(tài)Li接觸的比表面積增大， 液態(tài)Li對(duì)絨毛結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了一定的腐蝕. （4） 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 傳統(tǒng)的Li-CPS結(jié)構(gòu)在存在輻照損傷的條件下， 液態(tài)Li受到高熱負(fù)荷的等離子體輻照后會(huì)向等離子體內(nèi)部噴發(fā)， 污染芯部等離子體， 嚴(yán)重情況下可能會(huì)導(dǎo)致聚變反應(yīng)“熄火”. 因此有必要開(kāi)發(fā)新型的Li-CPS結(jié)構(gòu)， 以便更有效地約束液態(tài)Li向等離子體濺射.

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