許瑞清，武瑞杰，甘雨鑫

（山西錦爍生物醫(yī)藥科技有限公司，山西晉中 030600）

符合性聲明是指檢測結(jié)果是否符合相關(guān)要求的聲明，相關(guān)法律法規(guī)和CNAS-CL01:2018[1]中都包含了對判定規(guī)則的要求，以及在人員、合同評審和報告結(jié)果方面與符合性聲明相關(guān)的資源要求和過程要求。CNAS-CL01:2018條款7.1.3中規(guī)定“當客戶要求針對檢測或校準作出與規(guī)范或標準符合性聲明時（如通過/未通過，在允許限內(nèi)/超出允許限），應(yīng)明確規(guī)定規(guī)范或標準以及判定規(guī)則。應(yīng)將選擇的判定規(guī)則通知客戶并得到同意，除非規(guī)范或標準本身已包含判定規(guī)則?！薄杜卸ㄒ?guī)則和符合性聲明指南》（CNAS-GL 015:2022）[2]對《聲明檢測或校準結(jié)果及與規(guī)范符合性的指南》（CNAS-GL 015:2018）[3]進行了更新，對符合性聲明作出了規(guī)范說明。在食品檢驗檢測領(lǐng)域，按照規(guī)則對檢測結(jié)果作出合格的符合性聲明至關(guān)重要。

1 用數(shù)值表示的檢測結(jié)果風(fēng)險概述

在食品檢測領(lǐng)域，檢測結(jié)果會用非數(shù)值狀態(tài)或數(shù)值狀態(tài)表示。用數(shù)值狀態(tài)描述檢測結(jié)果時，其結(jié)果通常符合正態(tài)分布，通過對其結(jié)果的測量不確定度評定，其檢測結(jié)果表述為式（1），即“測量結(jié)果有95%的概率落在區(qū)間[a-U,a+U]內(nèi)[4]”。圖1中檢測結(jié)果的測量不確定度會將判定錯誤的風(fēng)險引入符合性判定中，實驗室需要考慮并評估其風(fēng)險。

圖1 檢測結(jié)果風(fēng)險示意圖

2 食品檢測的符合性判定流程

對于檢測結(jié)果的符合性判定，應(yīng)當從合同評審時就開始對其進行評估，依據(jù)不同的判定規(guī)則，對檢測結(jié)果進行符合性判定[1]。

3 簡單接受的判定規(guī)則

簡單接受判定規(guī)則是利用判定規(guī)則對檢測結(jié)果進行判定，會產(chǎn)生圖2中的5種情況：①有效合格，檢測結(jié)果與真值都在容許區(qū)間內(nèi)；②無效合格，檢測結(jié)果在容許區(qū)間內(nèi)，真值可能在容許區(qū)間外；③無效合格，檢測結(jié)果在容許區(qū)間上，真值可能在容許區(qū)間外；④無效不合格，檢測結(jié)果在容許區(qū)間外，真值可能在容許區(qū)間內(nèi)；⑤有效不合格，檢測結(jié)果與真值都在容許區(qū)間外。

在不考慮測量不確定度的情況下，對檢驗結(jié)果進行簡單接受的二元判定，結(jié)合食品檢測領(lǐng)域修約后進行復(fù)合型判定的原則，則有合格（接受）檢測結(jié)果在容許區(qū)間的范圍內(nèi)，如圖2（1）（2）（3）；不合格（拒絕）檢測結(jié)果在容許區(qū)間的范圍外，如圖2（4）（5）。對于檢測結(jié)果而言，考慮測量不確定度是有必要的，（2）（3）（4）中都會產(chǎn)生作出錯誤符合性判定聲明的情況，這種錯誤的概率最大能到50%，這種錯誤產(chǎn)生的風(fēng)險由生產(chǎn)者、消費者和食品檢驗檢測機構(gòu)共同承擔(dān)。

圖2 簡單接受的5種情況

4 有保護帶的判定規(guī)則

4.1 保護帶

在容許區(qū)間的范圍內(nèi)考慮一個區(qū)域，將接受限調(diào)整到容許區(qū)間內(nèi)，可以降低實驗室誤判的風(fēng)險，這個區(qū)間稱之為保護帶[2]。保護帶長度是容許限（TL）和接受限（AL）的差值（w=TL-AL），如圖3所示，其值（w）常與測量不確定度相一致。

圖3 保護帶示意圖

4.2 有保護帶的二元判定規(guī)則

有保護帶的二元判定即為合格（接受）是基于保護帶接受，測得值位于接受區(qū)間以內(nèi)，如圖4中的（a）（b）；不合格（拒絕）是基于保護帶拒絕，測得值位于接受區(qū)間以外，如圖4中的（c）（d）（e）（f）。

4.3 有保護帶的非二元判定規(guī)則

有保護帶的非二元判定即為合格（接受）是基于保護帶接受，測得值位于接受區(qū)間以內(nèi)，如圖4中的（a）（b）；條件合格（條件接受）測得值在接受區(qū)間以外，但在容許區(qū)間以內(nèi)，如圖4中的（c）；條件不合格（條件拒絕）測得值在容許區(qū)間以外，但在容許區(qū)間疊加保護帶以內(nèi)，如圖4中的（d）；不合格（拒絕）是基于保護帶拒絕，測得值位于接受區(qū)間以外，如圖 4 中的（e）（f）。

4.4 有保護帶的判定規(guī)則在符合性判定中的應(yīng)用

保護帶通常選取擴展測量不確定度，即w=U；容許區(qū)間為容許上限與容許下限的差值，即2T=容許上限-容許下限。若w≤1/3T且w=U，此時測量結(jié)果有相對較小的測量不確定度，可采用有保護帶的二元接受作出判定，符合性判定錯誤率可降至5%以下[5]，合格（接受）如圖4中（a）（b），不合格（拒絕）如圖4中（c）（d）（e）（f）。若w＞1/3T且w=U，此時測量結(jié)果有相對較大的測量不確定度，可采用有保護帶的非二元接受，合格（接受）如圖4中（a）（b），不合格（拒絕）如圖4中（e）（f），對于圖4中（c）（d）無法作出符合性判定。

圖4 有保護帶的判定結(jié)果示意圖

5 討論

5.1 食品檢驗檢測符合性判斷規(guī)則的現(xiàn)狀

容許區(qū)間分為有容許上限和容許下限、只有容許上限、只有容許下限3種情況。在食品檢測中，大部分限量要求都是圖5（b）所示情況，包括污染物、真菌毒素、食品添加劑、藥物殘留等；營養(yǎng)強化劑和部分理化指標是圖5（a）所示情況，預(yù)包裝食品的質(zhì)量指標會有圖5（c）的情況。這些情況都要求作出合適的符合性判定[6]。

圖5 容許區(qū)間示意圖

5.2 有保護帶的判定規(guī)則的可行性、優(yōu)越性和局限性

食品檢驗檢測機構(gòu)在作出符合性判定時，在限量值上考慮保護帶之后，實驗室產(chǎn)生誤判為合格的風(fēng)險會降低，這樣做明顯是可行的，也是其優(yōu)越性所在。其局限性在于對食品安全國家標準中要求的限量值進行了修改，同時也會增大錯誤拒絕的可能性。從食品安全的角度來看，這樣做明顯可以更好地保障食品的安全。

5.3 食品檢驗中無效符合性判定分析

當采用非二元的判定規(guī)則，則會有判定結(jié)果為“檢測結(jié)果低于限量要求，引入不確定度后有部分數(shù)值超出限量要求，因此不可能作出符合規(guī)范的報告。但是，如果包含概率可以低于95%時，則可作出符合規(guī)范的聲明?！边@種判定顯然是無效的，對于這種數(shù)據(jù)，實驗室應(yīng)提高警覺，更加謹慎地處理結(jié)果。可以通過建立多樣化的質(zhì)量控制方案、采用控制圖等方法來保證檢驗結(jié)果的準確可靠，但這些方法是否可以對結(jié)果作出正確的符合性判定并不明確。

5.4 保護帶在食品檢測中應(yīng)用

檢測結(jié)果為臨界值時，實驗室要關(guān)注其結(jié)果的準確性，如何界定臨界值實驗室并沒有一個明確的準繩，實驗室可以考慮利用測量不確定度建立相關(guān)的規(guī)則來明確區(qū)分。同時，也可以將落入保護帶的檢測數(shù)據(jù)作為臨界值考慮，利用更多的質(zhì)控手段來保障檢測結(jié)果的有效性。

5.5 食品檢驗檢測符合性判定對各相關(guān)方的影響

食品檢測中包含食品生產(chǎn)者的第一方、食品消費者的第二方、食品檢驗檢測機構(gòu)的第三方。檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)保持獨立、公平、公正的原則出具檢驗檢測報告。采用簡單接受二元判定規(guī)則作出的符合性判定，其誤判的風(fēng)險由食品生產(chǎn)者、消費者和檢測檢測機構(gòu)共同承擔(dān)。采用有保護帶的判定規(guī)則作出的符合性判定，會降低消費者由于誤判產(chǎn)生的風(fēng)險，增加生產(chǎn)者由于誤判產(chǎn)生的風(fēng)險，可以更好地保障消費者的食品安全，同時會增加生產(chǎn)者的成本。

6 結(jié)語

在食品檢測領(lǐng)域，實驗室都擁有進行測量不確定度評定的能力，但測量不確定度評定應(yīng)用并沒有引起足夠的重視。不論是從實驗室認證認可，還是從檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定的要求來看，都對測量不確定度作出了較高的要求。因此，作為實驗室管理者應(yīng)積極考慮推動測量不確定度的應(yīng)用。