代飛飛，聶丹丹

（濰坊市疾病預(yù)防控制中心，山東濰坊 261061）

山東主要有3 個茶區(qū)，分別為魯東南沿海茶區(qū)、魯中南茶區(qū)、膠東半島茶區(qū)。魯東南沿海茶區(qū)主產(chǎn)嶗山綠茶、膠南綠茶、日照綠茶、大白銀劍及大白春螺等茶葉種類；魯中南茶區(qū)主產(chǎn)沂蒙綠茶、沂蒙山黃茶、泰山女兒茶、泰山綠茶及萊蕪老干烘等茶葉種類；膠東半島茶區(qū)主產(chǎn)海青茶、榮成綠茶、乳山綠茶、泉城紅茶及榮成綠茶等茶葉種類。

農(nóng)藥殘留是關(guān)系茶葉產(chǎn)品安全性的一項重要指標(biāo)[1-2]。為了解山東省部分茶葉生產(chǎn)基地的農(nóng)藥殘留狀況，濰坊市疾病預(yù)防控制中心于2021 年對濟(jì)南、煙臺、濰坊市場上銷售的茶葉進(jìn)行抽樣調(diào)查，現(xiàn)將調(diào)查分析結(jié)果報告如下。

1 材料和方法

1.1 樣品來源

根據(jù)《2021 年山東省食品中化學(xué)污染物和有害因素監(jiān)測方案》任務(wù)要求，共采集有代表性茶葉樣品共50 份，其中濰坊10 份，濟(jì)南10 份，煙臺30 份。

1.2 檢測儀器

Trace 1300 氣相色譜儀、ISQ 單四級桿質(zhì)譜儀配有EI+源、AS1300 自動進(jìn)樣器（美國Thermo Fisher公司）；Xcalibur 操作軟件；N-EVAP 氮吹儀（美國Organomation 公司）；PLUS-E3-20TS 生命科學(xué)型超純水器（江蘇南京）；Heidolph 渦旋振蕩器（德國海道夫）；ARA520 電子天平（奧豪斯上海有限公司）；Win-spe24 手動固相萃取儀（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）；KQ-250B 型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；LYNX400 高速落地離心機(jī)（美國Thermo Fisher 公司）。

1.3 檢測條件

氣相色譜條件如下。 色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）， 美 國Thermo 公 司；載氣：高純氦氣，純度≥99.999%；柱流量：1.0 mL·min-1；進(jìn)樣口溫度：250 ；進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣，脈沖壓力250.0 kPa；進(jìn)樣量：1 μL；程序升溫：50 保持2 min，以10 ·min-1升溫至180 保持1 min，以3·min-1升溫至270 保持14 min。

質(zhì)譜條件：離子化模式為電子轟擊（EI）離子源，標(biāo)準(zhǔn)電子能量：70 eV；質(zhì)譜掃描范圍為50～500 amu；檢測模式：選擇離子監(jiān)測模式和全掃描模式；離子源溫度：250 ；傳輸線溫度：280 。

1.4 監(jiān)測指標(biāo)及質(zhì)量控制

共檢測14 種農(nóng)藥：滅多威、毒死蜱、三氯殺螨醇、 -硫丹、蟲螨腈、 -硫丹、硫丹硫酸酯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境科研監(jiān)測所，進(jìn)樣時每10 個樣品之間分別做1 個標(biāo)準(zhǔn)樣品和空白樣品，對于超標(biāo)樣品均做重新處理并檢測。

1.5 測定方法及判斷標(biāo)準(zhǔn)

按照《2021 年國家食品污染和有害因素風(fēng)險監(jiān)測工作手冊（中卷）》[3]中相關(guān)要求進(jìn)行檢測，未檢出值按1/2 LOD 值處理。測定結(jié)果根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）[4]所規(guī)定的各項指標(biāo)判定。農(nóng)藥殘留檢出量超過檢出限則判定為“檢出”，農(nóng)藥殘留檢出量超過最大限量標(biāo)準(zhǔn)則判定為“超標(biāo)”，14 項檢測指標(biāo)全部合格則判定為“合格”。

2 結(jié)果與分析

2.1 茶葉中14 種農(nóng)藥殘留的檢出總體狀況

在采集的50 份茶葉樣品中，檢出農(nóng)藥殘留29 份，檢出率為58.0%；超標(biāo)樣品3 份，超標(biāo)率為6.0%。其中6 種農(nóng)藥有檢出，聯(lián)苯菊酯檢出率最高，檢出率為50.0%，檢出率由高至低的農(nóng)藥種類依次為聯(lián)苯菊酯（50.0%）、蟲螨腈（32.0%）、氯氟氰菊酯（22.0%）、甲氰菊酯（12.0%）、毒死蜱（10.0%）、氯氰菊酯（8.0%）；未檢出農(nóng)藥項目為滅多威、三氯殺螨醇、 -硫丹、 -硫丹、硫丹硫酸酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯。超標(biāo)農(nóng)藥項目為聯(lián)苯菊酯（表1）。

表1 茶葉中14 種農(nóng)藥殘留檢出情況

2.2 不同包裝類型茶葉農(nóng)藥殘留檢出情況

共檢測定型包裝樣品19 份，檢出11 份，檢出率為57.9%，無超標(biāo)樣品；散裝樣品31 份，檢出18 份，檢出率為58.1%，其中3 份樣品超標(biāo)。經(jīng)卡方檢驗，定型包裝和散裝茶葉的檢出率差異無統(tǒng)計學(xué)意義，χ2=4.208，P＞0.05，見表2。

表2 不同包裝類型茶葉中農(nóng)藥殘留檢出情況

2.3 不同類型茶葉農(nóng)藥殘留檢出情況

共檢測紅茶、綠茶、袋泡茶3 種類型茶葉，檢出的6 種農(nóng)藥中每種類型的茶葉均有檢出，農(nóng)藥聯(lián)合混用情況比較明顯（表3）。

表3 不同類型茶葉中農(nóng)藥檢出情況

3 結(jié)論與討論

我國是世界上最早發(fā)現(xiàn)、栽培、制作和飲用茶的國家。茶葉作為我國重要的經(jīng)濟(jì)作物，已成為產(chǎn)茶地區(qū)的重要經(jīng)濟(jì)支柱之一。近年來食品安全問題比較突出，茶葉中農(nóng)藥殘留污染問題備受關(guān)注。劉琳等[5]研究發(fā)現(xiàn)323 份茶葉樣品中，農(nóng)藥殘留檢出率為49.8%，超標(biāo)率為2.2%。宮春波等[6]研究發(fā)現(xiàn)176 件樣品中，97 件檢出農(nóng)藥殘留，煙臺市售茶葉中農(nóng)藥殘留檢出率為59.09%，未發(fā)現(xiàn)超標(biāo)樣品。本次調(diào)查結(jié)果顯示，50 份茶葉樣品中，檢出農(nóng)藥殘留29 份，檢出率為58.0%；超標(biāo)樣品3 份，超標(biāo)率為6.0%；其中聯(lián)苯菊酯檢出率最高，達(dá)50%，這與劉琳、宮春波等的文獻(xiàn)報道結(jié)果基本一致。聯(lián)苯菊酯具有消解快、殘留低、在土壤中不移動等特點，其廣泛應(yīng)用于防止茶葉上茶小綠葉蟬、茶毛蟲、茶刺蛾、茶短須螨等方面[7-8]。茶葉中多組分農(nóng)藥的檢出率較高，但整體而言，超標(biāo)率很低，基本上都能滿足GB 2763—2021 限量要求，茶葉中農(nóng)藥殘留總體狀況良好。

監(jiān)測過程中發(fā)現(xiàn)，多種農(nóng)藥聯(lián)合使用現(xiàn)象值得關(guān)注[9]。建議加強(qiáng)對茶農(nóng)安全用藥的培訓(xùn)，提醒茶農(nóng)在科學(xué)用藥意識上有待加強(qiáng)。建議相關(guān)部門加強(qiáng)多農(nóng)殘聯(lián)合污染的監(jiān)測，全面提高茶葉衛(wèi)生質(zhì)量安全。