收稿日期：2021-12-20

基金項目：國家自然科學基金（51776095）；江蘇省研究生科研與實踐創(chuàng)新計劃（SJCX21_0528）

通信作者：彭 浩（1981—），男，博士、教授，主要從事高效傳熱、工業(yè)節(jié)能與儲能技術方面的研究。phsight1@hotmail.com

DOI：10.19912/j.0254-0096.tynxb.2021-1561 文章編號：0254-0096（2023）04-0290-09

摘 要：將相變納米膠囊與傳統(tǒng)建筑圍護結構材料進行結合，通過非機械化儲能方式提高傳統(tǒng)被動式太陽能建筑的集熱和控溫性能，從而實現(xiàn)室內(nèi)節(jié)能。通過微乳液聚合法制備分別含有3種成核劑（納米Al2O3/C28/C14H30O）改性的C18/SiO2相變納米膠囊，并采用澆鑄法制備含有最佳相變納米膠囊的石膏板。通過傅里葉變換紅外光譜、X射線衍射和掃描電子顯微鏡測定相變納米膠囊的化學結構和外貌，差示掃描量熱法、熱量分析及激光導熱儀探究其儲熱性能，并對相變納米膠囊石膏板進行一系列綜合熱性能測試。結果表明：相變納米膠囊呈球狀，粒徑范圍為100～300 nm。與不含成核劑的相變納米膠囊相比，含15% C14H30O成核劑的過冷度降低49.00%，導熱系數(shù)提高13.76%，并具有優(yōu)異的熱耐久性和可靠性。因此，將15% C14H30O改性的相變納米膠囊應用于石膏板，通過引入溫差評價發(fā)現(xiàn)，添加10%相變納米膠囊的石膏板更有利于充分吸收外界熱量，減小溫度波動，從而實現(xiàn)被動式太陽能建筑室內(nèi)節(jié)能。

關鍵詞：納米膠囊；過冷；導熱系數(shù)；成核劑；相變納米膠囊石膏板；被動式太陽能建筑節(jié)能

中圖分類號：TU522.1 " """"文獻標志碼：A

0 引 言

“雙碳”背景下，低碳能源勢將成為新時代需求。《2020年世界能源展望》顯示，建筑物能耗占全球生產(chǎn)能源的25%～30%。因此，在太陽能建筑節(jié)能領域中，如何最大化地捕捉儲存并利用室外太陽輻射熱，從而減少建筑物能耗顯得尤為重要［1］?，F(xiàn)階段，太陽能建筑節(jié)能主要分為主動式、被動式和零能耗3種方式。其中，被動式太陽能建筑相較于其他2種類型，因其非機械化儲能、建筑運行成本低等優(yōu)勢而應用廣泛［2］。

相變材料（PCMs）具有較高的潛熱及持續(xù)穩(wěn)定相變過程的特點［3-4］，與建筑材料結合可使得建筑物在吸收儲存太陽輻射熱的情況下盡可能減少受外界溫度波動的影響，進而充分利用太陽能源對建筑進行節(jié)能［5-6］，提升室內(nèi)舒適感。然而，其較大的過冷度和低導熱系數(shù)會對潛熱儲能產(chǎn)生影響［7-8］，從而限制PCMs在被動式太陽能建筑中對太陽能源的捕捉效率。因此，為了解決這些問題，將相變材料微/納米膠囊化（ME/NEPCMs）是一種較為有效的方法［9］。

與MEPCMs［10-12］相比，NEPCMs因具有優(yōu)異的耐高溫性和機械性能［13-15］，更適用于傳統(tǒng)建筑圍護結構材料［16-18］。盡管如此，其過冷度以及導熱性能并未因膠囊尺寸減小而降低［19］。在考慮可重復性和經(jīng)濟性的情況下，采用成核劑觸發(fā)成核是一種降低過冷度的可靠途徑。Alvarado等［20］以十四醇為成核劑，證實了隨著成核劑用量的增加，MEPCMs的過冷度顯著降低；Pethurajan等［21］發(fā)現(xiàn)MEPCMs含有5%納米CuO的成核劑時，過冷度降低了8.7 ℃。殼材［22］添加3%正三十六烷為成核劑時，MEPCMs過冷度降低了7.4 ℃。與此同時，無機殼材可提高NEPCMs的導熱系數(shù)，如SiO2［23-24］、TiO2［25］等。

綜上，前人研究成核劑對MEPCMs過冷度的影響已卓有成效，但采用類似方法研究其對NEPCMs過冷度的影響較少。另一方面，NEPCMs在太陽能建筑領域中的應用研究也鮮見報道。因此，本文研究不同類型和濃度的成核劑對NEPCMs的熱力學性能（特別是過冷度、導熱）、表面形貌和化學結構的影響。此外，優(yōu)選綜合性能最佳的NEPCMs摻入到建筑石膏板中，測試含有NEPCMs的熱力學性能以及儲放熱性能，并探究含有NEPCMs建筑石膏板對外界溫度波動的調(diào)節(jié)能力，以期為NEPCMs在被動式太陽能建筑中的節(jié)能應用提供依據(jù)。

1 實 驗

1.1 實驗材料及儀器

正十八烷（C18，質(zhì)量分數(shù)＞98%）、3-（三甲氧基硅基）甲基丙烯酸丙酯（TMSPMA）、十六烷基三甲基溴化銨（CATB）、正十四醇（C14H30O，質(zhì)量分數(shù)98%）以及正辛烷（C28，質(zhì)量分數(shù)98%）購自上海阿拉丁公司。正硅酸四乙酯（TEOS）、無水乙醇（C2H5OH）由上海滬試化學試劑有限公司提供，納米氧化鋁（Nano-Al2O3）購自北京DK納米技術有限公司。氨水（NH3·H2O，質(zhì)量分數(shù)25%）購自無錫市亞盛化工有限公司。以上試劑均為分析純。

1.2 樣品制備

1.2.1 改性相變納米膠囊的制備

1）將4.0 g正十八烷分別與百分比為5%、10%和15%的不同成核劑進行混合，成核劑的質(zhì)量按式（1）進行計算。

[WNA=MNAMNA+MC18×100%]"""" （1）

2）加入4.0 g TEOS、2.5 g TMSPMA和56.8 g乙醇。并添加陽離子表面活性劑CTAB在去離子水中電離。之后使用高剪切乳化機，以8000 r/min速度在34.8 ℃水浴溫度下攪拌2 min進行乳化。并在相同溫度下超聲振蕩10 min，使其均勻分散。

3）將上述微乳液轉(zhuǎn)入1000 mL三頸燒瓶中。倒入適量的氨水作為催化劑，加速TEOS的水解縮合反應。隨后在35 ℃下攪拌16 h，得到納米膠囊乳液，通過蒸餾水過濾3次，分離出未反應的單體，最后在30 ℃的真空烤箱中干燥24 h得到NEPCMS粉末。具體流程及原理圖如圖1所示。

1.2.2 相變納米膠囊石膏板的制備

制備不摻雜相變納米膠囊的石膏漿體（S1），以及制備摻雜質(zhì)量分數(shù)為5%與10%綜合性能最佳的相變納米膠囊的石膏漿體（S2，S3），通過機械振蕩直至充分混合。然后將石膏-NEPCMs漿體澆鑄在4.0 cm×3.0 cm×1.5 cm的模具中，在室溫下靜置3 h完成相變納米膠囊建筑用石膏板的制備，如圖2所示。

建筑石膏板

1.3 樣品表征

利用傅里葉變換紅外光譜（FT-IR，NEXUS 670）進行紅外光譜分析實驗。樣品的衍射圖譜采用X射線衍射（XRD，Smartlab 9 kW，40 kV，150 ma，日本）測得，測量范圍為5°～70°，掃描速率為1°/min。通過掃描電子顯微鏡（SEM，TESCAN VEGA3）觀察表征添加不同成核劑的NEPCMs的形貌。通過軟件Image J（PSD）測量NEPCMs的粒徑。采用差示掃描量熱法（DSC，NETZSCH，DSC200F3）測試樣品的儲熱性能。用熱重分析（TGA，METTLER）測試連續(xù)加熱條件下的NEPCMs的熱穩(wěn)定性。采用激光導熱儀（LFA，457 NETZSCH，Germany）對NEPCMs的熱擴散率進行測試。再根據(jù)式（2）計算出樣品導熱系數(shù)。

[λ=αcpρ]"" （2）

采用熱電偶測量系統(tǒng)（TMS）測量NEPCMs-石膏板的儲放熱變化。測溫過程如圖3所示。

根據(jù)現(xiàn)有文獻［26］，結合本文實際情況，引入改進后的指標[IC]對相變納米膠囊石膏板的室內(nèi)溫度波動調(diào)節(jié)能力進行評估。

[IC=020（Tambient-Tcontact"point）gypsum-NEPCMsdt020（Tambient-Tcontact"point）gypsumdt]""""" （3）

2 結果與討論

2.1 化學成分和結構

圖4a為C18、C28、納米Al2O3、C14H30O和殼材以及3種成核劑改性NEPCMs的紅外光譜圖。正十八烷的主要特征峰在2922、2856、1467、1378和720 cm-1處。從壁材圖譜中可看到，1088和817 cm-1處的吸收峰來源于Si—O—Si基團的非對稱伸縮振動，在462 cm-1處的吸收峰為Si—O—Si的彎曲振動，1720和1638 cm-1的峰值分別對應C==O和C==C的伸縮振動。同時，在1320、1088和817 cm-1處均能觀察到甲基丙烯氧基的吸收峰，證明TMSPMA成功修飾了殼材。從圖4b～圖4d中可看出，576 cm-1出現(xiàn)的明顯峰為Al—O帶。C28特征峰為2917和2849 cm-1歸因于—CH2和—CH3基團引起的C—H伸縮振動，1473和1463 cm-1對應C—H的彎曲振動。十四醇的特征峰在3321和1373 cm-1，歸因于—OH拉伸振動和彎曲振動。結果表明，不同成核劑和芯材的峰均被膠囊殼材包裹。

3種成核劑和無成核劑改性的NEPCMs的XRD如圖5所示。C18的三斜晶結構使得4個衍射峰都很相似，說明TMSPMA修飾的SiO2殼層是非晶結構［27］。NEPCMs的主要特征衍射峰位于[2θ=19.24°]、19.74°、20.98°、22.16°、23.32°、24.64°，分別對應（005）、（011）、（012）、（101）、（102）、（-111）晶面。而C18的衍射峰主要集中在（011）、（102）、（101）和小于15°處晶面，說明制備過程中納米膠囊封裝成功。結果表明，成核劑的加入對C18的晶體體系無影響并對異相成核有促進作用。

NEPCMs的XRD譜圖

2.2 形貌和粒徑分析

NEPCMs的形貌和對應的粒徑分布如圖6所示。由圖可看，出膠囊均呈球狀，表面光滑且很少有團聚。在圖6b中發(fā)現(xiàn)了少數(shù)破裂，這是由于納米Al2O3聚集而導致殼材的附著力變?nèi)酰瑥亩鴮е翽CM的泄漏。在無成核劑的NEPCMs表面可觀察到凹陷和凹痕，添加成核劑后表面更明顯。這是因為PCM或成核劑體積減小的現(xiàn)象比殼材中的有機基團合成出現(xiàn)更早，導致殼材變軟產(chǎn)生凹痕。采用軟件Image J對平均粒徑進行測量分析分別為134、264、110、104 nm。如圖6所示，當引入成核劑為C28和C14H30O時，平均粒徑顯著減小，這是因為二者在微乳液聚合過程中起到疏水分子的作用，抑制了Ostwald成熟效應。

2.3 NEPCMs熱穩(wěn)定性

圖7為添加3種成核劑NEPCMs的TGA曲線。從圖7中可觀察到，C18的失重為典型的一步失重，其失重約發(fā)生在112 ℃處，并在221 ℃分解完成。3種不同成核劑改性NEPCMs的第1個失重階段，對應正十八烷的升華，并在失重率約55%完成第1階段失重。第2次階段失重大約開始于400 ℃，此時主要是外部殼材的分解，同時甲基丙烯氧基中的酯鍵也有效減緩了失重。結果表明，改性與未改性的NEPCMs均能提高芯材的熱穩(wěn)定性，同時其殘?zhí)剂康氖Ｓ嗲闆r與DSC中的儲能效率是相對應的。

2.4 NEPCMs儲能特性

改性前C18NEPCMs和成核劑改性后NEPCMs的相變儲能特性如圖8所示。測試得到的相變溫度、焓值、包覆率和儲能效率數(shù)據(jù)歸納于表1。包覆率和儲能效率是判斷NEPCMs儲能能力的2個重要參數(shù)，公式為［28］：

[Een=ΔHm，NEPCMsΔHm，PCMs×100%]"""""" （4）

[Ees=ΔHm，NEPCMs+ΔHf，NEPCMsΔHm，PCMs+ΔHf，PCMs×100%]"""""" （5）

從表1可看出，C18NEPCMs過冷度由17.6 ℃下降到11.7 ℃，說明NEPCMs仍存在過冷現(xiàn)象。從圖8b～圖8d可看出，不同成核劑對NEPCMs過冷程度均有不同程度的降低。隨著過冷度的降低，發(fā)現(xiàn)含有成核劑的NEPCMs的潛熱普遍下降，通過包覆率可推算出其主要歸因于粒徑的減小，從而導致芯材PCM的比例降低。加入C14H30O后，隨著C14H30O添加量的增加，過冷度明顯下降，其焓值、包覆率和儲能效率與未添加成核劑的NEPCMs的差值依次減小。當C14H30O添加量為15%時最優(yōu)，過冷度為6.3 ℃，凝固融化焓值分別為107.8和101.3 J/g。結果表明，上述儲熱性能與過冷度最優(yōu)的NEPCMs發(fā)生相變過程的溫度符合在被動式太陽能建筑中適用的溫度范圍，將其摻入至建筑材料中，可達到捕捉室外太陽輻射熱，并當室內(nèi)溫度下降時補足室溫的效果，從而一定程度上提高居住空間的舒適性。

2.5 導熱系數(shù)

C18NEPCMs和含有不同成核劑的NEPCMs的導熱系數(shù)如圖9所示。與C18NEPCMs相比，5%Al2O3 NEPCMs和15%C14H30O NEPCMs的導熱系數(shù)分別提高12.61%和13.76%。在C18NEPCMs中，納米Al2O3添加量為5%時，NEPCMs的導熱系數(shù)顯著提高，而納米Al2O3添加量為10%和15%時，導熱系數(shù)呈下降趨勢。這主要是由于隨著納米Al2O3團聚的增加，加劇芯材泄漏（圖6c）。含有C28和C14H30O的NEPCMs的導熱系數(shù)與成核劑的含量有關，成核劑含量越高的NEPCMs的導熱系數(shù)越高。因此，15% C14H30O NEPCMs過冷度最低且導熱系數(shù)最高，分別為6.3 ℃，1.94 W/（m·K）。且15% C14H30O NEPCMs的形貌為致密球形，熔融相變焓為101.30 J/g，表明其綜合性能優(yōu)越，如投入應用于新型被動式太陽能建筑中中，可賦予建筑材料控溫功能的同時，還可提升其儲放熱速率。

2.6 循環(huán)耐久性

圖10為15%C14H30O NEPCMs的50次熱循環(huán)。第10次循環(huán)可看出，凝固初始溫度升高1 ℃，而熔化初始溫度降低0.2 ℃。50次循環(huán)后，凝固溫度變化較小，熔點由26.0 ℃降至25.5 ℃，僅0.5 ℃偏差。平均融化和凝固焓分別約為104.60 J/g和109.00 J/g，過冷度的變化可忽略不計。從以上分析可看出，在50次循環(huán)過程中，溫度和焓值變化均不顯著，因此摻有15%C14H30O的C18NEPCMs建筑石膏板表現(xiàn)出良好的熱可靠性，可應用于被動式太陽能建筑中。

2.7 C14H30O含量為15%NEPCMs石膏板的儲熱性能

圖11采用3種方法對不摻雜（S1）、摻雜5%（S2）和摻雜10%（S3）NEPCMs的建筑石膏板的熱性能進行評價。3種樣品的儲放熱能力如圖11a所示。隨著NEPCMs含量的增加，其凝固和融化焓均有不同程度的增加。但結合石膏板在建筑材料中的應用，應考慮NEPCMs的添加量與力學性能的相關性。因此，NEPCMs的含量不宜過高。同時，NEPCMs石膏過冷度變化穩(wěn)定，提高了儲放熱的速率，實現(xiàn)了建筑節(jié)能。

與純石膏板相比，含有不同程度NEPCMs的建筑石膏板的導熱系數(shù)均有增加，相較于純石膏板來說，S3的導熱系數(shù)最高為0.39 W/（m·K）。一個原因是因為導熱計算公式中的比熱與NEPCMs的含量有關，因此NEPCMs的導熱系數(shù)高于建筑石膏板。另一個原因是因為大部分的熱量會被NEPCMs吸收，故含有NEPCMs的建筑石膏板的導熱系數(shù)會受到NEPCMs中的潛熱影響。

樣品的溫度變化如圖11c和圖11d所示。TMS測試的所有記錄數(shù)據(jù)通過式（5）中計算得出S2和S3的指標[IC]均小于1，說明含有NEPCMs的建筑石膏具有熱平衡功能。與S2比較（[IChr=0.98，][IC=0.84]），含10%NEPCMs的建筑石膏板（[IChr=0.75，][ICh=0.69]）性能更佳，從而起到降低室內(nèi)溫度波動的作用。

3 結 論

本研究采用微乳液聚合的方法制備了含有不同成核劑（Al2O3/C28/C14H30O）的C18/SiO2相變納米膠囊以及相變納米膠囊石膏板。通過表征結果分析得到主要結論如下：

1）FT-IR圖譜與XRD圖譜表明了殼材將芯材成功包裹，且在微乳化的過程中成核劑的加入能促進異相成核且對芯材的結晶過程無影響。

2）SEM amp; PDS圖中觀察到含有不同成核劑的NEPCMs均為表面光滑且有一個凹痕的球形。平均粒徑范圍為100～300 nm。

3）通過DSC與TGA所測試的熱性能表征發(fā)現(xiàn)，添加15% C14H30O的NEPCMs是最優(yōu)選擇，其過冷度為6.3 ℃，比C18NEPCMs降低了49.00%。同時，含15%C14H30O的NEPCMs的導熱系數(shù)為1.94 W/（m·K），相變焓分別為107.80和101.30 J/g，同時經(jīng)過50次熱循環(huán)后，過冷度和焓值均無顯著變化，也驗證了含有15%C14H30O的C18NEPCMs具有穩(wěn)定的儲熱性能。

4）通過對相變納米膠囊石膏板的一系列測試發(fā)現(xiàn)，含10%的15% C14 H30O NEPCMs石膏板的綜合性能最好，其相變焓分別為5.48和6.50 J/g，導熱系數(shù)為0.39 W/（m·K）。同時，其指標IC最低，表明調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度波動效果最優(yōu)。

綜上，相變納米膠囊優(yōu)化改性后的相變溫度和焓值滿足節(jié)能建筑運行過程中的應用要求，同時其自身優(yōu)異的儲熱控溫性能在節(jié)能建筑領域中有較大的應用潛力。相變納米膠囊的添加有利于改善傳統(tǒng)建筑石膏板的儲熱性能，適用于太陽能建筑節(jié)能領域且符合被動式太陽能建筑的需求，可提升建筑室內(nèi)居住舒適度。當NEPCMs添加量為10%時，能增強太陽能建筑材料對溫度的調(diào)節(jié)能力，提高對太陽能源捕捉效率，從而達到對室內(nèi)建筑節(jié)能的效果。

符號表

Een"""""""" 封裝效率，%

Ees"""""""" 儲能效率，%

ΔHm，NEPCMs"" 相變納米膠囊的融化焓，J/g

ΔHf，NEPCMs""" 相變納米膠囊的凝固焓，J/g

ΔHm，PCMs"""""" 相變材料的融化焓，J/g

ΔHf，PCMs" 相變材料的凝固焓，J/g

IC"""""""""" 溫差評估

ICh"""""""" 加熱溫度波動評估

IChr""""""" 放熱溫度波動評估

MNA"""""""""""" 成核劑質(zhì)量，g

MC18""""""""""" C18質(zhì)量，g

Tambient 環(huán)境溫度，℃

Tcontact poin" 樣品每分鐘接觸點溫度，℃

WNA"""""""""nbsp;"" 成核劑質(zhì)量分數(shù)，%

λ"""""""""" 導熱系數(shù)，W/（m·K）

α""" """""" 熱擴散系數(shù)，m2/s

cp"""""""""" 比熱容，J/（kg·K）

ρ"""""""""" 密度，kg/m3

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PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF MODIFIED SiO2/N-OCTADECANE PHASE CHANGE NANOCAPUSULES AND

THEIR APPLICATION IN SOLAR BUILDING

Zhang Xinwen，Zhai Xinyu，Dong Beibei，Wang Jinghang， Peng Hao

（Jiangsu Key Laboratory of Process Enhancement and New Energy Equipment Technology， College of Mechanical and Power Engineering，

Nanjing Tech University， Nanjing 211816， China）

Keywords：nanocapusule； supercooling； thermal conductivity； nucleating agents； phase change nanocapusule gypsum board； passive solar building energy saving