洪 鑫，康 楠，李瑩華，段 凡，唐 磊，何 偉，王 栩

（中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術分公司，天津 300452）

隨著鉆探技術研究的逐漸開展，對非常規(guī)石油的合理開發(fā)已成為大趨勢[1]，為了更好地指導頁巖油開采，頁巖儲層物性的準確測量和孔隙結構的有效評價就顯得尤為重要。研究發(fā)現(xiàn)，頁巖中的孔隙結構較為復雜，孔隙規(guī)模較小，主要為納米級孔隙，且具有脆性高的特點，為此，常規(guī)儲層的物性參數(shù)測量及孔隙結構室內(nèi)實驗評價方法應用于頁巖儲層，具有一定的局限性。國內(nèi)一般使用氦孔法或液體飽和法[2]，測定頁巖柱塞樣孔隙度，國外以碎樣孔隙度測定為主[3]，對于常規(guī)砂巖儲層來說，孔隙度和滲透率的室內(nèi)實驗測試技術十分成熟，測量精度滿足要求。而就頁巖油儲層而言，物性數(shù)據(jù)的測量效果卻不然，因為不同實驗室或不同測試方法對相同試樣的孔隙率和滲透性測定結果差別很大，其誤差往往達到1～3 倍[4]。這種孔隙度測定結果差異給頁巖儲層評估和資源評價造成很大不確定性，因此，要求人們探尋研究如何正確測定、使用和評估實驗室檢測獲得的頁巖油儲層天然物性數(shù)據(jù)，它們之間有何聯(lián)系？以F 油田沙三段頁巖油儲層巖心為例，進行系統(tǒng)測試和研究。

F 油田沙三段頁巖油油藏目前已進入勘探與開發(fā)階段，具有豐富的巖心測試資料，不同的測試方法測量的巖心物性數(shù)據(jù)存在一定差異，給此油田區(qū)域評價和對比帶來了一定困難。本文通過對該區(qū)域頁巖儲層不同實驗方法孔隙度、滲透率測量，結合總有機碳（TOC）、鑄體薄片等測試結果分析其存在的差異及導致差異的原因，以此為基礎，獲得了物性差異對頁巖油開發(fā)的啟示，為該區(qū)域范圍內(nèi)準確評價頁巖油儲層奠定了基礎。

1 實驗中頁巖孔隙度測量

F 油田沙三段儲層巖心樣品熱演化程度已達到成熟高成熟階段，峰值溫度介于441～466 ℃，有機質(zhì)類型以Ⅱ1、Ⅱ2 型為主（圖1）。有機質(zhì)含量豐富，TOC 含量介于0.40%～1.96%（圖2）。在F 油田沙三段儲層鉆取巖心柱塞與平行樣，分別用于柱塞樣品有效孔隙度測定與樣品粉碎后進行總孔隙度的測量。對測定的方法進行詳細描述，對2 組的測量結果開展數(shù)理分析，評價2 種方法。

圖1 有機質(zhì)類型劃分

圖2 總有機碳縱向分布

1.1 總孔隙度和有效孔隙度的測試方法

有效孔隙度一般指在相應的實驗條件下，互相連通的孔隙體積占總體積的比，不包括孤立孔隙。有效孔隙度通過ULTRA-Poro300 孔隙度測量儀測量，孔隙體積測量范圍為0.02～25 cm3，并采用了純度達99.99%的高純度氦氣作為主要測量媒介，其測量的基本原理是依據(jù)Boyle 定律，測量計算干燥巖石顆粒的體積，通過計算求得巖心的孔隙度。

制成直徑為2.5 cm，高2～3 cm 的圓柱體，并分別采用正己烷、丙酮和二氯甲烷等溶劑對巖樣進行清洗，巖樣洗干凈后，放入溫度56 ℃的干燥箱內(nèi)烘烤至恒重，并利用游標卡尺測量柱塞樣品的長度直徑計算總體積Vt，采用氦氣介質(zhì)測量干燥巖心的顆粒體積Vs，最后計算孔隙度。巖心孔隙度可按照下式求得。

式中：Φ 為孔隙度，%；Vt 為巖心樣品的總體積，cm3；Vs為樣品的顆粒體積，cm3。

總孔隙度是指在一定的實驗條件下，連通孔隙體積和孤立孔隙體積占總體積的比。利用波義耳方法測量總孔隙度。選取1 塊30 g 左右的樣品，分別選用正己烷、丙酮和二氯甲烷作為清洗溶劑對巖樣進行清洗，巖樣清洗干凈后，放入56 ℃的干燥箱中烘干至恒重，稱取樣品質(zhì)量，計算樣品的總體積。然后將樣品研磨至60～80 目，采用波義耳定律雙室法測量巖石顆粒體積Vs，然后根據(jù)公式（1）計算巖心總孔隙度。

1.2 孔隙度測量結果分析

柱塞樣品及其平行碎樣經(jīng)過2 種不同方法測試樣品的孔隙度，結果顯示：柱塞樣品測得的有效孔隙度介于1.7%～4.2%，平均為3.0%，平行碎樣測定的總孔隙度介于2.5%～6.3%，平均為4.3%（表1），2 種方法測定結果有一定差異（圖3）。

圖3 2 種方法測定的孔隙度數(shù)值

表1 2 種方法測定的孔隙度對比 （%）

本文選取的頁巖樣本含有機質(zhì)，且熱轉(zhuǎn)變過程已達成熟期—高成熟期，頁巖中有機孔隙極大形成，且多有微孔和中孔隙[5]，而極小的有機孔通常多呈近圓形或橢圓形，單一地散布于有機質(zhì)中，相互間連接性不好。利用氣體膨脹法測定孔隙度的準確性確定所測試的巖樣表面容積和粒子容積中間的偏差，由于2 種孔隙度測量方法中記錄粒子容積的方法相似，由計算結果方法導致的平均值和相對誤差亦相似[6]，可作同一類實驗相應進行對比。通過柱塞試樣計算結果的孔隙度為巖心中能夠貫通的孔洞，該值為巖心的有效孔隙度，碎樣后計算的孔隙度包括試樣中所有孔洞，該值為巖心的總孔隙度。

用柱塞試樣計算孔隙度時，用氦氣擴張法測定巖心間的連通孔隙，因為細小的氦氣分子為介質(zhì)能夠流入巖體中很小的縫隙，而巖層表面對氦氣的吸附性較差，使得氦氣適用于孔隙不大的巖樣，而氦氣沒有充入孤立的封閉孔隙及其他死孔隙，所以計算的試樣骨架體積包含柱身中死孔隙的容積，骨架體積數(shù)值超過實際容積數(shù)值，使得巖心孔隙度數(shù)值較實際孔隙度數(shù)值偏小。

在試樣擊碎時，試樣中小部分甚至大部分死孔隙空間被擊碎、打開，可增大有效孔隙體積[7]，測出的孔隙度值較柱塞試樣測出的有效孔隙度值偏高，其結果與實驗結論相符率較高（表1）。

利用以上2 組的計算即可證明，在對頁巖試樣粉碎的過程中，當部分死體積被打開后，測定的試樣顆粒尺寸變小，使得所測定的總孔隙度數(shù)值和有效孔隙程度較大，被測試樣的有效孔隙度和總孔隙度之間的比值為0.1%～2.8%，占總孔隙度的3.8%～47.1%。碎樣氦孔隙度和柱塞試樣氦孔隙度差異越大，就反映了頁巖樣品的孔隙發(fā)育程度更復雜。

柱塞樣有效孔隙度和有機碳濃度成明顯正相關（圖4），實驗樣品的有機質(zhì)孔隙是氦孔隙度的主要貢獻者。將巖心粉碎至60～80 目后，大部分不連通的孔隙被打開，碎樣氦孔隙度和有機碳濃度的相關性較柱塞樣更大，說明頁巖中大量不連通孔隙主要存在于有機質(zhì)含量內(nèi)。有關文獻已證明頁巖中發(fā)育大量的不連通孔隙[8-9]，在破碎過程中被打開[10-12]。故通過分析可以認為，柱塞樣孔隙度通常代表連通孔隙的情況，而碎樣孔隙度則表示頁巖的總孔隙度的情況。

圖4 柱塞試樣及碎樣氦孔隙度與有機碳濃度的關系

2 頁巖脈沖滲透率測量

2.1 脈沖滲透率測試方法

頁巖儲層滲透率范圍通常在（10-3～10-6）mD，滲透率也是衡量頁巖油生產(chǎn)能力的關鍵參考指標，目前實驗室使用了基于非穩(wěn)態(tài)滲流技術的脈沖衰減法滲透性測量技術[13]。NDP-605 型脈沖超低滲透率儀是在模擬油藏壓力、恒溫條件下采用脈沖衰減法自動測量頁巖巖心的滲透率。滲透率測量范圍為（1×10-5～0.5）mD，孔隙壓力采用了精確的氣體調(diào)節(jié)器進行調(diào)節(jié)，壓力最大可達17 MPa，覆壓最大可達70 MPa，選用高純氮氣作為工作介質(zhì)。儀器的測控系統(tǒng)首先對巖心提供了一個孔隙壓力，隨后再經(jīng)過巖心傳輸一個壓差脈沖，并伴隨壓力瞬間傳導通過整個巖心，計算機信盧測量系統(tǒng)同時記錄了巖心兩端的壓差值、下游的壓力與持續(xù)時間，并分別繪出壓差值和下游的壓力與持續(xù)時間的對數(shù)曲線，從而實現(xiàn)了對壓差值與持續(xù)時間等數(shù)值的線性回歸計算滲透率。

2.2 頁巖的滲透率測試結果分析

本文對F 油田沙三段儲層21 塊柱塞巖心進行了脈沖滲透率測試，滲透率介于（0.000 005 33～0.069 692 11）mD之間（圖5），樣品滲透率普遍小于0.001 mD，對于個別大于0.01 mD 的樣品，通過對比鑄體薄片可見3 號樣品存在未填充裂縫，縫寬0.01～0.02 mm（圖6），通過MAPS 背散射圖像也可以發(fā)現(xiàn)裂縫發(fā)育，主要為發(fā)育顆粒邊緣縫與伊利石縫（圖7）。

圖5 脈沖滲透率值

圖6 3 號樣品鑄體薄片圖像

圖7 MAPS 二維背散射電子圖像

3 物性的差異對頁巖油開發(fā)的啟示

頁巖的儲層礦物構造錯綜復雜，氣孔形狀多變，孔喉較細小、比表面更大，礦物與有機質(zhì)之間的潤濕能力差異較大，對氣體物質(zhì)的吸收能力也很高，使其資源的開發(fā)與利用極富挑戰(zhàn)性。研究還證實，歧口凹陷的沙三段頁巖除形成連通孔隙之外，還形成了大量的不連通孔隙，最大可達頁巖樣品中總孔隙容量的47.1%以上。要實現(xiàn)對頁巖油的有效利用，還需要通過研究使這些不連通孔隙變?yōu)槿B通縫隙，才可以有效增加頁巖油產(chǎn)出。

大型水力壓裂技術已經(jīng)成為實現(xiàn)頁巖油商業(yè)高效利用的主要手段[14-15]。水力壓裂技術主要是利用高壓使巖層破裂，從而產(chǎn)生巨大網(wǎng)狀裂縫，從而增加了頁巖油的流通性能。所以，有效的體積改變和裂縫網(wǎng)改造程度也將決定著單井頁巖油生產(chǎn)能力大小。在壓裂過程中，巨大的壓裂液體進入巖層并與頁巖基質(zhì)相互作用時，會產(chǎn)生巨大網(wǎng)狀裂縫。而巨大的網(wǎng)狀裂縫在與頁巖基體直接接觸后便可顯著提高頁巖的泄油體積，卻又無法充分排出被連通縫隙內(nèi)的油。因為不連通孔隙中大部分存在于有機質(zhì)和黏土礦物中，為了要合解釋放這些孔隙中的油氣，就需要增加頁巖儲層的可改造空間，以提供更大的縫隙空間或裂隙空間，增加縫網(wǎng)與有機質(zhì)和黏土礦物的接觸范圍，為壓裂液與有機質(zhì)和黏土礦物作用創(chuàng)造更多的空間和條件。同時為了有效開采頁巖油，也可以考慮在壓裂液中加入相應的化學藥劑，以改變有機質(zhì)和黏土礦物構造，充分解放不連通孔隙中的頁巖油，以增加頁巖油單井產(chǎn)出和頁巖油采收量。

4 結論

1）頁巖油儲層柱塞樣品孔隙度測定，不同實驗方法測量結果存在一定差別，碎樣氦孔隙度與柱塞樣氦孔隙度差異愈大，則反映出頁巖樣品的氣孔發(fā)育情況就愈復雜。

2）柱塞試樣有效孔隙度與有機碳濃度之間具有明顯正相關性，實驗樣品的有機質(zhì)孔隙度是氦孔隙度的重要貢獻者，柱塞試樣孔隙度往往表示連通孔隙的情況，而碎樣孔隙度則表示頁巖的總孔隙度的情況。

3）對于頁巖儲層，除發(fā)育連通孔隙之外，還發(fā)育大量不連通孔隙，最高可占頁巖樣品總孔隙容積的47.1%，為實現(xiàn)頁巖油的高效開發(fā)，就需要考慮將這些不連通孔隙變?yōu)檫B通縫隙，從而可以有效增加頁巖油產(chǎn)出。