付 林，杜 劍，張銳生，李雅琦，夏忠悅

1 新希望乳業(yè)股份有限公司，四川成都 610000 2 云南新希望鄧川蝶泉乳業(yè)有限公司，云南大理 671204 3 杭州新希望雙峰乳業(yè)有限公司，浙江杭州 310000

0 引言

滅菌乳是以生牛（羊）乳為原料，添加或不添加復(fù)原乳，在連續(xù)流動的狀態(tài)下，加熱到至少132 ℃并保持很短時間滅菌，再經(jīng)無菌灌裝等工序制成的液體產(chǎn)品[1]。目前大部分設(shè)備使用瑞典利樂設(shè)備，殺菌溫度及時間為136～141 ℃/4 s。滅菌乳因貨架期長，運輸方便，銷售半徑廣，多樣的包裝及口感，便于攜帶，受到廣大消費者歡迎。尤其在新冠疫情期間，滅菌乳銷量不斷增加，根據(jù)國家統(tǒng)計局的數(shù)據(jù)，2021年全國液態(tài)奶產(chǎn)量2 843 萬噸，同比增長9.68%。但滅菌乳產(chǎn)品保質(zhì)期長，產(chǎn)品有時會發(fā)生脂肪上浮、脹包、分層、苦包、酸包等質(zhì)量問題，導(dǎo)致消費者體驗不佳[2～6]。本文結(jié)合實際工作，列舉人員、設(shè)備、輔料、環(huán)境、方法五方面質(zhì)量案例，從設(shè)備工藝布局、生產(chǎn)過程、微生物檢測結(jié)果、壞包原因分析四方面進行分析，提出預(yù)防措施，總結(jié)一套滅菌乳質(zhì)量問題排查方法，為預(yù)防及控制問題提供參考[7]。

1 問題分析與預(yù)防

1.1 人員操作導(dǎo)致質(zhì)量問題

1.1.1 問題描述

成品庫房巡檢發(fā)現(xiàn)某批次（時間點：19:17）

250 mL利樂純牛奶有脹包現(xiàn)象。

1.1.2 過程分析

（1）工藝布局

該批次產(chǎn)品灌裝由A1機和A2機兩臺設(shè)備同時生產(chǎn)，由同一臺4 噸UHT滅菌機串聯(lián)兩臺設(shè)備直接生產(chǎn)，未使用無菌罐。A1機產(chǎn)品出現(xiàn)問題，A2機產(chǎn)品無問題。工藝布局見圖1。

圖1 灌裝設(shè)備的工藝布局

（2）生乳情況

查看該批次產(chǎn)品使用的生乳記錄：儲存溫度、理化指標(biāo)、菌落總數(shù)、嗜冷菌、芽孢及耐熱芽孢等無異常。

（3）UHT滅菌

該4 噸UHT滅菌機生產(chǎn)時間為09:35到次日06:50，查看記錄：物料溫度、均質(zhì)壓力、出料溫度、殺菌時間、物料數(shù)量等關(guān)鍵信息均符合工藝參數(shù)要求。

（4）灌裝環(huán)節(jié)

查看灌裝記錄：該壞包產(chǎn)品時間段前1 min 19:17操作人員進行了包材拼接。關(guān)鍵信息見表1。

表1 關(guān)鍵信息表

（5）成品檢測

查看該批次產(chǎn)品保溫試驗，檢測均無異常。成品庫擴大取樣排查，發(fā)現(xiàn)19:18的一箱產(chǎn)品11 包中有7 包脹包且都為A1機生產(chǎn)。對該設(shè)備生產(chǎn)當(dāng)天的產(chǎn)品異常時間段前后1 h產(chǎn)品進行排查，抽取常溫留樣：pH檢測、口感及煮沸試驗均正常。

調(diào)取當(dāng)日灌裝監(jiān)控視頻，發(fā)現(xiàn)19:17時間點的操作人員拼接好包材，產(chǎn)品排包后，19:17發(fā)現(xiàn)紙管漏奶，因漏奶微小、操作人員誤判，繼續(xù)開機，導(dǎo)致后續(xù)1 min產(chǎn)品出現(xiàn)壞包。

1.1.3 問題結(jié)論

此產(chǎn)品壞包原因為操作人員包材拼接不規(guī)范導(dǎo)致紙管漏奶，操作人員誤判為終端夾包濺奶繼續(xù)生產(chǎn)，導(dǎo)致后續(xù)1 min的產(chǎn)品壞包。

1.1.4 預(yù)防措施

對操作人員進行現(xiàn)場培訓(xùn)，提升操作人員的技能，如包材拼接、排包等方面的技能；規(guī)范操作人員過程拼接包材，目的樣單獨放置觀察，待商業(yè)無菌合格后放行。

1.2 設(shè)備導(dǎo)致質(zhì)量問題

1.2.1 問題描述

設(shè)備大修后進行水包測試，溶解試驗發(fā)現(xiàn)橫封封合處存在氣泡串。對該設(shè)備壓力膠條及銅條更換后升溫滅菌，將水包灌裝溫度調(diào)整到25 ℃進行溶解試驗，在無氣泡、樣包符合要求的前提下生產(chǎn)產(chǎn)品，發(fā)現(xiàn)橫封有氣泡、不符合包裝完整性檢查要求。

1.2.2 過程分析

初步分析設(shè)備更換新銅條和膠條、導(dǎo)致壓力及溫度過高。將橫封功率調(diào)試后再次溶解試驗，氣泡改善不明顯。對夾爪拆卸檢查，發(fā)現(xiàn)橫封壓力彈簧與大修前彈簧有較大差異。立即聯(lián)系工程師到現(xiàn)場確認，換回舊的壓力彈簧，未做任何參數(shù)和機械調(diào)整，生產(chǎn)的產(chǎn)品橫封氣泡串消失。對橫封壓力彈簧實物對比發(fā)現(xiàn)：錯誤使用的橫封壓力彈簧比正確壓力彈簧細且短3 mm（正確彈簧高度為36 mm，錯誤彈簧高度為33 mm）（圖2）。

圖2 橫封壓力彈簧

1.2.3 問題結(jié)論

備件供應(yīng)商將大修時TPMS計劃維護單的橫封壓力彈簧的備件號錯誤，工程師現(xiàn)場更換未發(fā)現(xiàn)該備件有差異，導(dǎo)致大修后生產(chǎn)第1批產(chǎn)品橫封有氣泡串缺陷，此產(chǎn)品封合不符合包裝完整性標(biāo)準(zhǔn)要求。

1.2.4 預(yù)防措施

要求備件供應(yīng)商對所有灌裝設(shè)備的大修計劃、實施等進行梳理排查，形成書面梳理報告，并形成有針對性的書面整改措施及方案，避免類似問題出現(xiàn)。每次設(shè)備大修結(jié)束，工程師必須對大修具體情況、水包測試結(jié)果充分評估簽字，確認無產(chǎn)品質(zhì)量風(fēng)險后方能投入正式生產(chǎn)。大修后第1批產(chǎn)品生產(chǎn)過程，工程師必須全程監(jiān)控，對異常情況及時糾偏，杜絕因設(shè)備大修可能帶來的產(chǎn)品質(zhì)量隱患。

1.3 物料導(dǎo)致質(zhì)量問題

1.3.1 問題描述

跟蹤保質(zhì)期樣品發(fā)現(xiàn)滅菌調(diào)制乳狀態(tài)異常，擴大取樣，發(fā)現(xiàn)3 批次的滅菌調(diào)制乳有不同程度的狀態(tài)異常。產(chǎn)品上層出現(xiàn)脂肪結(jié)塊，下層產(chǎn)品有絮凝結(jié)團嚴(yán)重的結(jié)塊，搖晃后無水乳分離及絮凝，狀態(tài)基本正常，盒壁存在少量絮凝物[8]。

1.3.2 過程分析

（1）原輔料排查

排查生乳、白砂糖、香蕉漿、磷酸氫二鈉、蜂蜜生產(chǎn)日期及對應(yīng)產(chǎn)品，未發(fā)現(xiàn)異常。

穩(wěn)定劑排查發(fā)現(xiàn)，使用兩批次穩(wěn)定劑，前一批次產(chǎn)品全部正常，另一批次產(chǎn)品出現(xiàn)異常，出現(xiàn)問題產(chǎn)品正好是更換了穩(wěn)定劑批次。需排查是否是穩(wěn)定劑引起的產(chǎn)品狀態(tài)異常。

（2）生產(chǎn)過程參數(shù)排查

化料時間、化料效果、儲存時間、溫度、殺菌、灌裝環(huán)節(jié)均符合工藝要求，無異常。

1.3.3 成品檢測

保質(zhì)期留樣異常產(chǎn)品（狀態(tài)嚴(yán)重或輕微）品嘗口感均正常，無異味。檢測pH值6.5～6.6，符合要求。微生物檢測菌落總數(shù)，芽孢、耐熱芽孢均未檢出。均質(zhì)效果驗證鏡檢對比異常產(chǎn)品和正常產(chǎn)品，脂肪球大小皆均勻。

1.3.4 驗證試驗

按該產(chǎn)品配方小試使用相同生乳、輔料（穩(wěn)定劑除外），按照調(diào)制乳配方進行4 組小試。穩(wěn)定劑分別為：201×1026、201×0111、201×0118和一個批次其他生產(chǎn)商DNSK的穩(wěn)定劑。常溫留樣20 天，平板觀察狀態(tài)，DNSK穩(wěn)定劑和201×1026批次穩(wěn)定劑的小樣狀態(tài)正常無肉眼可見顆粒。202×0111、201×0118兩批次穩(wěn)定劑小試有明顯蛋白聚集顆粒，與生產(chǎn)異常3 批次的產(chǎn)品狀態(tài)一致（圖3）。

圖3 穩(wěn)定劑測試試驗

1.3.5 問題結(jié)論

穩(wěn)定劑導(dǎo)致此次產(chǎn)品狀態(tài)異常。

1.3.6 預(yù)防措施

更換穩(wěn)定劑生產(chǎn)商。

1.4 無菌環(huán)境導(dǎo)致質(zhì)量問題

1.4.1 問題描述

某批號純牛奶，第5天和第10天商業(yè)無菌未發(fā)現(xiàn)異常。1 個月檢測常溫留樣20 包中有1 包出現(xiàn)結(jié)塊，苦味，為開機樣品[8]。

1.4.2 過程分析

（1）工藝布局

超高溫串聯(lián)兩臺灌裝機，C2灌裝機位于末端，保溫樣中C1機無異常，C2機壞包覆蓋整個生產(chǎn)過程。2 臺灌裝機雙氧水、包材為統(tǒng)一批號，且生產(chǎn)過程無異常。

（2）微生物檢查

生乳微生物符合要求。成品開包檢查無脹包，結(jié)塊（類似脂肪析出），pH值6.0～6.5、偏低，略苦味。產(chǎn)品微生物檢測菌落總數(shù)，耐熱芽孢及嗜熱芽孢，平板均有生長，為單一且相同的菌落形態(tài)。壞包樣品100 ℃熱激活10 min，在55 ℃培養(yǎng)下微生物仍能很好地生長繁殖。染色鏡檢確認有芽孢形態(tài)。

（3）設(shè)備檢查

該產(chǎn)品末端灌裝機單機產(chǎn)品壞包，壞包產(chǎn)品表現(xiàn)為平酸包，微生物為單一嗜熱芽孢桿菌。分析C2灌裝機有2 個區(qū)域被污染：一是灌裝機的A、C閥清洗不到位，二是灌裝機無菌風(fēng)系統(tǒng)及滅菌系統(tǒng)被污染。C2設(shè)備A、C閥的檢查閥腔拆洗干凈，無異常。

若此系統(tǒng)被產(chǎn)品污染，經(jīng)無菌風(fēng)加熱器篩選后可能會有高溫芽孢殘留。因C2灌裝機在生產(chǎn)該批次產(chǎn)品前進行大修，工程師在大修期間對無菌風(fēng)熱交換板進行了浸泡。

1.4.3 問題結(jié)論

根據(jù)排查過程，該微生物為陽性耐熱菌，主要是灌裝機無菌風(fēng)系統(tǒng)或滅菌系統(tǒng)污染導(dǎo)致產(chǎn)品壞包。

1.4.4 預(yù)防措施

建立設(shè)備大修管理制度。嚴(yán)格執(zhí)行設(shè)備點檢、異常時需重點關(guān)注，并溝通相關(guān)部門，做好記錄。對灌裝機技改，加裝在線監(jiān)控系統(tǒng)，恢復(fù)關(guān)鍵設(shè)備如UHT在線監(jiān)控數(shù)據(jù)可導(dǎo)出讀取功能。手動操作需記錄，特別是異常時操作單獨記錄，便于追溯。

1.5 清洗導(dǎo)致質(zhì)量問題

1.5.1 問題描述

某日pH值檢測人對48 h樣品跟蹤時，發(fā)現(xiàn)某批次樣品有1 盒pH值6.21（正常pH值6.65～6.85）。對恒溫樣品搖包檢測，因組織狀態(tài)未發(fā)生明顯變化，導(dǎo)致?lián)u包檢測出現(xiàn)假陰性。開包檢測pH值5.95～6.53。其余樣品組織狀態(tài)正常且煮沸后也未見蛋白變性現(xiàn)象。產(chǎn)品壞包表現(xiàn)為平酸包。

1.5.2 過程分析

（1）設(shè)備布局

生產(chǎn)設(shè)備6 噸殺菌機單機連接1 臺A3Speed。

（2）壞包趨勢

產(chǎn)品隨生產(chǎn)時間增長，壞包數(shù)據(jù)增加，呈明顯洗脫模式（圖4）。

圖4 壞包趨勢圖

（3）設(shè)備檢查

經(jīng)排查，灌裝機清洗滅菌參數(shù)及其關(guān)鍵部件未見異常，UHT清洗滅菌參數(shù)及背壓閥未見異常。設(shè)備大修情況、設(shè)備參數(shù)、包裝完整性、操作工情況未見異常。同一臺殺菌機所連的其他設(shè)備最近半年的壞包和質(zhì)量事故狀況回顧：超高溫設(shè)備使用18 年，未連接其他設(shè)備，該產(chǎn)品也無壞包情況。

（4）物料檢查

生乳、半成品、包材、雙氧水無異常。

（5）微生物結(jié)果

G+桿菌不耐熱、耐熱100 ℃水浴10 min處理乳酸鏈球菌混合污染（圖5）。

圖5 鏡檢試驗

基于微生物結(jié)果，對工藝布局、壞包分布及物料進行檢查，主要排查清洗問題；對UHT、灌裝記錄及UHT滅菌溫度在線監(jiān)控曲線等相關(guān)生產(chǎn)記錄進行查閱，均未發(fā)現(xiàn)異常；對保溫前后的溫度探頭進行驗證也未發(fā)現(xiàn)異常；對UHT無菌管線活接、背壓閥、二級均質(zhì)密封等進行拆檢，采用自來水對管線進行打壓（打壓到6bar保持1 h）均未發(fā)現(xiàn)異常；對進料管線、UHT、灌裝機（包括灌注管）清洗表報及記錄調(diào)取檢查，也未發(fā)現(xiàn)清洗異常；UHT預(yù)熱到冷卻段，懷疑存在污垢或堵塞情況（該設(shè)備近1年半內(nèi)生產(chǎn)過程多次出現(xiàn)有黑雜被沖刷出來，通過添加易克助洗劑后有所好轉(zhuǎn)），導(dǎo)致清洗不徹底所產(chǎn)生的酸包。目前無法進行檢測驗證，通過生物膜去除的方法逐步驗證。

1.5.3 生物膜驗證

酶制劑清洗過程需嚴(yán)格控制水溫45～55 ℃，此范圍內(nèi)酶的活力最強。酶制劑中酶為復(fù)合酶，不同的酶最佳活力對應(yīng)PH值也不同。異常結(jié)果判定：當(dāng)T1大于T0、T2大于T1、T0時，說明有生物膜存在；T3大于T0時，需要排查操作是否有污染及考慮設(shè)備內(nèi)初始菌落數(shù)量較高，需排查設(shè)備內(nèi)是否存在干涸污垢堵塞。

1.5.4 問題結(jié)論

第1次酶制劑清洗取樣檢測結(jié)果顯示，T1、T2、T3菌落總數(shù)數(shù)量級顯著增加，說明清洗的UHT存在生物膜現(xiàn)象。經(jīng)過耐熱菌篩選，確定系統(tǒng)存在耐熱球菌且與壞包產(chǎn)品球菌形態(tài)一致。第2次生物膜處理數(shù)據(jù)結(jié)果顯示，T1、T2、T3經(jīng)過酶制劑處理后，數(shù)量級沒有上升，T0與T3樣品菌落在同一個數(shù)量集。通過數(shù)據(jù)分析判定：6 噸UHT管路生物膜現(xiàn)象已去除。第3次加強清洗和冷消毒后，水樣首次未檢測出球菌，連續(xù)跟蹤3 批次未發(fā)現(xiàn)球菌。因此，UHT盤管結(jié)垢且有生物膜，導(dǎo)致產(chǎn)品保溫樣48 h內(nèi)pH值出現(xiàn)異常。

1.5.5 預(yù)防措施

更換UHT盤管。降低單次生產(chǎn)量，滅菌溫度從（140±1）℃調(diào)整為（141±1）℃，且生產(chǎn)過程滅菌溫度低于140 ℃時需退出生產(chǎn)進行CIP，并將設(shè)備報警溫度設(shè)定為139 ℃。生產(chǎn)過程PT1001壓力≥4.3 bar時，退出生產(chǎn)進行CIP。生產(chǎn)結(jié)束≥4 bar時將堿洗時間延長至3 200 s，且每隔1 批進行1次易克加強清洗，每批進行冷消毒并將循環(huán)時間延長至30 min。每次監(jiān)控CIP、冷消毒后水樣的菌落形態(tài)，滅菌后水樣的菌落數(shù)。

2 結(jié)語

本文通過5 個質(zhì)量案例對滅菌乳存在的質(zhì)量問題進行剖析，發(fā)現(xiàn)易出現(xiàn)質(zhì)量問題主要集中在人、機、料、法、環(huán)5 個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。滅菌乳質(zhì)量過程控制應(yīng)加強人員操作、設(shè)備維護、輔料質(zhì)量、生產(chǎn)環(huán)境及監(jiān)控方法方面的培訓(xùn)，提升員工技能。同時結(jié)合設(shè)備工藝布局、生產(chǎn)過程、微生物結(jié)果、壞包分析四方面系統(tǒng)分析，持續(xù)進行質(zhì)量改善。利用質(zhì)量管理PDCA[Plan（計劃）、Do（執(zhí)行）、Check（檢查）和Action（處理）]工具，分析質(zhì)量問題影響因素；找出影響質(zhì)量問題的主要原因；針對主要原因，提出解決措施并執(zhí)行；總結(jié)分析思路和方法，結(jié)合相關(guān)法律法規(guī)、同行經(jīng)驗，制定并完善相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)；不斷提升企業(yè)質(zhì)量管理能力，確保產(chǎn)品質(zhì)量，減少消費者投訴，提升企業(yè)品牌形象和產(chǎn)品美譽度。