李 峰

（山西汾西宜興煤業(yè)有限責(zé)任公司，山西 孝義 032300）

0 引言

總磷主要指的是水中富含的有機(jī)磷、無機(jī)磷以及其他磷酸鹽含量的綜合超過0.2 mg/L，這意味著水質(zhì)對人體以及水中生物的健康會造成影響。因此，水質(zhì)監(jiān)測工作也就應(yīng)運(yùn)而生，尤其是在對水體進(jìn)行監(jiān)測的過程中，對于水中總磷含量的測定要足夠精準(zhǔn)，這樣才能判斷水體是否處于污染狀態(tài)。但是，在對水中總磷的監(jiān)測時會受到多種因素的影響，使得水中總磷的測定值不準(zhǔn)確。

1 水中總磷測定的重要性

在實(shí)際展開水質(zhì)監(jiān)測工作的過程中，對于水中總磷的測定是眾多工作中非常重要的一項(xiàng)。因?yàn)榱缀砍瑯?biāo)會導(dǎo)致水體出現(xiàn)富營養(yǎng)化的現(xiàn)象，所謂富營養(yǎng)化是指由于過量的磷，水中的藻類生物會進(jìn)行大量的繁殖，既使得水中的氧氣減少，又使得湖泊河流的透明度降低，從而影響了水的質(zhì)量，致使我國水的生態(tài)環(huán)境逐漸惡劣，嚴(yán)重阻礙了我國水生態(tài)環(huán)境的保護(hù)工作。為了掌握水中磷含量的情況，對于水中總磷進(jìn)行測定是檢測水質(zhì)的必要途徑，因?yàn)樗梢詭椭|(zhì)監(jiān)測人員了解水的富營養(yǎng)化情況以及污染程度，為后續(xù)水生態(tài)環(huán)境的監(jiān)管工作提供便利。同時，測定水中總磷的含量也是保證我國水質(zhì)的重要手段，因?yàn)殡S著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們生活水平的逐漸提高，對于水的質(zhì)量提出了更高的要求，人們逐漸轉(zhuǎn)變了用水的觀念，使得水資源安全的問題也逐漸進(jìn)入到大眾的視線。因此，為了保證水資源的安全，水質(zhì)監(jiān)測人員要加大水質(zhì)監(jiān)測的重視程度，對水中總磷含量要進(jìn)行精準(zhǔn)測定，以便能夠順利開展對水質(zhì)的控制工作，推動水質(zhì)監(jiān)管工作的進(jìn)程，提高我國水資源的安全性。

2 水中總磷測定值的影響因素

在對水中總磷日常監(jiān)測的過程中，樣品的采集與保存以及消解、色濁度以及顯色條件都會對測定的結(jié)果產(chǎn)生影響，從而干擾到測定的結(jié)果，致使測定的結(jié)果出現(xiàn)誤差。

2.1 樣品的采集與保存

磷類物質(zhì)具有吸附性的特點(diǎn)，極易吸附在砂石以及膠體等材質(zhì)上，再加上自然水體也會進(jìn)行不斷的吸附和解析，也就使得在測定的過程中分光光度法的測定結(jié)果會受到極大的影響，尤其是其中的顆粒物以及膠體物質(zhì)會對測定結(jié)果造成極大的干擾，因此為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在對樣品進(jìn)行采集時要考慮到操作步驟以及方法對后續(xù)工作所能造成的影響。因?yàn)?，在?shí)際監(jiān)測時不同的操作會致使樣品的采集以及保存呈現(xiàn)出不同的結(jié)果，從而導(dǎo)致測定值出現(xiàn)較大的差異?；诖?，在對樣品進(jìn)行采集以及保存時，要嚴(yán)格按照規(guī)定以及要求完成采集等環(huán)節(jié)，保證采集和保存工作的規(guī)范性以及統(tǒng)一性，為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性奠定基礎(chǔ)，使得其降低對于檢測結(jié)果的影響，保證檢測結(jié)果能夠不受操作差異的干擾。

2.2 樣品的消解

在測定總磷含量時，需要對水樣進(jìn)行消解，通常情況下會采用高壓、電熱以及沸水等消解方式，同時還會添加一定的消解劑，例如硫酸鉀、硝酸或過氧化氫等，使得樣品能夠順利地被消解。在實(shí)際操作的過程中，最為常用的方法是高壓消解以及在線消解的方式，但是高壓消解存在著一定的缺陷，不僅是因?yàn)樗哂幸欢ǚ爆嵭?，還因?yàn)樵诓僮鞯倪^程中存在一定的危險性；而如果選擇在線消解的方式，則需要專業(yè)的設(shè)備進(jìn)行輔助，降低了操作的危險性，但是價格較為昂貴，所以這兩種方式都各有利弊，可以在不同的條件下對其進(jìn)行選擇或是將二者結(jié)合使用[1]。另外，即便對水中總磷的消解方式多種多樣，也可以配合相應(yīng)的消解劑，促使其達(dá)到消解的效果，但是一些傳統(tǒng)的消解方式仍舊存在著一定的安全隱患，因?yàn)閭鹘y(tǒng)的消解方式，操作復(fù)雜且耗時。如果想要規(guī)避傳統(tǒng)消解方法的缺陷，可以選擇采用新的方式，從而利用不同的消解劑對水體進(jìn)行優(yōu)化，使得水中總磷能夠被完全消解。因此，水質(zhì)監(jiān)測人員在日常的工作過程中，要注重對于消解方法的優(yōu)化，節(jié)約消解工作的時間以及成本，提高消解工作的安全性。

2.3 去除色、濁度

在對樣品的色度以及濁度進(jìn)行去除時，會采用分光光度法，但是這種方法也極易受到色度以及濁度的影響，從而干擾總磷測定值的結(jié)果。在水體自然流動時，會由于水體的沉積以及活動造成大量的泥沙沉積或是微生物以及膠體的殘留，從而在測定的過程中，影響水體的色度以及濁度，而去除色度以及濁度是為了保證測定值的準(zhǔn)確性，降低色度以及濁度對于檢測結(jié)果的影響，但是這項(xiàng)工作具有一定的難度，因?yàn)樗w在自然沉降的過程中，極易受到雜質(zhì)的干擾，因此在測定之前一定要對樣品進(jìn)行過濾或是離心處理，使得樣品變得清澈。目前，主要采用的辦法是在渾濁的樣品當(dāng)中添加消解液或補(bǔ)償液，從而降低雜質(zhì)的影響，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，在實(shí)際的工作中，主要的去除色度以及濁度的方法是過濾、補(bǔ)償、以及離心等。而補(bǔ)償?shù)姆绞叫枰獮槠渑渲醚a(bǔ)償溶液，根據(jù)天然水體的特性選用不同類型的補(bǔ)償液，但是這種方式見效慢且無明顯的效果；如果直接采用過濾的方式則操作起來較為簡單，但是因?yàn)檫^濾所用的濾紙會含磷所以對于測定的結(jié)果也會產(chǎn)生一定的影響。另外，采用濾紙過濾的方式較為粗糙，所以不能將樣品中的顆粒物過濾干凈。相比較而言，離心法是所有方式中最為方便快捷的，而且也能夠較為徹底地去除掉濁度以及色度，使得干擾的效果降到最小，同時還能夠縮短檢測的周期，提高檢測的質(zhì)量。

2.4 顯色條件

在酸性條件下利用磷鉬多酸進(jìn)行顯色還原反應(yīng)，以便實(shí)現(xiàn)對于水中總磷的測定，大多數(shù)學(xué)者還會對這種方法進(jìn)行優(yōu)化，將顯色時間以及溫度和pH 值進(jìn)行回調(diào)，因?yàn)樗泻辛最愇镔|(zhì)對于溫度、酸度以及時間的變化會較為敏感出現(xiàn)顯色的現(xiàn)象，所以為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性要盡量選擇較為穩(wěn)定以及快速的反應(yīng)條件，并且還要保證還原條件要全程保持一致，使得樣品的檢測質(zhì)量得到保證。

3 測定水中總磷的優(yōu)化方法

由于在對水中總磷的測定過程中會受到諸多因素的影響，所以為了使操作步驟能夠保持一致性，減少干擾因素的影響，減低檢測結(jié)果的差異性，一定要對檢測的方法進(jìn)行優(yōu)化，從而得出準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

3.1 對檢測方法進(jìn)行優(yōu)化

根據(jù)以往檢測工作的經(jīng)驗(yàn)以及研究成果，相關(guān)研究人員對于檢測方法進(jìn)行了優(yōu)化，使檢測過程中涉及到的各個步驟都能夠得到控制，減少實(shí)驗(yàn)的誤差。首先，在采樣過程中，可以采用有機(jī)玻璃制成的器具完成采樣工作，樣品在采集之后能夠得到有效的混勻，然后將其放置到塑料桶中等待自然沉降，利用虹吸法提取樣品的上層液體，將酸值小于2 的硫酸添置其中，然后將樣品放置到恒溫為10 ℃的桶中進(jìn)行保存，將其送回到實(shí)驗(yàn)室等待檢測，要注意的是在對樣品進(jìn)行處理前要保證樣品處于12 h 之內(nèi)[2]。另外，在等待樣品自然沉降的過程中，依舊要將樣品放置在玻璃離心管當(dāng)中，并保證5 000 r/min 的離心速度，然后等待對提取的清液進(jìn)行消解。其次，在對樣品消解之前要將樣液混勻，直接向其中加入硫酸鉀溶液，利用高壓或是微波法對其進(jìn)行消解，待樣液冷卻后取出。最后，進(jìn)行顯色處理，向樣液中添加顯色劑，并將其放置在25 ℃的生化箱中，靜置15 min，然后將其取出，在10 min 之內(nèi)對其進(jìn)行測定。這種經(jīng)過優(yōu)化的方式，使得操作保持了一致性，同時對于影響檢測結(jié)果的時間以及溫度也進(jìn)行了有效控制，降低了自身的影響，還采用高壓以及微波的方式，提高了操作的效率，使得干擾因素得以去除。這種方式使測定的時間得以節(jié)省，方法的可靠性也得以增加，其中樣品的顆粒物含量以及污染狀況都得到了控制，降低了整個操作過程的復(fù)雜程度，對于不同類型的水體都具有較強(qiáng)的適應(yīng)性。

3.2 對檢測結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證

例如，在檢測廈門東西溪流流域的水質(zhì)時，就在其埭頭溪流流域提取樣品，在提取的過程中會標(biāo)注4 個點(diǎn)，其中點(diǎn)1 的水體清澈見底，而點(diǎn)2 的水體略顯渾濁，且含有少量顆粒物，點(diǎn)3 則是在河水的下游地區(qū)，由于下游地區(qū)靠近水閘，會對其進(jìn)行放水，所以水體呈現(xiàn)較多的顆粒物，并且含有較多的膠體，相較于2 點(diǎn)更加渾濁，點(diǎn)4 則選取在污染程度更高的下游地區(qū)，該區(qū)域的水體中顆粒物以及絮狀物都是肉眼可見的，所以主要對于點(diǎn)4 的水體進(jìn)行測定，主要采用的方式是微波消解以及補(bǔ)償消解的方式，并對其消解的結(jié)果進(jìn)行對比?；厥?.3 mg/L 的樣品，并分別采用微波消解以及補(bǔ)償消解的方式對其進(jìn)行操作，向其中添加同樣濃度的消解液，并對樣品重復(fù)測定6 次，同時為了保證檢測精度，檢測的偏差要保持在1.6%～3.7%左右，最終得出二者的測定結(jié)果是相一致的。

3.3 利用光譜法檢測水質(zhì)

光譜法主要是對多參數(shù)的水質(zhì)進(jìn)行測定，利用上位機(jī)軟件向系統(tǒng)發(fā)送指令，然后利用波長光源發(fā)送的單色光測定水質(zhì)，在測定的過程中，會將水質(zhì)傳感器放置在樣水當(dāng)中，然后利用光電轉(zhuǎn)換器使得光的信號變?yōu)殡妷海罱K將其傳送回上機(jī)位，達(dá)到檢測水質(zhì)的目的[3]。對于總磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測分別會在-5.6%～9.4%、-9%～9%的范圍之內(nèi)，以便符合國家對于環(huán)境的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，從而提高檢測的精度以及效率。

這項(xiàng)技術(shù)的突出特點(diǎn)是多參數(shù)傳感器的設(shè)計(jì)，而且對于參數(shù)是進(jìn)行順序檢測的，并且通過數(shù)據(jù)儲存以及遠(yuǎn)程傳輸?shù)姆绞剑瑢獬桃约傲砍踢M(jìn)行控制，從而使得傳感器實(shí)現(xiàn)了對于水中總磷含量檢測的目的。

3.4 利用微型分光光度計(jì)

微型分光光度計(jì)是對于多參數(shù)水質(zhì)分析儀的一種優(yōu)化方式，它能通過各個部件之間的協(xié)作，對于水質(zhì)進(jìn)行采集以及檢測。其中最為特別的設(shè)計(jì)則是會將系統(tǒng)分成眾多的模塊，總磷分析的模塊就處于其中，并且對于總磷分析設(shè)有專門的石英池，從而實(shí)現(xiàn)對于水質(zhì)指標(biāo)的檢測，并且利用系統(tǒng)可以將自動檢測到的數(shù)據(jù)進(jìn)行校準(zhǔn)和存儲，并將常規(guī)的進(jìn)樣以及清洗等流程納入其中。

4 結(jié)語

無論是傳統(tǒng)的檢測方式，還是新型的水質(zhì)檢測技術(shù)，目的都是保證水質(zhì)，降低水資源的污染情況，提高我國水資源的質(zhì)量，使得我國水生態(tài)環(huán)境趨于穩(wěn)定。