張芮銘，江彤，苗俊豪，曾嘉，商亞芳，魏兆軍

合肥工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院（宣城 242000）

宣木瓜中富含19種氨基酸以及18種礦物微量元素，多糖含量豐富，所含的黃酮類物質(zhì)具有全身和外周鎮(zhèn)痛作用[1]。同時(shí)含有的齊墩果酸等[2-3]三萜類化合物，有一定的肝炎治療[4]、預(yù)防癌癥[5]、增強(qiáng)免疫力[6]作用。宣木瓜具有的多糖類物質(zhì)無甜味，在水中也不能形成真溶液，只能形成膠體物質(zhì)，該特性有利于泡騰片的壓制成型。有機(jī)酸類物質(zhì)有助于維持人體體液酸堿平衡，并且能在一定程度上刺激消化液分泌，促進(jìn)食欲，宣木瓜提取物中含量豐富的有機(jī)酸可以代替泡騰片配方中人工添加的酸源。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料與試劑

碳酸氫鈉（食品級，南京華飛口堿廠）；β-環(huán)糊精（食品級，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；糊精、玉米（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；PEG-6000（化學(xué)純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；無水乙醇（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

1.1.2 主要儀器與設(shè)備

TDP-1.5單沖壓片機(jī)（上海超億制藥機(jī)械設(shè)備有限公司）；DHG-9070A電熱鼓風(fēng)干燥機(jī)（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；FA1004B電子分析天平（上海越平科學(xué)儀器有限公司）；5-50、50-300 μL GENE×8道可調(diào)移液器[百得實(shí)驗(yàn)室儀器（蘇州）有限公司]；KQ-300VDE雙頻數(shù)控超聲波清洗機(jī)（昆山市超聲儀器公司）；FD8-3 Freezer dryer（Gold SIM International Group CO. LTD）。

1.2 工藝流程

宣木瓜泡騰片的工廠生產(chǎn)工藝流程大致分為制備粉劑、比例混合、最終壓片三個(gè)步驟，具體生產(chǎn)工藝流程如下：

1) 取宣木瓜提取物浸膏和β-環(huán)糊精，加水混合均勻；真空冷凍干燥，研磨成粉，得到宣木瓜提取物粉劑；宣木瓜提取物浸膏：宣木瓜經(jīng)70%乙醇浸提得到宣木瓜提取物浸膏，pH為2.0～2.7，內(nèi)含有機(jī)酸、多糖、多酚活性成分。

2) 將宣木瓜提取物粉劑和碳酸氫鈉研磨混合均勻，得到泡騰劑。

3) 將甜味劑研磨成粉過0.180 mm篩，將泡騰劑和甜味劑混合均勻，壓片，制得宣木瓜泡騰片。

1.3 物料最佳配比試驗(yàn)設(shè)計(jì)

經(jīng)查閱文獻(xiàn)得知可以使用糊精，通過包裹的方式降低宣木瓜提取物在開放環(huán)境中的吸濕性[7]。故試驗(yàn)選擇使用β-環(huán)糊精與玉米糊精，對宣木瓜提取物進(jìn)行包裹處理并且對比兩種糊精的效果，擇優(yōu)確定最終配方中使用糊精的種類。

1.3.1β-環(huán)糊精（玉米糊精）的用量

宣木瓜提取物浸膏（70%乙醇提?。┡cβ-環(huán)糊精的質(zhì)量比分別設(shè)定為2.0∶4.0，2.0∶13.0，2.0∶22.0，2.0∶31.0和2.0∶40.0，共五個(gè)梯度，加做一組最大梯度2.0∶40.0的玉米糊精進(jìn)行對照試驗(yàn)。在每個(gè)梯度的宣木瓜提取物和糊精中加入適量蒸餾水混勻，超聲處理30 min，所得物冷凍12 h后真空冷凍干燥36 h。將干燥物研磨成粉末狀，過0.180 mm篩，即得宣木瓜提取物粉。靜置48 h，對比吸濕程度。

1.3.2 泡騰劑最佳外觀比

取最佳β-環(huán)糊精添加量的宣木瓜提取物粉，與適量碳酸氫鈉混合，進(jìn)行壓片。觀察所得片劑的表面形態(tài)以及溶解效果。

1.3.3 泡騰劑最佳酸堿比

宣木瓜提取物粉與碳酸氫鈉的質(zhì)量比分別設(shè)定為1.0∶0.4，1.0∶0.6，1.0∶0.8，1.0∶1.0和1.0∶1.2，共五組對比組。將上述粉劑混合均勻后取0.20±0.010 g進(jìn)行壓片，均在50 mL蒸餾水中進(jìn)行溶解試驗(yàn)，對比觀察泡騰片的泡騰溶解情況，以確定泡騰劑最佳的酸堿比[8]。因宣木瓜提取物酸性較大，故不再另行添加酸。

1.3.4 潤滑劑的添加量

取適量泡騰劑，設(shè)最佳酸堿比泡騰劑用量100.0%，PEG-6000添加量分別為5.0%，7.5%，10%，12.5%和15.0%，共五組，加做一組添加量為0的空白對照組。將上述粉末混合均勻后取0.20±0.010 g進(jìn)行壓片，均在50 mL蒸餾水中進(jìn)行溶解試驗(yàn)，對比觀察泡騰片的泡騰溶解情況，以確定潤滑劑的添加量。

粘沖現(xiàn)象對泡騰片的崩解時(shí)間有較大影響，粘沖越嚴(yán)重，崩解時(shí)間越長。加入適量潤滑劑可以有效防止泡騰片的粘沖現(xiàn)象[9]。

1.3.5 甜味劑的添加量

取適量泡騰劑，設(shè)最佳酸堿比泡騰劑用量100.0%，蔗糖的添加量分別為50.0%，75.0%，100.0%，125.0%和150.0%，共五組，將上述粉末混合均勻后取0.20±0.01 g進(jìn)行壓片。

1.4 感官評價(jià)

分別觀察各組泡騰片的外觀，評價(jià)其表面平滑及片劑的完整程度，再將泡騰片分別溶解于50 mL蒸餾水中，針對其酸甜程度、口感潤滑程度進(jìn)行評價(jià)。評分采用百分制，質(zhì)量優(yōu)劣決定分?jǐn)?shù)高低。

2 結(jié)果與分析

2.1 β-環(huán)糊精（玉米糊精）的用量

β-環(huán)糊精不同用量對宣木瓜提取物吸濕性的影響結(jié)果如表1所示。

表1 β-環(huán)糊精不同用量對宣木瓜提取物吸濕性的影響

由于宣木瓜提取物浸膏含有大量多糖等，易吸水組分。如果不加以優(yōu)化，粉劑易吸濕，且會(huì)導(dǎo)致變質(zhì)甚至霉變[10]。而由Jakubczyk等[11]的研究得知可以使用添加糊精降低宣木瓜提取物在開放環(huán)境中的吸濕性。經(jīng)過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)β-環(huán)糊精與麥芽糊精效果無明顯區(qū)別，所以試驗(yàn)采用β-環(huán)糊精。結(jié)果表明，隨著質(zhì)量比的上升，吸濕程度有下降趨勢，但第1組試驗(yàn)足以克服開放環(huán)境中宣木瓜提取物的吸濕性，本著添加劑使用量最少的原則，確定第1組，即β-環(huán)糊精用量為宣木瓜提取物質(zhì)量的2倍為最佳用量，以此制得宣木瓜提取物粉。

2.2 泡騰劑最佳外觀比

通過調(diào)整宣木瓜提取物粉與碳酸氫鈉的用量，粗略估計(jì)兩種組分的最佳質(zhì)量比。預(yù)試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 粗估酸堿質(zhì)量比效果對比

通過觀察試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，片劑外觀形態(tài)和溶解效果呈現(xiàn)由差到好再變差的結(jié)果，而試驗(yàn)第2，第3和第4組的效果較好，則可以大致推定最佳的酸堿質(zhì)量比應(yīng)該介于1.0∶0.5～1.0∶1.5之間，故大致在此范圍內(nèi)設(shè)置試驗(yàn)組確定泡騰劑最佳酸堿比。第5組片劑外觀形態(tài)的缺陷，主要是因?yàn)閴A劑過量導(dǎo)致壓片時(shí)引發(fā)了較強(qiáng)的酸堿中和反應(yīng)，產(chǎn)生水而粘沖[12]。而第1組的缺陷，推測是提取物粉末自身吸水性，而無其他物質(zhì)拉低平均含水量導(dǎo)致的粘沖。

2.3 泡騰劑最佳酸堿比

不同的酸堿質(zhì)量比最終的片劑物性結(jié)果如表3所示。

表3 不同酸堿質(zhì)量比的泡騰劑效果對比

通過試驗(yàn)可以看出，第1和第2組的崩解時(shí)間明顯長于其余三組，說明碳酸氫鈉不足，酸堿中和反應(yīng)速率過低?？紤]到崩解時(shí)間是產(chǎn)品質(zhì)量的主要考察指標(biāo)，故第1和第2組試驗(yàn)不予采用；第3，第4和第5組崩解時(shí)間相差較小，pH均處于人體適宜的弱堿性，但第4和第5組有少量沉淀，說明碳酸氫鈉過量，影響產(chǎn)品感官，故確定第3組，即酸堿質(zhì)量比1.0∶0.8為最佳酸堿比。

2.4 潤滑劑的用量

不同潤滑劑用量對泡騰片粘沖性質(zhì)的影響如表4所示。

表4 不同的潤滑劑用量效果對比

通過試驗(yàn)可以看出，隨著潤滑劑PEG-6000用量的增加，粘沖現(xiàn)象得以緩解。PEG-6000作為一種水溶性潤滑劑，可以有效防止泡騰片潤滑度失和而導(dǎo)致的粘沖現(xiàn)象[13]。試驗(yàn)第3，第4和第5組都無粘沖現(xiàn)象，且崩解時(shí)間相近，本著添加劑最少的原則確定第3組，即PEG-6000用量10.0%為最佳潤滑劑用量。

2.5 甜味劑的用量

甜味劑的主要作用是改善口感，此次設(shè)計(jì)所使用的甜味劑為天然蔗糖，甜味劑對口感的影響如表5所示。

表5 甜味劑添加量對口感的影響

通過試驗(yàn)得出第4組甜味適中，口感最好。則確定第4組，即蔗糖用量125.0%為最佳甜味劑用量。

2.6 感官評價(jià)

感官評價(jià)采用四因素三水平正交試驗(yàn)考察泡騰劑酸堿比（質(zhì)量比）、PEG-6000用量、蔗糖用量三個(gè)因素交互作用對口感的影響，剩余的一個(gè)因素用虛擬因素表示。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析如表6所示。

表6 宣木瓜泡騰片的配方口感試驗(yàn)結(jié)果與分析

觀察得出最優(yōu)組合為A1B2C2D2，與計(jì)算得出的最優(yōu)組合A2B2C3D3進(jìn)行比較，觀察得出的最優(yōu)組合雖口感更佳，但是因改變泡騰劑的最佳比例而明顯影響泡騰片的泡騰效果，因此不予采用。

3 結(jié)論

計(jì)算得出的最優(yōu)組合，即泡騰劑酸堿質(zhì)量比為1.0∶0.8、PEG-6000添加量為10.0%、蔗糖添加量為150.0%，與單因素試驗(yàn)得出的最優(yōu)組合，即泡騰劑酸堿質(zhì)量比為1.0∶0.8、PEG-6000添加量為10.0%、蔗糖添加量為125.0%，口感相近、泡騰效果相似。因此，從節(jié)約開支、降低成本、降低產(chǎn)品能量值的角度考慮，選擇單因素試驗(yàn)所得出的最優(yōu)組合，即泡騰劑酸堿質(zhì)量比為1.0∶0.8、PEG-6000添加量為10.0%、蔗糖添加量為125.0%。

最終配方為泡騰劑42.5%、PEG-6000 4.3%、蔗糖53.2%。