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        三種常見的戊二醛含量測(cè)定方法的比較

        2023-02-21 07:50:42楊嘉燕邊賀東
        廣州化工 2023年18期
        關(guān)鍵詞:羥胺戊二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液

        孫 淦,韋 婧,楊嘉燕,邊賀東

        (1 廣西民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣西 南寧 530006;2 廣西高校光電化學(xué)生物傳感與分子識(shí)別重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣西 南寧 530006)

        2020年初,新型冠狀病毒在全球范圍流行,突如其來的疫情讓人猝不及防,在現(xiàn)代防疫手段中,消毒液是人們抗擊病毒的最得力的工具之一。戊二醛是一種5碳飽和直鏈脂肪族雙縮醛化合物,分子式為C5H8O2,相對(duì)分子質(zhì)量為100.12,是一種略帶刺激性氣味的無色或微黃色的透明油狀液體,屬廣譜、高效消毒劑,可以殺滅一切微生物,因此常被用來做消毒液。但是,戊二醛也具有一定毒性,長期使用濃度過大的戊二醛可能會(huì)對(duì)人的身體健康造成損害,接觸戊二醛的人員可出現(xiàn)不同程度的噴嚏、頭痛、流淚、皮疹和慢性咳嗽[1]。根據(jù)pH值的不同,戊二醛大致可以分為3類:(1)pH值為3.2~4.6的單方酸性戊二醛;(2)pH值為7.0的復(fù)合中性戊二醛;(3)pH值為7.5~8.5的復(fù)合堿性戊二醛。近年來市面上售賣較多的是酸性戊二醛和復(fù)合堿性戊二醛兩種[2]。而戊二醛的使用量直接決定著殺菌的效果,戊二醛含量測(cè)定是十分必要的。張冉[3]運(yùn)用液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)法測(cè)定生活飲用水中的戊二醛含量;萬紅才等[4]建立了設(shè)定pH值法測(cè)定醫(yī)院消毒試劑戊二醛含量,都達(dá)到了良好的效果。隨著檢測(cè)方法的改善以及儀器精密性的提高,對(duì)于戊二醛的含量測(cè)定,也有了一些新方法,例如萬正楊等[5]利用氣相色譜改善了實(shí)驗(yàn)方案,取得了相對(duì)滿意的效果,韓志宇等[6]提出的正交試驗(yàn)優(yōu)化-頂空固相微萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水中戊二醛的方法,也提供了更加先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)理念。平付軍[7]用電位滴定法測(cè)定戊二醛時(shí),分別用高、中、低濃度分組測(cè)定,加標(biāo)回收率均值都在98%以上,結(jié)果符合預(yù)期。滴定法、紫外分光光度法和高效液相色譜法這三種方法較為經(jīng)濟(jì)常用。本文對(duì)這三種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),研究的樣品為酸性戊二醛,并將對(duì)這三種方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行比較。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        主要儀器有:AL204型分析天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;arium Pro型超純水系統(tǒng),德國賽多利斯集團(tuán);50 mL滴定管;Cary100型紫外-可見分光光度計(jì),安捷倫Agilent(美國)公司;Agilent1260型高效液相色譜儀,美國安捷倫公司;Agilent EC-C18色譜柱(4.6 mm×150 mm)。

        主要試劑有:50%戊二醛溶液(A.R.),安耐吉試劑公司;6.5%三乙醇胺溶液;碳酸鈉(純度99%);0.25 mol/L NaHSO3溶液;鹽酸羥胺中性溶液;0.25 mol/L硫酸溶液;甲醇(色譜純);乙腈(色譜純)等。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 碘滴定法

        (1)原理:在戊二醛試液中,加入過量的NaHSO3溶液,二者以物質(zhì)的量比為1∶2進(jìn)行加成反應(yīng),未反應(yīng)的NaHSO3,用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定,在此過程中NaHSO3與I2以物質(zhì)的量比為1∶1進(jìn)行反應(yīng)。滴定過程可以用淀粉溶液作指示劑,以藍(lán)色出現(xiàn)為終點(diǎn)[8]。

        (2)試液配制:①2%戊二醛溶液:吸取1 mL 50%戊二醛試液(A.R.)加入25 mL的容量瓶中稀釋到2%(質(zhì)量濃度為44.8 g/L)。②NaHSO3溶液(0.25 mol/L):稱取2.6 g NaHSO3溶于少許水中,定溶至100 mL貯于棕色瓶中。③碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L):稱取5.16 g碘和8.8 g碘化鉀,混勻,溶解于水中,然后再定溶至200 mL。用0.2 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定3次,標(biāo)定結(jié)果為c=0.101 7 mol/L)。

        (3)操作過程:吸取1 mL質(zhì)量濃度為44.8 g/L的戊二醛溶液于碘量瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入10 mL 0.25 mol/L NaHSO3溶液,反應(yīng)5~10 min,用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。平行測(cè)定5次,以1 mL蒸餾水作空白平行測(cè)定。

        (4)結(jié)果計(jì)算

        X=c(v2-v1)×0.020 36×1 000÷v

        (1)

        式中:X為戊二醛的含量,g/L;c為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1和V2分別為樣品與空白滴定中消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V為取樣品的體積,mL;0.020 36為1.00 mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于戊二醛的質(zhì)量,g。

        1.2.2 鹽酸羥胺法定量分析戊二醛

        (1)原理:戊二醛與三乙醇胺反應(yīng),未反應(yīng)的三乙醇胺用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以溴酚藍(lán)在pH=3~4之間的無色突變?yōu)榻K點(diǎn)指示(溴酚藍(lán)在該區(qū)域的變色情況為藍(lán)紫→無色→黃色),通過空白的精確測(cè)定來計(jì)算戊二醛的有效含量。而較早的方法則是在中性環(huán)境下測(cè)定,終點(diǎn)判定以溴酚藍(lán)的藍(lán)綠色為指示色,該pH范圍并非溴酚藍(lán)的特殊變化區(qū)域,致使終點(diǎn)指示判定困難,有時(shí)滴定分析會(huì)出現(xiàn)無法確定終點(diǎn)(藍(lán)綠色)的情況[9]。

        (2)溶液配制:①溴酚藍(lán)指示液:稱取0.05 g溴酚藍(lán),用50%的乙醇溶液溶解,過濾。②6.5%三乙醇胺溶液:按比例用高純水稀釋即可。③鹽酸羥胺溶液:準(zhǔn)確稱取17.5 g鹽酸羥胺,加適量純水溶解后,移入500 mL量瓶中,加異丙醇定容,混勻。④標(biāo)定0.25 mol/L硫酸溶液:準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉0.530 0 g,加20 mL蒸餾水溶解,加2滴甲基橙指示劑,用待標(biāo)定的硫酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。⑤鹽酸羥胺中性溶液:吸取鹽酸羥胺溶液40 mL,加入0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液2 mL,在用6.5%三乙醇胺溶液邊調(diào)邊搖勻,滴定至溶液顯黃藍(lán)綠色(原法為藍(lán)綠色)。

        (3)操作步驟:按照2002年版本的《消毒技術(shù)規(guī)范》[10]和2020年6月發(fā)布的《戊二醛消毒劑衛(wèi)生要求》[11]制定方案,精確量取50%戊二醛溶液(A.R.)0.2 g,精確加入20 mL 6.5%三乙醇胺溶液與25 mL鹽酸羥胺中性溶液。搖勻,靜置反應(yīng)1 h,用0.25 mol/L硫酸溶液滴定。待溶液顯藍(lán)綠色,記錄硫酸溶液用量。以不含戊二醛的三乙醇胺、鹽酸羥胺中性溶液重復(fù)上述操作(空白對(duì)照)。按0.25 mol/L硫酸溶液滴定,計(jì)算戊二醛含量。

        (4)方法改進(jìn):徐芳等[12]提出以上方案存在藥品用量過大的問題,按照他們所給方案進(jìn)行改進(jìn)實(shí)驗(yàn),分別準(zhǔn)確吸取鹽酸羥胺的中性溶液10.0 mL六份,五份為平行樣,另一份作空白試驗(yàn)校正,分別準(zhǔn)確加入6.5%三乙醇胺溶液8.0 mL。在準(zhǔn)確吸取樣品溶液0.2 g二份加入上液中,空白加純水0.2 mL,密塞后靜置,放置1 h,用0.25 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液顯藍(lán)綠色為終點(diǎn)。

        (5)不同取樣量對(duì)測(cè)定的影響:運(yùn)用上述改進(jìn)方案直接從50%戊二醛溶液(A.R.)中精密吸取實(shí)際含量為0.150 g、0.180 g、0.200 g、0.220 g、和0.250 g的戊二醛,三組平行,另做一組空白對(duì)照,分別測(cè)定其戊二醛含量,以此驗(yàn)證改進(jìn)方案在戊二醛取樣量不同時(shí)改進(jìn)方案的可行度。

        (6)回收率測(cè)定:精密吸取實(shí)際含量為0.180 g、0.200 g、0.220 g的戊二醛,測(cè)定其回收率。

        (7)結(jié)果計(jì)算:按照賈薇等提供的計(jì)算方法,用公式(2)計(jì)算:

        X=c(v2-v1)×0.025 425×1 000÷v

        (2)

        式中:X為戊二醛的含量,g/L;c為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1和V2分別為樣品與空白滴定中消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V為取樣品的體積,mL;0.025 425為1.00 mL 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[(1/2H2SO4)=1.000 0 mol/L]相當(dāng)于戊二醛的質(zhì)量,g[13]。

        1.2.3 紫外分光光度法

        戊二醛水溶液或戊二醛羥胺縮合物在特定波長處有最大吸收峰,在一定的濃度范圍內(nèi),吸光度與戊二醛濃度呈線性關(guān)系。

        方法與過程:(1)戊二醛測(cè)定波長選擇:精確吸取60 μL的50%戊二醛試液(A.R.)兩份于兩個(gè)25 mL的容量瓶中,其中一組直接定容,另一組用一定量的2 mol/L Na2CO3溶液調(diào)節(jié)至pH=7后定容,水和2 mol/L Na2CO3溶液為參比,在200~400 nm波長間掃描。測(cè)出最大吸收波長A。(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確吸取50%的戊二醛溶液(A.R.)配制成濃度為0、0.448、0.896、1.344、1.792、2.240、2.688 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以分光光度法在最大波長處測(cè)得吸光度A。(3)回收率試驗(yàn):精確配制濃度為0.60、1.10、1.50、2.00、2.50 mg/mL的戊二醛溶液,測(cè)定其吸光度值。

        1.2.4 高效液相色譜法

        高效液相色譜法在戊二醛檢測(cè)的使用上已頗為廣泛,張丹等[14]運(yùn)用此法測(cè)定消毒劑中戊二醛和鄰苯二甲醛的含量,以及國家化妝品市場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)中戊二醛含量的測(cè)定[15]都運(yùn)用了此法。

        方法與條件選擇:(1)色譜條件∶從甲醇∶水=50∶50(V/V);乙腈∶水=50∶50(V/V),乙腈∶水=70∶30(V/V)三個(gè)流動(dòng)相中選擇最佳流動(dòng)相,波長為紫外測(cè)定的最大波長;在20 ℃,25 ℃,30 ℃三個(gè)溫度中選擇合適柱溫。根據(jù)色譜峰形狀以及保留時(shí)間,確定最合適的流動(dòng)相比例。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:準(zhǔn)確吸取50%的戊二醛溶液(A.R.)0、5、10、15、20、40 μL置于6個(gè)25 mL容量瓶中,定容,制成濃度為0、0.224、0.448、0.672、0.896、1.792 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。在上述色譜條件下各取20 μL進(jìn)樣,以峰面積為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)回收率測(cè)定:精確配制濃度為0.2、0.224、0.3、0.4、0.6 mg/mL的戊二醛溶液,測(cè)定其吸光度值。(4)樣品前處理:將配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及待測(cè)樣品用過濾膜過濾提純,過濾雜質(zhì)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 碘滴定法測(cè)定戊二醛濃度測(cè)定結(jié)果

        表1 碘滴定法戊二醛濃度測(cè)定結(jié)果

        碘滴定法測(cè)定戊二醛,是一種比較方便并且使用時(shí)間相對(duì)較短的檢測(cè)方法(5~10 min即可),也可以在操作誤差較小的情況下誤差接近5%,保證相對(duì)精準(zhǔn)的測(cè)定,但是要注意碘液易揮發(fā)和NaHSO3在空氣中容易被氧化的問題,且存在著一滴或半滴之差,就有著較大誤差的問題。

        2.2 鹽酸羥胺法測(cè)定戊二醛濃度結(jié)果

        按照指定的方案以及計(jì)算公式,得到了表2~表5的測(cè)定結(jié)果。

        表2 鹽酸羥胺法戊二醛含量測(cè)定結(jié)果

        表3 鹽酸羥胺法戊二醛含量測(cè)定結(jié)果(改進(jìn)組)

        表4 鹽酸羥胺法在取樣量不同時(shí)戊二醛含量測(cè)定結(jié)果

        表5 鹽酸羥胺法回收率的測(cè)定

        由表2和表3得出的數(shù)值可知,在檢測(cè)0.20 g的戊二醛的情況下原始方案和改進(jìn)方案結(jié)果相差不大,并且準(zhǔn)確度較好,能夠解決藥品用量過大的問題。在測(cè)定不同取樣量的影響時(shí),采用了改進(jìn)組的方案。最終探究取樣量不同時(shí),在0.18~0.22 g時(shí),效果較好,誤差皆在5%以下。0.15 g和0.25 g時(shí)已經(jīng)有了明顯的誤差?;厥章实臏y(cè)定在改進(jìn)方案下,戊二醛含量的測(cè)定范圍大致在0.18~0.22 g。綜上所述,滴定法不但誤差受人為操作影響大,細(xì)小的誤差會(huì)導(dǎo)致結(jié)果有較大差距,而且對(duì)于檢測(cè)范圍也比較苛刻。

        2.3 紫外分光光度法結(jié)果與討論

        2.3.1 戊二醛測(cè)定波長選擇結(jié)果

        由于50%戊二醛溶液(A.R.)的pH=3.9,所以測(cè)得的最大波長為221 nm,用一定量的2 mol/L Na2CO3溶液調(diào)節(jié)至pH=7,也可以得到很好的線性效果,最大波長為233 nm本文不同pH下的實(shí)驗(yàn)所得的最大波長均為K吸收帶范圍內(nèi)(220~240 nm),所以測(cè)定結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)。

        圖1 2.240 mg/mL戊二醛在不同pH環(huán)境下紫外掃描圖

        2.3.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

        由表6和圖2可知,戊二醛溶液在0.448~2.688 mg/mL之間有著良好的線性關(guān)系,得到線性方程:A=0.001 34+0.331 71C(R2=0.999 8)。

        圖2 戊二醛溶液紫外標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表6 戊二醛濃度和吸光度的關(guān)系

        2.3.3 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        由表7數(shù)據(jù)以及計(jì)算結(jié)果可知,戊二醛的加樣回收率在98.1%~101.2%之間。準(zhǔn)確度相對(duì)較高。符合t檢驗(yàn)和Q檢驗(yàn)??梢赃_(dá)到檢測(cè)要求。

        表7 戊二醛回收率測(cè)定的結(jié)果(紫外)

        2.4 高效液相色譜法結(jié)果與討論

        2.4.1 條件的探索結(jié)果

        由于碳酸鈉調(diào)節(jié)pH會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生一定影響,本文直接采用pH=3.9的50%戊二醛溶液(A.R.)進(jìn)行分析[16],采用的最大波長為220 nm。經(jīng)過掃描,發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相為乙腈:水=70∶30(V/V)的條件下峰型無分叉,峰型較完美,保留時(shí)間為3.49 min,柱溫為25 ℃。

        2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線以及回歸方程

        標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示,在本實(shí)驗(yàn)條件下,戊二醛在濃度為0.224 mg/mL至1.792 mg/mL區(qū)間線性良好,得到回歸方程:A=98.341 24C-3.205 34(R2=0.998 2)。

        圖3 戊二醛溶液液相色譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.4.3 回收率測(cè)定結(jié)果

        按照一定比例稀釋五組樣品得到如表8的測(cè)定結(jié)果。

        表8 稀戊二醛溶液加樣回收率結(jié)果(液相色譜)

        結(jié)果顯示,戊二醛的加樣回收率在98.25%~100.6%之間。準(zhǔn)確度相對(duì)較高。符合t檢驗(yàn)和Q檢驗(yàn),可以達(dá)到檢測(cè)要求。

        3 結(jié) 論

        目前為止,戊二醛含量的檢測(cè)方法已有很多,本文主要討論了三種檢驗(yàn)法,滴定法的誤差較大,反應(yīng)時(shí)間長,指示終點(diǎn)不明顯,步驟復(fù)雜等缺點(diǎn),雖然后人通過改進(jìn)指示劑,調(diào)節(jié)pH等多種方法逐步減少了誤差,但是人為操作的不可避免誤差仍然存在。紫外分光光度法和高效液相色譜法都具有較高的準(zhǔn)確度,R2都達(dá)到了0.990 0以上,這說明隨著儀器精密度的提高,人工操作的一些不可控誤差以及指示劑終點(diǎn)誤差判斷不明顯的問題是可以克服的,紫外分光光度法的RSD大于1%小于1.5%,液相色譜法的RSD小于1%,且液相色譜法的檢出限要低于紫外分光光度法,綜合來看液相色譜法檢測(cè)范圍更大,檢測(cè)限低,準(zhǔn)確度高。三種方法相比較,如果只粗略測(cè)定戊二醛含量,酸堿滴定法便可實(shí)現(xiàn);如果需要十分精密的測(cè)量,則需要紫外分光光度法、高效液相色譜法。戊二醛是新一代醛類消毒劑。它不僅克服了甲醛消毒劑的諸多缺點(diǎn),也具有很強(qiáng)的廣譜殺菌能力,是當(dāng)前醛類消毒劑中應(yīng)用較廣的一種消毒劑[17],作為被世界衛(wèi)生組織推薦為無毒速效殺菌消毒劑,戊二醛將來一定有著更好的發(fā)展空間,并且檢測(cè)方法也一定會(huì)隨著科技的發(fā)展能夠更高效更經(jīng)濟(jì)更簡(jiǎn)潔。

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