孫 璐，李建英，魏煥君，李 征，李 濤，程曉英

(1. 唐山鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司，河北 唐山 063000； 2. 華北理工大學(xué) 冶金與能源學(xué)院，河北 唐山 063000；3. 上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444)

隨著鋼鐵企業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展，超高強(qiáng)鋼產(chǎn)品的應(yīng)用越來越普及。馬氏體鋼作為超高強(qiáng)鋼的代表之一，由高溫奧氏體快速淬火而成，強(qiáng)度高、塑性低，一般用于加工輥壓成形的零部件。馬氏體鋼一般含有C、Mn、Si、Cr、Ti等化學(xué)元素，相比于添加Mo、Nb、V等合金元素的其他超高強(qiáng)鋼，具有成本較低、強(qiáng)度高的特點(diǎn)，符合專用車輛選材的要求。某專用運(yùn)輸車零件采用超高強(qiáng)馬氏體鋼HC750MS制造，發(fā)現(xiàn)有不同批次產(chǎn)品在進(jìn)行輥壓成形后出現(xiàn)放置或裝車后在折彎位置發(fā)生開裂的情況，如圖1所示。由于該零件屬于主要承重部件，開裂對車輛使用造成了嚴(yán)重影響，同時(shí)也對零件及車輛裝備生產(chǎn)企業(yè)造成了嚴(yán)重的影響。為了研究零件開裂行為，對所用原材料進(jìn)行化學(xué)成分、顯微組織和力學(xué)性能分析，以期找出開裂原因，避免此類事故的再次發(fā)生。

圖1 超高強(qiáng)馬氏體鋼制零件的開裂Fig.1 Cracking of the ultra-high strength martensitic steel part

1 基本情況

試驗(yàn)材料取自出現(xiàn)開裂和未開裂兩種零件基材，該材料為根據(jù)用戶要求，定向開發(fā)的冷軋連退馬氏體鋼HC750MS，厚度為1.2 mm，采用熱軋-酸連軋-連續(xù)退火工藝生產(chǎn)。開裂基材采用加熱溫度850 ℃+冷卻溫度655 ℃+時(shí)效溫度275 ℃的退火工藝生產(chǎn)，未開裂基材采用加熱溫度850 ℃+冷卻溫度780 ℃+時(shí)效溫度400 ℃的退火工藝生產(chǎn)。開裂失效零件的開裂位置發(fā)生在零件的折彎位置，如圖1所示。利用ARL4460火花源原子發(fā)射光譜儀和Zwick Roell/Z100拉伸試驗(yàn)機(jī)對試樣進(jìn)行化學(xué)成分檢驗(yàn)和力學(xué)性能測試，結(jié)果分別如表1和表2所示。由表1和表2可以看出，在化學(xué)成分上，開裂試樣的C含量稍高于未開裂試樣，而Cr含量則明顯低于未開裂試樣。在力學(xué)性能上，兩種材料的強(qiáng)度差別不大，但開裂試樣的伸長率明顯低于未開裂試樣。

表1 基材的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

表2 基材的相變點(diǎn)和力學(xué)性能

利用AXIO Imager.A2m光學(xué)顯微鏡對兩種基材進(jìn)行顯微組織觀察，如圖2所示。由圖2可以看出，兩種材料的顯微組織均較為細(xì)小，而形貌上區(qū)別明顯。開裂試樣的組織中碳化物呈團(tuán)狀，鐵素體約占16%，晶粒邊界清晰；未開裂試樣的組織中碳化物呈現(xiàn)出明顯帶有方向性的板條狀，鐵素體約占4%，呈細(xì)小雜亂的無序狀分布，觀察不到完整的鐵素體晶粒。在退火過程中兩種材料在加熱區(qū)全部轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，在冷卻過程中開裂材料先進(jìn)入鐵素體區(qū)形成純凈的鐵素體組織，而后經(jīng)急速冷卻進(jìn)入馬氏體區(qū)，此時(shí)沒來得及轉(zhuǎn)化的、微觀上碳含量較高的奧氏體轉(zhuǎn)化為馬氏體；而未開裂材料在冷卻過程中先進(jìn)入兩相區(qū)生成較少的先共析鐵素體+奧氏體的雙相組織，而后經(jīng)急速冷卻進(jìn)入馬氏體區(qū)，由于時(shí)效溫度較高，馬氏體組織產(chǎn)生自回火效果。根據(jù)化學(xué)成分、生產(chǎn)工藝及力學(xué)性能等綜合判斷，開裂試樣的團(tuán)狀組織屬于含碳量較高的片狀馬氏體，而未開裂試樣的組織應(yīng)為板條狀馬氏體。

圖2 基材的顯微組織(a)開裂試樣；(b)未開裂試樣Fig.2 Microstructure of the raw materials(a) cracked specimen； (b) uncracked specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果

在零件的生產(chǎn)過程中，兩種基材在錘擊后的折彎處及其余位置均未出現(xiàn)開裂失效情況，滿足檢測要求，如圖3所示，而部分零件在放置兩個(gè)月后突然瞬間“整條”開裂，并伴隨有輕微脆性聲響，斷裂位置均為折彎位置。據(jù)此推斷該突然開裂行為屬于超高強(qiáng)鋼零件的延遲斷裂現(xiàn)象。目前對這種超高強(qiáng)鋼的延遲斷裂行為，常常歸因于氫致?lián)p傷。為了驗(yàn)證本次開裂是否屬于氫致延遲開裂并研究其開裂原因，對兩種材料的基材及加工后的零件進(jìn)行試驗(yàn)對比分析。

圖3 零件在生產(chǎn)過程中彎折位置的未開裂形貌Fig.3 Uncracked morphologies at the bending position during production of the part

目前，檢測延遲斷裂的主要方法有恒應(yīng)變試驗(yàn)、慢應(yīng)變速率(SSRT)試驗(yàn)、恒載荷試驗(yàn)以及斷裂力學(xué)試驗(yàn)，以斷裂試樣占比、試樣的斷裂應(yīng)力-斷裂時(shí)間曲線等作為鋼板對氫致延遲斷裂敏感性的評判依據(jù)[1-2]。本文采用恒應(yīng)變試驗(yàn)中的U型彎梁試驗(yàn)進(jìn)行測試，按照T/CSAE 155—2020《超高強(qiáng)度汽車鋼板氫致延遲斷裂敏感性U形恒彎曲載荷試驗(yàn)方法》從兩種基材取樣制備并處理后，利用BW 1252 (2W201) 彎曲試驗(yàn)機(jī)將試樣彎曲成180°并加固(如圖4所示)，然后放于含氫環(huán)境中靜置，結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用0.1 mol/L HCl溶液浸泡時(shí)，在300 h內(nèi)兩種材料的基材均未出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，而采用0.5 mol/L HCl溶液浸泡時(shí)，在4 h內(nèi)同樣均未出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，這說明兩種材料均對氫致延遲斷裂不敏感，都具有良好的抗氫致延遲開裂性能。

圖5 開裂基材(a～d)和未開裂基材(e～g)零件在HCl中浸泡不同時(shí)間后的開裂情況Fig.5 Fracture conditions of the parts made of cracked(a-d) and uncracked(e-g) raw materials after soaking in HCl for different time

圖4 基材U型彎梁延遲斷裂試驗(yàn)示意圖Fig.4 Schematic diagram of the delayed fracture test of U-shaped bending beam of the raw materials

為了研究兩零件的開裂演變過程，從微觀角度尋找兩者差異。在開裂和未開裂基材加工成零件后的彎折處取樣進(jìn)行對比試驗(yàn)。在0.5 mol/L HCl基礎(chǔ)上繼續(xù)增加濃度至5 mol/L，加快開裂速度。試驗(yàn)初期，先將兩試樣同時(shí)浸泡至鹽酸中，每間隔30 s觀察一次折彎內(nèi)外位置的變化，出現(xiàn)微觀裂紋后對出現(xiàn)裂紋的位置進(jìn)行刷酸，觀察裂紋擴(kuò)展情況，結(jié)果如圖5所示。

試驗(yàn)過程中，兩零件出現(xiàn)裂紋的位置全部位于折彎位置內(nèi)側(cè)，折彎位置外側(cè)直至試驗(yàn)結(jié)束也未觀察到裂紋。由圖5可見，0 min時(shí)開裂基材零件折彎內(nèi)側(cè)即存在細(xì)且不連續(xù)的“黑線”，未開裂基材零件折彎內(nèi)側(cè)出現(xiàn)相對較粗且趨向于連續(xù)的“黑線”，兩種材質(zhì)的“黑線”在低倍顯微鏡下觀察皆無深度。在浸泡9.5 min時(shí)，開裂基材零件內(nèi)側(cè)最先出現(xiàn)連續(xù)的微觀裂紋，至16 min微觀裂紋加深，在20 min時(shí)可在側(cè)面觀察到裂紋擴(kuò)展且速度較快，“黑線”在深度及長度上均出現(xiàn)擴(kuò)展，相互連接至通長，此時(shí)宏觀裂紋已顯現(xiàn)。而未開裂基材零件內(nèi)側(cè)在浸泡60 min時(shí)“黑線”仍無擴(kuò)展無加深，試樣無變化；直至90 min時(shí)才在剖面和側(cè)面觀察到深度較淺的裂紋，宏觀上裂紋仍不可見。至此兩零件的差異性顯現(xiàn)，試驗(yàn)終止。經(jīng)內(nèi)外觀察，兩零件出現(xiàn)裂紋的位置全部位于折彎位置內(nèi)側(cè)，折彎位置外側(cè)直至試驗(yàn)結(jié)束也未觀察到裂紋。

3 分析與討論

在U型彎梁延遲斷裂試驗(yàn)中，兩種基材的試驗(yàn)結(jié)果相似，皆表現(xiàn)出對氫致延遲開裂的不敏感性，兩者無明顯差異。在零件的加速試驗(yàn)中，兩種基材的結(jié)果差異性較大。兩種零件折彎位置內(nèi)側(cè)的原始狀態(tài)均存在不同形態(tài)的“黑線”且沒有深度。隨著試驗(yàn)的進(jìn)行，開裂基材零件首先出現(xiàn)裂紋并迅速擴(kuò)展，最終出現(xiàn)開裂行為；未開裂基材零件直到試驗(yàn)結(jié)束仍未發(fā)生開裂，僅在低倍顯微鏡下能觀察到較淺的微裂紋。

兩種基材本身的強(qiáng)度較高，且大多數(shù)組織都屬于切變而成的馬氏體組織，在加工成形中受到較強(qiáng)的輥壓外力，零件內(nèi)部一定會(huì)殘留部分殘余應(yīng)力，故推測“黑線”應(yīng)為基材在輥壓形變過程中組織滑移到最后形成的位錯(cuò)塞積，即“塞積線”。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可知，開裂基材零件的“塞積線”數(shù)量少、長度較短，基本呈平行錯(cuò)落分布，未開裂基材零件的“塞積線”數(shù)量多且長度較長呈平行狀分布。為了研究零件內(nèi)部的應(yīng)力狀態(tài)，利用XRD對基材和零件(各3件)進(jìn)行無損傷的殘余內(nèi)應(yīng)力檢測，結(jié)果如圖6所示。

圖6 基材與零件的殘余應(yīng)力Fig.6 Residual stress of the raw materials and parts

通過圖6可以發(fā)現(xiàn)，兩種基材的宏觀內(nèi)應(yīng)力均表現(xiàn)為壓應(yīng)力，輥壓后零件的宏觀內(nèi)應(yīng)力表現(xiàn)為拉應(yīng)力。通常情況下，鋼板在生產(chǎn)過程中內(nèi)部發(fā)生組織轉(zhuǎn)變，整體的內(nèi)應(yīng)力表現(xiàn)為壓應(yīng)力；而經(jīng)輥壓后的零件整體內(nèi)應(yīng)力表現(xiàn)為拉應(yīng)力。這兩種基材均為馬氏體鋼，內(nèi)部組織是碳在α-Fe中形成過飽和的間隙固溶體，間隙原子碳在α相晶格中造成晶格的正方畸變，形成較強(qiáng)的應(yīng)力場[3]，這也解釋了為什么在基材中存留了一定的內(nèi)應(yīng)力(>100 MPa)。

觀察圖7中零件彎角內(nèi)外受外力的情況，內(nèi)彎處外力施加向折彎處的壓力，外彎處外力施加背向折彎處的拉力；相應(yīng)地為了抵抗施加外力，內(nèi)彎處的內(nèi)部應(yīng)力為拉應(yīng)力，外彎處的內(nèi)部應(yīng)力為壓應(yīng)力。而根據(jù)檢測結(jié)果可知，零件整體內(nèi)應(yīng)力都表現(xiàn)為拉應(yīng)力，說明內(nèi)彎的殘余拉應(yīng)力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于外彎的殘余壓應(yīng)力，這與鹽酸浸泡試驗(yàn)中零件最初開裂位置在折彎位置內(nèi)側(cè)相吻合。另外，開裂基材零件的殘余拉應(yīng)力約500 MPa，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于未開裂基材零件中約250 MPa的殘余拉應(yīng)力。

圖7 零件輥壓成形中折彎位置內(nèi)外側(cè)的受力示意圖Fig.7 Schematic diagram of the external force on inside and outside of bending position of the part in roll forming

根據(jù)組織分析可知，開裂基材的組織屬于片狀馬氏體，未開裂基材的組織屬于板條馬氏體。根據(jù)文獻(xiàn)[3]，片狀馬氏體呈現(xiàn)為針狀或竹葉狀，相互不平行，且內(nèi)部碳含量高、晶格畸變大，馬氏體內(nèi)部存在大量易被腐蝕的微細(xì)孿晶，邊部存在大量的高密度位錯(cuò)，如圖8 所示。由于其本身的組織特點(diǎn)，造成內(nèi)部存在大量的顯微裂紋，增加了組織脆性。而板條狀馬氏體呈現(xiàn)為平行的板條狀，馬氏體內(nèi)部存在大量的低密度位錯(cuò)，碳含量相對較低，晶格畸變相較對小，且Ms相對較高，形成時(shí)具有自回火效果，內(nèi)應(yīng)力相對較小且內(nèi)無裂紋，具有良好的塑韌性[4]。

圖8 片狀馬氏體(a)及其內(nèi)部亞結(jié)構(gòu)(b)示意圖[3]Fig.8 Schematic diagram of the plate martensite(a) and its internal substructure(b)[3]

觀察組織還可知，開裂基材由16%鐵素體+片狀(高碳)馬氏體組成，未開裂基材由4%鐵素體+板條狀(中低碳)馬氏體組成。開裂基材中的鐵素體晶界明顯，內(nèi)部更為純凈、碳含量更低。這兩種基材的微觀組織特點(diǎn)造成了兩者性能上的差異。由于兩種基材均為碳錳鋼，微觀組織的硬(強(qiáng))度主要依靠內(nèi)部的微觀碳含量，開裂基材中組織間微觀的局部碳含量存在明顯差異，而未開裂基材中的碳含量則更為均勻，因此開裂基材微觀組織間硬(強(qiáng))度差明顯高于未開裂基材，而未開裂基材的硬(強(qiáng))度分布更為均勻。

圖9 基材在拉伸過程中的應(yīng)變場(a)開裂基材;(b)未開裂基材Fig.9 Strain fields of the two kinds of raw materials during tensile test process(a) cracked raw material; (b) uncracked raw material

觀察兩種基材拉伸試驗(yàn)過程中的應(yīng)變場變化(如圖9所示)，可以發(fā)現(xiàn)在持續(xù)施加外力的條件下，開裂基材在發(fā)生頸縮的位置存在明顯的應(yīng)變不均現(xiàn)象，且在遠(yuǎn)離頸縮的一側(cè)位置也出現(xiàn)了應(yīng)變不均；而未開裂基材不管是頸縮還是非頸縮的位置，整體應(yīng)變場都較為均勻。這是由于開裂基材在拉伸過程中內(nèi)部協(xié)同變形能力較差，因此將強(qiáng)度級別相同的兩種基材加工成同樣尺寸零件時(shí)，開裂基材零件的內(nèi)部殘余應(yīng)力明顯大于未開裂基材。

根據(jù)文獻(xiàn)[5-8]，材料在受到外力作用下，軟相晶粒會(huì)首先發(fā)生塑性變形，隨著外力的持續(xù)施加，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)進(jìn)而產(chǎn)生應(yīng)力集中，遇到強(qiáng)度較高的硬相時(shí)，促使硬相產(chǎn)生塑性變形，硬相的強(qiáng)度越高，受到的流變應(yīng)力越大。根據(jù)兩種基材的顯微組織特點(diǎn)，開裂基材組織中軟硬相的硬度差大于未開裂基材，且硬相組織屬于位錯(cuò)密度高、內(nèi)部碳含量高的“雙高”孿晶馬氏體。因而在拉伸過程中，開裂基材組織中的孿晶亞結(jié)構(gòu)破壞了滑移系，且軟硬相組織的硬(強(qiáng))度差異也同時(shí)加劇了局部的流變應(yīng)力不均，最終造成整體的應(yīng)變不均。而未開裂基材組織中板條亞結(jié)構(gòu)相互平行，能夠有效地降低位錯(cuò)阻力；極少量的鐵素體疑似為無序狀的針狀鐵素體，其良好的位錯(cuò)組態(tài)同樣提供了良好的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)場所，因而整體呈現(xiàn)出均勻應(yīng)變的情況。

對于輥壓成形的零件來說，通過內(nèi)部的殘余應(yīng)力情況可知折彎位置內(nèi)側(cè)受到的外壓力明顯高于折彎位置外側(cè)受到的外拉力，折彎位置內(nèi)側(cè)相對來說為易失效位置。在施加壓力的過程中折彎位置內(nèi)側(cè)發(fā)生塑性變形，隨著塑性變形的持續(xù)發(fā)生，位錯(cuò)不斷塞積，形成位錯(cuò)塞積群，最終形成宏觀低倍顯微鏡觀察到的“黑線”[5,9]，如圖10所示。開裂基材中“雙高”孿晶馬氏體能夠有效地抵抗外力的施加(這與開裂基材零件中殘余應(yīng)力較高相一致)，材料的整體抗塑性變形能力強(qiáng)于未開裂基材。而同樣是由于兩種基材的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，在后續(xù)的內(nèi)應(yīng)力持續(xù)作用下，開裂基材中的孿晶馬氏體本身晶格畸變大、內(nèi)部具有大量的微裂紋，且在受力過程中容易產(chǎn)生應(yīng)變不均而發(fā)生局部應(yīng)力集中，局部應(yīng)力率先達(dá)到極限，容易造成微裂紋的萌生和擴(kuò)展；未開裂基材中的板條馬氏體本身晶格畸變小，且平行的亞結(jié)構(gòu)有利于位錯(cuò)的“活動(dòng)”，不易產(chǎn)生應(yīng)力集中，因而裂紋不易產(chǎn)生和擴(kuò)展。這就解釋了未開裂基材零件上觀察到的“黑線”相對于開裂基材零件更明顯，而開裂基材零件一旦“觸動(dòng)開裂”，裂紋迅速擴(kuò)展，零件最先發(fā)生開裂失效。

圖10 位錯(cuò)示意圖[5](a)晶界上的位錯(cuò)塞積;(b)位錯(cuò)塞積群;(c)典型孿晶擴(kuò)展位錯(cuò)Fig.10 Schematic diagram of the dislocation [5](a) dislocation pile-up at grain boundary; (b) dislocation pile-up group; (c) typical twin extended dislocations

4 結(jié)論

1) 發(fā)生延遲開裂的超高強(qiáng)馬氏體鋼制零件基材的顯微組織為16%鐵素體+片狀馬氏體，未開裂零件基材的的顯微組織為4%針狀鐵素+板條馬氏體。

2) 按照T/CSAE 155—2020《超高強(qiáng)度汽車鋼板氫致延遲斷裂敏感性測試及評價(jià)規(guī)范》對兩種基材進(jìn)行U型彎梁延遲斷裂試驗(yàn)，結(jié)果表明，兩種基材對氫致延遲斷裂皆不敏感，在300 h內(nèi)均未出現(xiàn)開裂，具有良好的抗氫致延遲開裂性。

3) 開裂基材在持續(xù)受力過程中，內(nèi)部組織協(xié)同傳遞能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如未開裂基材。通過對比發(fā)現(xiàn)，輥壓成形后，開裂基材零件折彎位置內(nèi)側(cè)的塞積線少且短，未開裂基材零件的則多且長；加之開裂基材的殘余應(yīng)力更高，應(yīng)力集中情況更嚴(yán)重，局部應(yīng)力率先達(dá)到極限，因而容易出現(xiàn)開裂情況。

4) 結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果分析，超高強(qiáng)馬氏體鋼制零件發(fā)生延遲開裂主要是由于片狀馬氏體的特點(diǎn)，在持續(xù)受力時(shí)內(nèi)部組織協(xié)同變形不均勻，造成零件在輥壓成形后的內(nèi)應(yīng)力較高，出現(xiàn)應(yīng)力集中造成開裂，而與氫致延遲開裂關(guān)系不大。