盧曉禹，董 磊，黃 利，劉寶志

(1. 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司 技術(shù)中心，內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古包鋼稀土鋼板材有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古 包頭 014010；3. 包頭市威豐稀土電磁材料股份有限公司，內(nèi)蒙古 包頭 014010)

低溫高磁感取向硅鋼是當(dāng)前變壓器產(chǎn)品需求的重要材料，尤其是國家電網(wǎng)對配電變壓器能效提升以后，普通取向硅鋼已經(jīng)遠遠不能滿足國內(nèi)市場需求，S13卷鐵芯變壓器或是疊鐵芯變壓器對取向硅鋼牌號[1]要求都很高，所以，未來的配電變壓器市場對取向硅鋼的要求也越來越嚴(yán)格，高磁極化強度、低鐵損、低噪音取向硅鋼是發(fā)展的方向，更是市場的著眼點。目前國內(nèi)鋼廠已具備高磁感取向硅鋼HiB全流程生產(chǎn)能力，一些民營企業(yè)也正在研發(fā)試生產(chǎn)HiB取向硅鋼。包鋼目前的生產(chǎn)線具備高磁感取向硅鋼熱軋鋼帶生產(chǎn)條件[2]，同時還在探索冷軋?；嘶鸬壬a(chǎn)工藝，力圖打破工序合作的技術(shù)壁壘，為優(yōu)化熱軋鋼帶提供理論依據(jù)和實踐經(jīng)驗，同時為生產(chǎn)冷軋取向硅鋼進行技術(shù)儲備。

低溫高磁感取向硅鋼全流程生產(chǎn)工藝：轉(zhuǎn)爐煉鋼→RH精煉→連鑄→加熱爐加熱→熱軋→?；嵯础滠垺撎纪嘶稹鷿B氮→高溫回火→平整拉伸退火。熱軋過程難以使大量抑制劑粒子充足地以均勻分布的方式在鋼中析出[3]，因此常化是HiB鋼制備必不可少的工藝環(huán)節(jié)，以實現(xiàn)細小粒子均勻分布。?；痆4]最主要的作用是鋼中AlN抑制劑粒子密度增多，再結(jié)晶晶粒增多。但是由于熱軋時長條鐵素體之間奧氏體的阻礙作用，再結(jié)晶晶粒難以沿板法向生長而只能沿軋向生長，且長條鐵素體以及HiB鋼中較多的碳及抑制劑粒子也使得難以借助?；@得明顯的再結(jié)晶組織[5]。本文對工業(yè)生產(chǎn)的熱軋鋼帶進行不同?；に囋囼炑芯?，采用XRD、SEM和TEM檢測手段，分析和研究試驗鋼常化工藝后的組織和宏觀織構(gòu)，確定最優(yōu)?；に?，為自主研發(fā)全流程取向硅鋼奠定理論基礎(chǔ)和提供技術(shù)指導(dǎo)。同時，將實驗室研發(fā)出的常化階段高磁感取向硅鋼樣品，與市場上同類產(chǎn)品對應(yīng)階段的試樣開展實物質(zhì)量對比分析，為優(yōu)化生產(chǎn)工藝提供依據(jù)。

1 試驗材料與方法

試驗材料為工業(yè)化生產(chǎn)線生產(chǎn)的高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板，熱軋板厚度為2.3 mm，其主要化學(xué)成分如表1所示。采用實驗室的中試試驗平臺進行?；嘶鸸に囋囼灒渥罡呒訜釡囟瓤蛇_1250 ℃，水淬裝備為方型淬火水箱，為保證?；嘶鸸に嚨臏?zhǔn)確性，采用手持測溫槍進行實時溫度測量。

表1 27QG090取向硅鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

高磁感取向硅鋼27QG090以AlN為抑制劑[6]時，熱軋板需要高溫常化，目的是為了析出大量細小AlN的同時使熱軋板組織更均勻和再結(jié)晶晶粒數(shù)量更多。氮在γ相中的固溶度比在α相中大9倍，10～50 nm的AlN就是在冷卻過程中通過γ→α相變而析出，因此?；獓?yán)格控制開始急冷溫度和冷卻速度，一般在空冷到900～920 ℃后噴水，相當(dāng)于100 ℃水淬。?；瘻囟冗^高或時間過長時，熱軋板中細小MnS聚集粗化，初次晶粒不均勻，二次再結(jié)晶不完善，使磁性能降低。?；罅⒓床捎貌桓哂?0 ℃的水淬時，固溶的AlN來不及析出，所得細小AlN粒子的數(shù)量很少；?；蟛捎每绽鋾r將析出粗大針狀A(yù)lN；?；罅⒓从?00 ℃水淬時可析出細小AlN，如果空冷到900～920 ℃再用100 ℃水淬，則析出的細小AlN數(shù)量最多[7]。根據(jù)以上分析設(shè)計4種兩段式常化退火工藝，具體方案如圖1 所示。

圖1 27QG090取向硅鋼的?；に?a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.1 Normalizing process of the 27QG090 oriented silicon steel(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

從?；嘶鸷?7QG090鋼板寬度方向的1/4位置線切割取樣，試樣尺寸為15 mm(橫向，TD)×20 mm(軋向，RD)，對厚度方向-軋向(ND-RD)面用220、320和1000號砂紙打磨、拋光機拋光、4%硝酸酒精溶液腐蝕后，采用蔡司光學(xué)顯微鏡進行顯微組織觀察。對同一試樣的軋制表面用320號砂紙進行輕微打磨至露出金屬光澤，采用X’Pert Pro MPD X射線衍射儀進行織構(gòu)取向分布檢測，形成ODF圖，對宏觀織構(gòu)組分進行分析。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

高磁感取向硅鋼27QG090經(jīng)不同工藝常化退火后的顯微組織如圖2所示，可以看出，不同?；に囅碌某；屣@微組織均為鐵素體，但組織形貌和晶粒尺寸有所不同。通過對比可以發(fā)現(xiàn)：隨著第一階段1120 ℃保溫時間的延長，再結(jié)晶晶粒尺寸和數(shù)量有所增大，而第二階段在920 ℃進行保溫時，再結(jié)晶晶粒尺寸比不保溫時有所增大，這是因為1120 ℃常化后空冷至920 ℃時，奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變基本完成，在此溫度下保溫時，再結(jié)晶晶粒會稍有長大；采用1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min?；瘯r組織比1120 ℃×6 min+920 ℃×3 min 的更加均勻，更便于冷軋。另外，?；墒篃彳埌灞韺釉俳Y(jié)晶晶粒長大，且加熱后奧氏體和鐵素體兩相區(qū)的激冷過程會生成一定的馬氏體，且激冷和相變應(yīng)力還會產(chǎn)生形變孿晶，如圖2(d)所示。據(jù)此得出最佳的常化工藝為1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬(工藝2)。

圖2 27QG090取向硅鋼不同工藝常化退火后的截面組織(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.2 Microstructure in cross section of the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

2.2 宏觀織構(gòu)

高磁感取向硅鋼27QG090經(jīng)不同工藝?；嘶鸷筌堉泼娴暮暧^織構(gòu)如圖3所示?？梢钥闯觯煌；に囅碌某；蹇棙?gòu)主要以α織構(gòu)、α*織構(gòu)、銅型織構(gòu)[8]為主，兼有微弱的高斯織構(gòu)，但γ織構(gòu)減弱甚至消失。當(dāng)采用1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min 的?；に?工藝2)時具有明顯的高斯織構(gòu)，如圖3(b)所示，這是取向硅鋼在二次再結(jié)晶退火后形成強高斯織構(gòu)的必要條件，進一步說明此工藝最優(yōu)。

圖3 27QG090取向硅鋼不同工藝?；嘶鸷蟮腛DF圖(φ2=45°)(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.3 ODF images of the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(φ2=45°)(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

2.3 析出物

根據(jù)高磁感取向硅鋼27QG090顯微組織和宏觀織構(gòu)分析結(jié)果，選擇工藝1和工藝2的?；暹M行析出相TEM觀察及EDS能譜分析，如圖4所示?？梢钥闯?，常化板中的析出物主要是AlN，析出物平均尺寸分別為41 nm 和38 nm，析出物細小、密度大，可以充分發(fā)揮釘扎作用，抑制其他位向的晶粒長大，促進后續(xù)二次再結(jié)晶退火時高斯晶粒異常長大并吞并其他位向晶粒。

綜合以上分析得出，1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬的常化工藝方案最優(yōu)。

圖4 27QG090取向硅鋼不同工藝?；嘶鸷笪龀鱿嘈蚊?a, c)和能譜分析(b, d)(a)工藝1；(b)工藝2Fig.4 Morphologies(a, c) and energy spectra(b, d) of the precipitates in the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(a) process 1； (b) process 2

3 結(jié)論

1) 高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板在不同?；嘶鸸に囅碌娘@微組織均為鐵素體，但組織形貌和晶粒尺寸有所不同，經(jīng)1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬后的組織更加均勻，更便于冷軋。

2) 高磁感取向硅鋼27QG090?；嘶鸷蟮目棙?gòu)主要以α織構(gòu)、α*織構(gòu)、銅型織構(gòu)為主，兼有微弱的高斯織構(gòu)，但γ織構(gòu)減弱甚至消失。經(jīng)1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬后的織構(gòu)中有明顯的高斯織構(gòu)。

3) 高磁感取向硅鋼27QG090?；嘶鸷蟮奈龀鑫镏饕獮锳lN，其平均尺寸約為40 nm。

4) 綜合?；嘶鸷蟮娘@微組織、宏觀織構(gòu)和析出物分析，得出高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板的最優(yōu)常化退火工藝為1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬。