高 齊，楊卓越，丁雅莉

(鋼鐵研究總院有限公司 特殊鋼研究院，北京 100081)

G50等中合金超高強(qiáng)鋼完全退火無(wú)法獲得鐵素體/珠光體組織，工程上通常采用正火+退火的預(yù)備熱處理軟化工藝。眾所周知，超高強(qiáng)度鋼在淬火、回火(或時(shí)效)的最終熱處理之前，要求進(jìn)行正火、退火等預(yù)備熱處理，其中正火可以改善組織均勻性，退火可以降低硬度，改善切削性能。目前已發(fā)布的超高強(qiáng)度鋼的熱處理規(guī)范未涉及到類(lèi)似G50中合金超高強(qiáng)度鋼，AMS 2759/2《低合金鋼零件的熱處理(抗拉強(qiáng)度大于1517 MPa)》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范涉及到≥1517 MPa低合金和高合金超高強(qiáng)度鋼(表1)，可以看出4340、300M和D6AC低合金超高強(qiáng)度鋼預(yù)備熱處理可以完全退火，即在略高于Ac3溫度奧氏體化后緩慢冷卻獲得鐵素體/珠光體平衡組織；也可以正火后直接進(jìn)行最終熱處理，或正火后附加退火處理，某些情況下進(jìn)行正火處理后需在最終淬火加熱時(shí)預(yù)熱[1-3]。

表1 淬火加熱前的預(yù)備熱處理規(guī)范[1]

高合金二次硬化超高強(qiáng)度鋼不再采用完全退火，這類(lèi)鋼奧氏體化后即使非常低的速度冷卻也無(wú)法獲得鐵素體/珠光體組織。除9Ni-4Co-30鋼進(jìn)行兩次或一次退火外，表1所示AF1410、AeMert100和M54鋼采用正火+退火。然而，G50中合金超高強(qiáng)度鋼雖然強(qiáng)化和韌化的合金元素配置類(lèi)似于低合金超高強(qiáng)度鋼，但其過(guò)冷奧氏體極其穩(wěn)定，完全退火同樣無(wú)法獲得鐵素體/珠光體組織，只能得到馬氏體/貝氏體等非平衡組織，因此這類(lèi)鋼預(yù)備熱處理也采用正火+退火的工藝，即在略低于Ac1溫度退火達(dá)到軟化目的[4-8]。

G50鋼研制期間曾經(jīng)測(cè)試了典型爐號(hào)(0.28%C-1.94%Si-0.73%Mn-4.44%Ni-0.96%Cr-0.62%Mo-0.031%Nb)經(jīng)400～700 ℃×2 h回火的硬度變化，從圖1的結(jié)果可以看出，550 ℃以上回火后的硬度急速下降，650 ℃接近最低值，但700 ℃回火后硬度上升。結(jié)合測(cè)定另一爐號(hào)(0.27%C-1.84%Si-0.74%Mn-4.39%Ni-1.01%Cr-0.62%Mo-0.04%Nb)連續(xù)冷卻相變CCT圖時(shí)獲得Ac1=690 ℃的結(jié)果，確定G50鋼正火后進(jìn)行680 ℃退火，主要依據(jù)是650～700 ℃之間退火硬度最低，從馬氏體回火軟化考慮在亞臨界溫度(略低于Ac1溫度)退火，馬氏體基體回復(fù)軟化和碳化物析出最充分，因此選擇更接近于Ac1溫度退火似乎是合理的。

圖1 G50鋼典型爐號(hào)硬度隨回火溫度的變化Fig.1 Hardness of the typical G50 steel varying with tempering temperature

G50超高強(qiáng)度鋼多年的生產(chǎn)和應(yīng)用發(fā)現(xiàn)按現(xiàn)有的正火、退火預(yù)處理后，多批次的材料硬度偏高，難以切削加工。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因，一方面歸結(jié)為G50鋼研制期間硬度與退火溫度之間的關(guān)系研究不精確，未測(cè)試650～700 ℃之間退火的最低硬度值；其次多年的生產(chǎn)和應(yīng)用證明，G50鋼的碳含量控制在0.26%～0.30%的上限強(qiáng)韌性最好，按現(xiàn)行的0.28%～0.30%C內(nèi)控的Ac1溫度應(yīng)低于0.27%～0.28%C 的Ac1溫度；另一方面，G50鋼成品規(guī)格越來(lái)越大，各種熱處理涉及更長(zhǎng)時(shí)間的加熱，因此需考慮加熱時(shí)間的影響。

參照超高強(qiáng)度鋼預(yù)備熱處理工藝規(guī)范，結(jié)合G50鋼先前研究結(jié)果及生產(chǎn)和應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，計(jì)劃開(kāi)展以下研究：①重新測(cè)試按0.28%～0.30%C內(nèi)控冶煉G50鋼的Ac1等關(guān)鍵相變溫度,除用傳統(tǒng)的相變膨脹儀測(cè)試外，同時(shí)用金相方法測(cè)試，以與相變膨脹儀的結(jié)果對(duì)比；②用最小10 ℃間隔測(cè)試0.28%～0.30%C內(nèi)控冶煉G50鋼硬度與退火溫度的關(guān)系；③研究典型成分G50鋼退火的相變，并與典型的傳統(tǒng)低合金高強(qiáng)度鋼30CrMnSiA對(duì)比；④研究不同溫度長(zhǎng)時(shí)間(6 h)退火對(duì)硬度和相變的影響。

1 試驗(yàn)用鋼及測(cè)試方法

試驗(yàn)用G50鋼為按0.28%～0.30%C含量?jī)?nèi)控生產(chǎn)的φ440 mm鍛造棒材，真空自耗爐號(hào)LH19R2-117；對(duì)比鋼種30CrMnSiA鋼為某鋼廠按GJB 1951—1994《航空用優(yōu)質(zhì)結(jié)構(gòu)鋼棒規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)“電爐+電渣重熔”冶煉，電渣重熔鋼錠鍛造成φ300 mm的棒材, 其化學(xué)成分見(jiàn)表2。從鍛造棒材切取30 mm厚的試片，G50鋼試片經(jīng)過(guò)920 ℃×1 h空冷，30CrMnSiA鋼經(jīng)過(guò)950 ℃×1 h 油冷，以得到類(lèi)似的馬氏體初始組織。從經(jīng)過(guò)正火或淬火的試片1/2半徑區(qū)域上切取熱膨脹試樣，用Formastor-F II全自動(dòng)相變儀測(cè)定G50和30CrMnSiA鋼(初始組織為馬氏體)的相變溫度Ac1、Ac3、Ms和Mf；隨后從試片上切出20 mm×20 mm×30 mm 的試樣塊，G50鋼試樣塊分別在620、640、650、660、670、680、690、720、750、780、810、840和870 ℃保溫2 h，空冷；30CrMnSiA鋼試樣塊分別在720、740、750、760、780、810、850和890 ℃保溫2 h，水冷，系列熱處理的試樣塊切掉氧化脫碳層后測(cè)試洛氏硬度，其中30CrMnSiA鋼720～760 ℃加熱的試樣測(cè)定維氏硬度，再依據(jù)GB/T 1172—1999《黑色金屬硬度及強(qiáng)度換算值》換算成洛氏硬度；最后將試樣塊制成標(biāo)準(zhǔn)金相樣品分別用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡觀察微觀組織變化。

表2 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

根據(jù)G50鋼大規(guī)格棒材和鍛件的實(shí)際情況，經(jīng)過(guò)920 ℃×1 h正火的另一組試樣塊分別在600、610、620、630、640、650、660、670、680和690 ℃進(jìn)行6 h長(zhǎng)時(shí)間系列退火，隨后類(lèi)似于上述方法測(cè)試洛氏硬度，并制成標(biāo)準(zhǔn)金相樣品用掃描電鏡觀察微觀組織。

2 測(cè)試結(jié)果及分析

2.1 Ac1溫度附近相變特性

G50和30CrMnSiA鋼分別經(jīng)過(guò)920 ℃正火和950 ℃淬火獲得馬氏體組織，用Formastor-F II全自動(dòng)相變儀測(cè)定的相變溫度為：G50鋼Ac1=681 ℃、Ac3=811 ℃、Ms=306 ℃和Mf=99 ℃；30CrMnSiA鋼Ac1=761 ℃、Ac3=848 ℃、Ms=382 ℃和Mf=196 ℃。從略低于Ac1溫度退火軟化考慮，由于G50鋼Ac1溫度比30CrMnSiA鋼低80 ℃, 因此其退火溫度遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)的30CrMnSiA鋼，退火硬度偏高。另一方面，較高的Mo和Si含量增大了G50鋼退火抗力，增大降低硬度的難度。確定G50和30CrMnSiA鋼棒材和鍛件坯料退火工藝制度需從幾個(gè)方面考慮：①?gòu)慕档陀捕瓤紤]，退火溫度越接近于Ac1溫度越有利，但不同批次間化學(xué)成分波動(dòng)引起Ac1溫度波動(dòng)，退火爐工作區(qū)溫度的波動(dòng)可能使局部溫度超過(guò)Ac1溫度而形成部分奧氏體相，最終出現(xiàn)部分未回火馬氏體，反而使退火后的硬度更高；②構(gòu)件或棒材和鍛件坯料尺寸增大勢(shì)必要求延長(zhǎng)退火時(shí)間，長(zhǎng)時(shí)間退火雖然有利于軟化而降低硬度，但有可能會(huì)部分形成奧氏體相反而不利于降低硬度[9]。

圖2 30CrMnSiA鋼不同溫度退火后的顯微組織形貌Fig.2 Microstructure of the 30CrMnSiA steel annealed at different temperatures(a) 750 ℃; (b) 770 ℃; (c) 780 ℃; (d) 850 ℃

圖2和圖3分別為30CrMnSiA鋼典型的光學(xué)顯微組織和SEM組織照片，低于Ac1溫度退火組織為典型的回火索氏體，即回火馬氏體基體上均勻分布回火析出的碳化物(圖2(a)和圖3(a))。高于Ac1溫度則原奧氏體晶界形成奧氏體，晶內(nèi)則以非平衡機(jī)制形成板條形貌奧氏體，冷卻后轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，見(jiàn)圖2(b，c)和圖3(b)。特別值得注意的是，高于Ac1溫度形成的奧氏體量明顯高于相圖杠桿定律計(jì)算的平衡奧氏體相，尤其是晶內(nèi)板條形貌的奧氏體以α′→γ非平衡機(jī)制形成，高于Ac3溫度完全奧氏體化，冷卻后最終轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷陌鍡l馬氏體(圖2(d))。

圖3 30CrMnSiA鋼不同溫度退火后的SEM組織形貌Fig.3 SEM images of the 30CrMnSiA steel annealed at different temperatures(a) 750 ℃; (b) 770 ℃

G50鋼Ac1溫度附近相變類(lèi)似于30CrMnSiA鋼，即低于Ac1溫度時(shí)退火組織為典型的回火索氏體，但較低的Ac1溫度使回火析出的碳化物極度彌散(圖4(a))，稍高于Ac1溫度時(shí)以α′→γ非平衡機(jī)制形成板條形貌的奧氏體，冷卻后組織轉(zhuǎn)變形貌見(jiàn)圖4(b～d)。由于G50鋼更高的合金元素含量，尤其是Mo和Nb的存在增大了非平衡α′→γ相變傾向，因此原奧氏體晶界不再優(yōu)先發(fā)生奧氏體轉(zhuǎn)變。類(lèi)似于30CrMnSiA鋼，高于Ac1溫度形成的奧氏體量明顯高于相圖杠桿定律計(jì)算的平衡奧氏體相，670 ℃×2 h退火的試樣僅在微觀偏析區(qū)形成痕量的奧氏體，但680 ℃×2 h退火的試樣則形成較多的奧氏體。

圖4 G50鋼不同溫度退火后的SEM組織形貌Fig.4 SEM images of the G50 steel annealed at different temperatures (a) 670 ℃; (b) 680 ℃; (c) 690 ℃; (d) 720 ℃

2.2 Ac1溫度附近相變和硬度的相關(guān)性

圖5為試驗(yàn)鋼的硬度隨退火加熱溫度的變化。可以看出，傳統(tǒng)的30CrMnSiA鋼Ac1溫度以下提高退火溫度，硬度持續(xù)下降，750 ℃退火后硬度下降到最低值，超過(guò)Ac1溫度退火硬度迅速上升，Ac3溫度以上硬度穩(wěn)定在53 HRC附近(圖5(a))；G50鋼Ac1溫度以下提高退火溫度硬度也呈現(xiàn)持續(xù)下降，但較低的Ac1溫度使670 ℃退火即達(dá)到最低值，因此其最低退火硬度高出30CrMnSiA鋼10 HRC以上。然而，超過(guò)Ac1溫度退火后的硬度并未像30CrMnSiA鋼那樣快速上升，雖然Ac1溫度以上α′+γ兩相區(qū)形成的部分奧氏體隨后轉(zhuǎn)變?yōu)槲椿鼗鸬鸟R氏體提高硬度，但未相變的原始馬氏體α′更大程度的軟化，部分抵消了未回火馬氏體的硬化效應(yīng)，直到Ac3溫度以上硬度才穩(wěn)定在51 HRC 附近(圖5(b))。

圖5 試驗(yàn)鋼硬度隨退火溫度的變化(a)30CrMnSiA鋼；(b)G50鋼Fig.5 Hardness varies with annealing temperature of the tested steels(a) 30CrMnSiA steel; (b) G50 steel

2.3 長(zhǎng)時(shí)間退火對(duì)組織和硬度的影響

隨著相關(guān)需求的大型化和超大型化，目前G50超高強(qiáng)度鋼棒材和鍛件規(guī)格越來(lái)越大，因此相應(yīng)的正火、退火、淬火和回火保溫時(shí)間相應(yīng)延長(zhǎng)，研究延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)組織和性能的影響十分重要，因此對(duì)920 ℃正火后另一組試樣分別進(jìn)行了600、610、620、630、640、650、660、670、680和690 ℃保溫6 h退火。除了測(cè)試洛氏硬度外，并用掃描電鏡觀察微觀組織。

圖6為不同溫度退火2 h和6 h的G50鋼試樣的硬度變化，可以看出最低硬度值對(duì)應(yīng)的退火溫度均在Ac1以下，但出現(xiàn)硬度最低值的退火溫度不同(670 ℃×2 h和660 ℃×6 h)。進(jìn)一步對(duì)比硬度值變化可以看出，670 ℃×2 h退火的硬度(32.6 HRC)明顯低于660 ℃× 2 h退火的硬度(33.4 HRC)，但卻僅略低于680 ℃×2 h退火試樣的硬度(32.8 HRC)，事實(shí)上680 ℃×2 h退火加熱時(shí)已形成部分奧氏體，最終形成的未回火馬氏體(圖4(b))具有硬化作用，使680 ℃×2 h 退火試樣的硬度上升，因此680 ℃的退火溫度已不再適宜目前生產(chǎn)的G50鋼。

圖6 G50鋼不同溫度退火2 h和6 h試樣的硬度對(duì)比Fig.6 Hardness comparison of the G50 steel specimens annealed at different temperatures for 2 h and 6 h

660 ℃×6 h退火試樣的硬度(32.1 HRC)僅略低于650 ℃×6 h退火的硬度(32.3 HRC)，合理推斷660 ℃×6 h退火即開(kāi)始形成部分奧氏體，670 ℃×6 h退火試樣具有更高的硬度(33.3 HRC)說(shuō)明，加熱時(shí)形成了更多的奧氏體導(dǎo)致最終冷卻生成更多的馬氏體，使硬度升高。因此推斷6 h退火開(kāi)始形成奧氏體的合理溫度在660 ℃附近。

另一方面，對(duì)比不同退火溫度區(qū)間的硬度值，可以看出退火溫度相對(duì)較低的區(qū)間(620～650 ℃)，退火2 h的試樣硬度明顯高出退火6 h的試樣1.4～2.2 HRC，說(shuō)明退火6 h前原始正火形成的馬氏體軟化程度更大一些。與上述相反，退火溫度相對(duì)較高的區(qū)間(670 ℃以上)退火6 h的試樣硬度明顯高于退火2 h的試樣1.3～2.3 HRC，尤其是γ+α′兩相區(qū)退火6 h即使剩余的原始馬氏體相(正火組織)更大程度的軟化，但由于形成了更多的奧氏體，增加最終生成的未回火馬氏體的硬化效應(yīng)；相同的退火溫度，6 h退火的試樣形成更多的奧氏體，因此不僅最低硬度的退火溫度低于2 h退火的試樣，而且退火硬度分布和變化也明顯不同于2 h退火試樣。

為證實(shí)上述延長(zhǎng)退火時(shí)間降低奧氏體開(kāi)始形成溫度的設(shè)想，用掃描電鏡觀察了G50鋼600～690 ℃×6 h退火后的微觀組織。退火溫度相對(duì)較低試樣的微觀組織為高溫回火馬氏體(圖7(a, b))，沿馬氏體板條界面析出尺寸相對(duì)較大的碳化物，馬氏體內(nèi)析出尺寸相對(duì)較小的碳化物，提高退火溫度板條界面和板條內(nèi)析出的碳化物粗化，以及馬氏體基體軟化使硬度進(jìn)一步下降。然而，圖7(c)所示660 ℃×6 h退火的試樣加熱時(shí)已形成部分奧氏體(最后生成未回火的馬氏體)，未回火馬氏體的硬化效應(yīng)使最終的硬度與650 ℃×6 h退火試樣的非常接近，進(jìn)一步提高溫度形成更多的奧氏體(圖7(d～f))，導(dǎo)致退火后生成更多的未回火馬氏體，使硬度越來(lái)越高。

圖7 G50鋼試樣經(jīng)不同溫度退火6 h后的SEM組織形貌Fig.7 SEM images of the G50 steel annealed at different temperatures for 6 h(a) 630 ℃; (b) 650 ℃; (c) 660 ℃; (d) 670 ℃; (e) 680 ℃; (f) 690 ℃

上述結(jié)果表明，現(xiàn)有的680 ℃退火不僅偏離了目前G50鋼的實(shí)際情況，更偏離了大規(guī)格棒材和鍛件的實(shí)際情況。首先，G50鋼試制期間碳含量控制得較低，測(cè)定典型爐號(hào)(0.27%C-1.84%Si-0.74%Mn-4.39%Ni-1.01%Cr-0.62%Mo-0.04%Nb)鋼Ac1=690 ℃,據(jù)此制定的680 ℃退火溫度已接近于目前生產(chǎn)G50鋼典型爐號(hào)(LH19R2-117)的Ac1溫度(681 ℃)，因此680 ℃退火溫度對(duì)于目前碳含量相對(duì)較高的G50鋼來(lái)說(shuō)已經(jīng)偏高；其次，上述研究結(jié)果證明，退火時(shí)間延長(zhǎng)，使開(kāi)始形成奧氏體的溫度Ac1下降，上述LH19R2-117爐號(hào)660 ℃×6 h退火即形成奧氏體，現(xiàn)有680 ℃長(zhǎng)時(shí)間退火形成更多的奧氏體，奧氏體隨后形成未回火的馬氏體，使硬度上升，因此隨著棒材和鍛件規(guī)格越來(lái)越大，680 ℃越來(lái)越長(zhǎng)時(shí)間的退火會(huì)出現(xiàn)退火硬度越來(lái)越高的現(xiàn)象，因此適當(dāng)降低退火溫度是降低大規(guī)格棒材和鍛件退火硬度唯一可行的方法。

前已述及，目前生產(chǎn)的G50鋼典型爐號(hào)LH19R2-117采用680 ℃退火硬度并非最低值，延長(zhǎng)退火時(shí)間硬度甚至越來(lái)越高，退火6 h硬度最低值對(duì)應(yīng)的溫度為660 ℃。為證實(shí)660 ℃退火降低硬度的有效性，用目前生產(chǎn)的G50鋼另外3個(gè)化學(xué)成分和力學(xué)性能與LH19R2-117略有差異的爐號(hào)進(jìn)行對(duì)比，即920 ℃正火后分別經(jīng)過(guò)600～700 ℃×6 h退火處理，測(cè)試的洛氏硬度見(jiàn)圖8。

圖8 不同爐號(hào)G50鋼的硬度隨退火溫度的變化Fig.8 Hardness varies with annealing temperature of the different batch of G50 steel

從圖8對(duì)比不同爐號(hào)G50鋼硬度隨退火溫度的變化可以看出，4個(gè)爐號(hào)的鋼硬度隨退火溫度呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律，均在660 ℃出現(xiàn)硬度最低值，因此初步確認(rèn)660 ℃退火有效降低目前生產(chǎn)G50鋼的硬度具有普遍的適用性。

3 結(jié)論

1) G50鋼Ac1溫度比傳統(tǒng)的30CrMnSiA鋼低約80 ℃，因此在略低于Ac1溫度退火G50鋼的硬度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的30CrMnSiA鋼，可見(jiàn)低的Ac1溫度是G50鋼退火硬度偏高的主要原因。

2) G50鋼研制期間碳含量相對(duì)較低，典型爐號(hào)測(cè)定的Ac1=690 ℃，據(jù)此制定的退火溫度為680 ℃；目前生產(chǎn)的G50鋼提高了碳含量，典型爐號(hào)測(cè)定的Ac1=681 ℃，因此早期制定的680 ℃退火溫度已不適宜目前生產(chǎn)的G50鋼。

3) 隨G50鋼棒材和鍛件的規(guī)格不斷增大，退火時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)，目前生產(chǎn)的G50鋼典型爐號(hào)試樣660 ℃×6 h退火即已形成奧氏體，680 ℃×6 h退火形成更多的奧氏體相，最終未回火馬氏體的硬化效應(yīng)使硬度上升，因此出現(xiàn)退火時(shí)間越長(zhǎng)硬度越高的現(xiàn)象。

4) 目前生產(chǎn)的G50鋼典型爐號(hào)650 ℃×6 h和660 ℃×6 h退火后硬度較低，660 ℃×6 h退火雖然形成部分奧氏體相，但原始正火馬氏體相軟化程度更大，因此660 ℃×6 h退火硬度略低于650 ℃×6 h退火的試樣。

5) 目前生產(chǎn)的G50鋼4個(gè)典型爐號(hào)證明，硬度隨退火溫度呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律，均在660 ℃×6 h出現(xiàn)硬度最低值，因此660 ℃×6 h退火可有效降低目前生產(chǎn)G50鋼的硬度，具有普遍的適用性。