顧 海，張 捷，孫健華，吳國(guó)慶，孫中剛

(1. 南通理工學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 南通 226002;2. 南通理工學(xué)院 江蘇省高校3D打印裝備及應(yīng)用技術(shù)重點(diǎn)建設(shè)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南通 226002)

鋰是最輕的金屬元素，密度為0.534 g/cm3，僅為鋁的1/5。研究表明，在鋁合金中每添加1%的鋰，合金密度降低3%，彈性模量提高6%；2%的鋰含量可使鋁合金密度降低10%，彈性模量提高約30%，這種減重效果以及性能提升是其它輕金屬元素(如Mg)無(wú)法比擬的[1]；如果用鋁鋰合金代替常規(guī)的高強(qiáng)度鋁合金，則能使構(gòu)件的質(zhì)量減輕10%～20%，剛度提高10%～20%，因此，鋁鋰合金受到廣泛重視[2-4]。鋁鋰合金是近年來(lái)航空航天材料中發(fā)展比較迅速的一種先進(jìn)輕量化結(jié)構(gòu)材料，具有密度低、彈性模量高、耐腐蝕、比剛度和比強(qiáng)度高等特點(diǎn)[5]。Al-Li-Cu-Mg系合金是近年來(lái)開(kāi)發(fā)的第三代鋁鋰合金，以其低密度、良好的高低溫綜合力學(xué)性能、良好的耐蝕性能、低疲勞裂紋擴(kuò)展速率，以及在減重、降低加工和維修成本方面的明顯優(yōu)勢(shì)，使其在航空航天領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景，已在火箭燃料貯箱、大型民用客機(jī)中成功應(yīng)用[6-7]。

2195鋁鋰合金作為Al-Cu-Li系可熱處理強(qiáng)化的代表，在性能方面具有很大優(yōu)勢(shì)，包括優(yōu)異的超高強(qiáng)度、鍛造性和可焊接性能以及良好的低溫性能，因此被廣泛應(yīng)用于大型運(yùn)載火箭的低溫推進(jìn)劑貯箱和液氧貯箱以及導(dǎo)彈殼體油箱等結(jié)構(gòu)件中[8]。

目前，多數(shù)鋁鋰合金采用傳統(tǒng)鑄造、粉末冶金等制備成型技術(shù)，這些技術(shù)不僅加工量大、制造周期長(zhǎng)、材料利用率低、成本高，而且多數(shù)需要超大型的鍛壓設(shè)備和模具，并且傳統(tǒng)的制模、鑄造、鍛造、軋制等成型方法只能加工出固定的形狀。增材制造工藝作為新型制造實(shí)體零件的成型技術(shù)，獨(dú)特的技術(shù)優(yōu)勢(shì)可以解決上述瓶頸問(wèn)題，滿足各種復(fù)雜制造樣的需求。對(duì)于2195鋁鋰合金的研究主要集中在利用后續(xù)加工工藝調(diào)控來(lái)滿足工業(yè)應(yīng)用需求，胡麗敏等[9]研究了不同的熱處理制度對(duì)2195鋁鋰合金組織與性能的影響，成功制備了抗拉強(qiáng)度達(dá)602 MPa的高性能鍛板，為其工業(yè)生產(chǎn)提供了理論基礎(chǔ)。肖代紅等[10]研究了不同固溶溫度對(duì)2195鋁鋰合金顯微組織及力學(xué)性能的影響。通過(guò)差熱分析、組織分析、力學(xué)性能等試驗(yàn)方法，探索了2195鋁鋰合金的固溶處理最佳工藝參數(shù)以及不同熱處理溫度下的組織演變過(guò)程，在一定程度上對(duì)2195鋁鋰合金的固溶處理工藝奠定了理論基礎(chǔ)?？偠灾?，近年來(lái)2195鋁鋰合金應(yīng)用領(lǐng)域受限的主要原因，是由于目前的大多數(shù)研究尚停留在傳統(tǒng)成型方式的后處理工藝參數(shù)的調(diào)整和優(yōu)化上，而在成型方式上的創(chuàng)新研究鮮有所聞。

增材制造技術(shù)(Additive manufacturing，AM)是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來(lái)的先進(jìn)制造技術(shù)，目前，激光增材制造技術(shù)主要有激光選區(qū)熔化(Selective laser melting, SLM)，激光熔化沉積(Laser melting deposition, LMD)和選區(qū)激光燒結(jié)(Selective laser sintering, SLS)等[11-12]。增材制造技術(shù)可以消除現(xiàn)有技術(shù)中的某些缺點(diǎn)，從而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜零件制造，具有制造成本低、制造工藝簡(jiǎn)單、制作周期短等優(yōu)點(diǎn)[13]。激光熔化沉積鋁鋰合金主要是對(duì)其成型過(guò)程中的工藝、組織及力學(xué)性能進(jìn)行研究，本文通過(guò)單道、搭接試驗(yàn)初步確定打印參數(shù)，在此基礎(chǔ)上，再調(diào)整工藝參數(shù)，進(jìn)行5層 薄塊樣打印，根據(jù)打印試樣的宏觀形貌確定打印工藝參數(shù)；選出形貌較好的一組，進(jìn)一步探索其微觀組織演變規(guī)律。利用光學(xué)顯微鏡(OM)觀察激光熔化沉積2195鋁鋰合金微觀組織以及不同熱處理工藝下的第二相回溶情況，通過(guò)XRD分析析出相的組成，并采用SEM/EDS進(jìn)一步分析合金中元素分布以及析出相成分。通過(guò)硬度測(cè)試研究不同熱處理工藝對(duì)激光熔化沉積2195鋁鋰合金力學(xué)性能的影響規(guī)律，從而對(duì)2195鋁鋰合金的綜合性能進(jìn)行調(diào)控。本文可以對(duì)鋁鋰合金的激光熔化沉積工藝和后續(xù)熱處理工藝作出調(diào)整和優(yōu)化，對(duì)激光熔化沉積 2195鋁鋰合金實(shí)際應(yīng)用提供技術(shù)支撐和理論基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料與方法

本試驗(yàn)采用氣霧化制粉制備出2195鋁鋰合金專用粉末，化學(xué)成分見(jiàn)表1。圖1為2195鋁鋰合金粉末的顯微形貌，由圖1可知，根據(jù)LMD打印工藝篩選出粉末顆粒平均尺寸為53～150 μm。本試驗(yàn)所用的粉末顆粒較為平均，球形度良好。試驗(yàn)所用的基板為熱軋鋁合金板材，基板尺寸為160 mm×160 mm×20 mm。試驗(yàn)前對(duì)基板進(jìn)行噴砂處理，并用丙酮去除表面油污和獲得細(xì)微反射面的表面。試驗(yàn)所用設(shè)備為L(zhǎng)MD-8060型送粉式激光增材設(shè)備。LMD-8060型增材制造設(shè)備由YSL-3000激光器、同軸送粉激光頭、雙筒送粉器以及三軸數(shù)控機(jī)床組成。

表1 2195鋁鋰合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 鋁鋰合金粉末顯微形貌Fig.1 Micromorphology of the aluminum-lithium alloy powder

對(duì)于新型激光熔化沉積技術(shù)，由于不同的打印參數(shù)會(huì)對(duì)成形試樣的組織和性能產(chǎn)生影響。為了探究激光熔化沉積工藝參數(shù)對(duì)合金組織的影響，制定合理的2195鋁鋰合金打印工藝參數(shù)，本試驗(yàn)先采用單道試驗(yàn)的研究方法，利用激光熔化沉積設(shè)備研究激光功率與掃描速率對(duì)合金熔化區(qū)與熱影響區(qū)尺寸、組織形貌等的影響，將合金粉末在不同的打印工藝參數(shù)下進(jìn)行沉積，氧含量維持在0.02%以下，通過(guò)單道、搭接試驗(yàn)初步選定激光功率、掃描速度和送粉速率等激光熔化沉積打印工藝參數(shù)范圍，具體的單道試驗(yàn)激光打印參數(shù)見(jiàn)表2。為了探究不同搭接率對(duì)2195鋁鋰合金微觀組織的影響，進(jìn)一步選取1200、1300和1400 W的激光功率，配合1.5、1.6和1.7 mm的激光掃描間距來(lái)分析2195鋁鋰合金組織隨激光掃描間距的變化規(guī)律。在此基礎(chǔ)上，繼續(xù)優(yōu)化參數(shù)，打印5層堆疊塊樣，通過(guò)塊樣的宏觀形貌來(lái)確定最佳優(yōu)化參數(shù)，并在此基礎(chǔ)上對(duì)合金進(jìn)行分析。

表2 單道試驗(yàn)參數(shù)

金相試樣切取單道、搭接試樣垂直于掃描軌跡的橫截面，進(jìn)行鑲嵌，并用80～3000目的砂紙逐級(jí)研磨，再用拋光膏進(jìn)行拋光，腐蝕液為2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1 mL HF+95 mL H2O，利用光學(xué)顯微鏡觀察不同參數(shù)下的組織演變。

為測(cè)試固溶處理及固溶時(shí)效下試樣的平均顯微硬度，采用維氏硬度計(jì)(TouchVicker-1000 A)對(duì)試樣進(jìn)行硬度測(cè)試，加載載荷0.2 kN，保載時(shí)間10 s。為保證數(shù)據(jù)的可靠性，硬度試驗(yàn)采取至少15次獨(dú)立試驗(yàn)的方式，對(duì)所得數(shù)據(jù)取平均值。

使用SmartLabTM3 kW 型 X 射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析，電壓40 kV，電流30 mA，選用Cu-Kα射線，掃描角度為15°～75°，掃描速度為10°/min，使用Jade 6.0軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 單道、搭接試驗(yàn)

圖2為采用激光熔化沉積設(shè)備制備的2195鋁鋰合金單道試驗(yàn)宏觀形貌。從圖2可以發(fā)現(xiàn)，在相同激光功率下，隨著掃描速率的提高，合金的熔池與熱影響區(qū)的尺寸減小；在相同掃描速率下，隨著激光功率的增加，合金的成形效果越好。在激光功率較低時(shí)，合金成形效果比較差；當(dāng)激光功率高于1200 W時(shí)，才能觀察到比較明顯的單道宏觀形貌。

圖3為不同工藝參數(shù)下2195鋁鋰合金的顯微組織。通過(guò)觀察搭接形貌，發(fā)現(xiàn)當(dāng)掃描間距為1.6 mm時(shí)，成型效果良好；當(dāng)掃描間距為1.5 mm時(shí)，掃描間距太?。粧呙栝g距為1.7 mm時(shí)，掃描間距過(guò)大，出現(xiàn)單道與單道之間搭接不良的情況。從圖3可以看出，隨著激光掃描間距的增加，搭接試驗(yàn)后的熔池寬度逐漸增加，理論上提高了加工效率。同時(shí)，相比1200 W的激光功率，采用1400 W功率搭接后的顯微組織成形更好。綜上所述，在保證2195鋁鋰合金加工過(guò)程中的組織調(diào)控及避免缺陷的前提下，盡可能提高合金制備效率，選取的激光功率范圍為1200～1400 W。

2.2 5層堆疊塊樣的微觀組織

在上述試驗(yàn)確定了激光功率的范圍在1200～1400 W的基礎(chǔ)上，選擇了9組工藝參數(shù)進(jìn)行5層堆疊塊樣沉積，變量分別是激光功率、掃描速率以及掃描間距，如表3所示。

圖4為表3工藝對(duì)應(yīng)的5層堆疊塊樣的宏觀形貌，從圖4可以看出在激光功率較低時(shí)，表面成形差；隨著激光功率的增加，沉積試樣成形比較好；在激光功率比較低時(shí)，其他因素如掃描間距對(duì)宏觀形貌的影響比較大，當(dāng)激光功率升高時(shí)，宏觀形貌對(duì)其他打印參數(shù)的要求較低，因此，激光功率對(duì)沉積鋁鋰合金宏觀形貌的影響較大。低的激光功率導(dǎo)致試樣表面球化較為嚴(yán)重，而當(dāng)激光功率為1400 W時(shí)，表面球化得到改善，對(duì)比其掃描速度及掃描間距，可以看出掃描速度為

圖2 不同工藝參數(shù)下單道激光熔化沉積2195鋁鋰合金的形貌激光功率：(a～c)1000 W;(d～f)1100 W;(g～i)1200 W;(j～l)1300 W;(m～o)1400 W;(p～r)1500 W掃描速度：(a,d,g,j,m,p)360 mm/min;(b,e,h,k,n,q)480 mm/min;(c,f,i,l,o,r)600 mm/minFig.2 Morphologies of the 2195 aluminum-lithium alloy manufactured by single-channel laser melting deposition with different process parametersLaser power: (a-c) 1000 W; (d-f) 1100 W; (g-i) 1200 W; (j-l) 1300 W; (m-o) 1400 W; (p-r) 1500 W; Scanning speed: (a,d,g,j,m,p) 360 mm/min; (b,e,h,k,n,q) 480 mm/min; (c,f,i,l,o,r) 600 mm/min

圖3 不同工藝參數(shù)下多道激光熔化沉積2195鋁鋰合金的搭接形貌激光功率：(a-c)1200 W;(d-f)1300 W;(g-i)1400 W 掃描間距：(a,d,g)1.5 mm;(b,e,h)1.6 mm;(c,f,i)1.7 mmFig.3 Over-lap morphologies of the 2195 aluminum-lithium alloy manufactured by multi-channel laser melting deposition with different process parametersLaser power: (a-c) 1200 W; (d-f) 1300 W; (g-i) 1400 W Scanning space: (a,d,g) 1.5 mm; (b,e,h)1.6 mm; (c,f,i) 1.7 mm

表3 5層塊樣沉積工藝參數(shù)

圖4 表3對(duì)應(yīng)的不同工藝參數(shù)下5層沉積塊樣的宏觀形貌Fig.4 Macromorphologies of the 5-layer deposited block specimen under different parameters corresponding to Table 3

480 mm/min、掃描間距1.6 mm時(shí)，試樣表面較為平整，球化現(xiàn)象較其他試樣表面有較大改善，因此確定激光功率1400 W、掃描速率480 mm/min、掃描間距1.6 mm的工藝參數(shù)為激光熔化沉積2195鋁鋰合金的最優(yōu)工藝。

圖5為采用最優(yōu)工藝制備的激光熔化沉積2195鋁鋰合金塊體材料(8號(hào)試樣)的XRD圖譜。從圖5可以發(fā)現(xiàn)，激光熔化沉積2195鋁鋰合金的相組成主要是α(Al)基體相，但在26.5°和44°會(huì)出現(xiàn)Al7Cu4Li相的衍射峰，這表明在激光熔化沉積過(guò)程中，較快的冷卻速率和巨大的過(guò)冷度會(huì)導(dǎo)致2195鋁鋰合金產(chǎn)生Al7Cu4Li析出相。

圖5 8號(hào)試樣沉積態(tài)的XRD圖譜Fig.5 XRD pattern of the No.8 specimen in deposited state

圖6 8號(hào)試樣沉積態(tài)顯微組織(a)柱狀晶；(b)等軸晶Fig.6 Microstructure of the No. 8 specimen in deposited state(a) columnar grains; (b) equiaxial grains

圖6為采用最優(yōu)工藝參數(shù)制備的激光溶化沉積2195鋁鋰合金塊體材料(8號(hào)試樣)的微觀組織。從圖6可以看出，沉積態(tài)2195鋁鋰合金主要由沿沉積方向生長(zhǎng)的粗大柱狀晶組織(見(jiàn)圖6(a))和部分局部均勻分布的等軸組織(見(jiàn)圖6(b))組成。此外，由圖6(b)可以看出，沉積態(tài)2195鋁鋰合金晶粒內(nèi)部基體上出現(xiàn)沿晶界分布的棒狀析出相。

圖7 8號(hào)試樣沉積態(tài)的能譜分析Fig.7 Energy spectrum analysis of the No. 8 specimen in deposited state

為了識(shí)別最優(yōu)工藝參數(shù)沉積的8號(hào)試樣中的析出相成分，利用SEM/EDS對(duì)激光熔化沉積2195鋁鋰合金試樣表面進(jìn)行了面掃描分析，如圖7所示。由圖7可見(jiàn)，沿晶界析出的棒狀沉淀組織內(nèi)，含有Al、Cu元素；由于Li的能量較低且含量較少，能夠產(chǎn)生的特征X射線十分有限，所以EDS面掃并未識(shí)別Li的分布情況。Mg、Mn、Zn、Zr等均勻分布在基體中，并未發(fā)生單一相聚集的現(xiàn)象。這與上述XRD結(jié)果相吻合，從而可以判斷出激光熔化沉積2195鋁鋰合金基體中沿晶界分布的棒狀析出物為Al7Cu4Li相。

2.3 熱處理工藝對(duì)激光熔化沉積2195鋁鋰合金微觀組織以及力學(xué)性能的影響

通常根據(jù)所需的組織和性能來(lái)選取不同的工藝制度。固溶和時(shí)效是用來(lái)提升鋁合金力學(xué)性能的有效手段。熱處理溫度是熱處理過(guò)程中的重要影響參數(shù)，參考肖代紅等[10]研究的2195鋁鋰合金板材的DSC曲線，合金適宜的固溶溫度區(qū)間為440～560 ℃。本試驗(yàn)選取的固溶溫度為450 ℃，固溶時(shí)間2 h，使用馬弗爐對(duì)經(jīng)最優(yōu)工藝激光熔化沉積的2195合金試樣進(jìn)行固溶，之后進(jìn)行155 ℃時(shí)效，時(shí)效時(shí)間32 h，水冷。

圖8為采用最優(yōu)工藝激光熔化沉積2195鋁鋰合金(8號(hào)試樣)在450 ℃固溶2 h后的顯微組織。從圖8 可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)固溶處理后，基體晶粒尺寸并無(wú)明顯變化，這表明激光熔化沉積2195鋁鋰合金具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性；同時(shí)沿晶界分布的棒狀A(yù)l7Cu4Li析出相部分溶入基體中，合金的固溶度增加。這是由于固溶處理能夠加快Cu原子的擴(kuò)散速度，迫使殘留結(jié)晶相Al7Cu4Li中的Cu原子溶解到基體晶格中引起晶格畸變并產(chǎn)生應(yīng)力場(chǎng)，該應(yīng)力場(chǎng)與位錯(cuò)周?chē)鷳?yīng)力場(chǎng)發(fā)生強(qiáng)烈交互作用，促使溶質(zhì)原子向刃型位錯(cuò)線附近聚集而形成柯氏氣團(tuán)，阻礙位錯(cuò)滑移從而增加其性能[14]。

圖8 8號(hào)試樣經(jīng)450 ℃固溶2 h后的顯微組織Fig.8 Microstructure of the No. 8 specimen after solid solution at 450 ℃ for 2 h

圖9 8號(hào)試樣經(jīng)450 ℃固溶2 h和155 ℃時(shí)效32 h后的顯微組織Fig.9 Microstructure of the No. 8 specimen after solid solution at 450 ℃ for 2 h and aging at 155 ℃ for 2 h

經(jīng)時(shí)效處理后，高度飽和且不穩(wěn)定的固溶體由于溫度和時(shí)間的作用，逐步形成穩(wěn)定時(shí)效態(tài)組織[15]。圖9為采用最優(yōu)工藝參數(shù)激光熔化沉積的2195鋁鋰合金固溶態(tài)試樣在155 ℃下時(shí)效32 h后水冷的顯微組織。從圖9可以發(fā)現(xiàn)，在基體中重新析出的析出相彌散在基體中，這是由于先前沿晶界分布的析出相經(jīng)固溶處理后回溶至基體中，形成了過(guò)飽和固溶體，經(jīng)過(guò)155 ℃×32 h時(shí)效后，不穩(wěn)定的過(guò)飽和固溶體逐漸析出第二相，彌散在基體中，形成穩(wěn)定時(shí)效態(tài)組織。

圖10 8號(hào)試樣固溶時(shí)效處理后的顯微硬度Fig.10 Microhardness of the No. 8 specimen after solution and aging treatment

為了探究熱處理工藝對(duì)最優(yōu)參數(shù)激光熔化沉積2195鋁鋰合金力學(xué)性能的影響，圖10為8號(hào)試樣固溶和時(shí)效處理后不同位置的顯微硬度，測(cè)試點(diǎn)位置隨機(jī)。從圖10可以發(fā)現(xiàn)，固溶處理下的試樣平均維氏硬度為120 HV20，經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后的試樣平均維氏硬度為126.21 HV20，與固溶處理下的試樣相比，時(shí)效處理后的2195鋁鋰合金硬度有了明顯的提高，這是由于析出相經(jīng)固溶處理后回溶至基體中，形成了過(guò)飽和固溶體，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的時(shí)效過(guò)程，不穩(wěn)定的過(guò)飽和固溶體逐漸析出第二相，彌散在基體中，在固溶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化的綜合作用下，時(shí)效后2195鋁鋰合金的硬度得到提升。

3 結(jié)論

1) 通過(guò)單道、搭接以及5層薄塊樣試驗(yàn)得出的最優(yōu)打印工藝參數(shù)為激光功率1400 W，掃描速度480 mm/min，掃描間距1.6 mm。

2) 激光熔化沉積2195鋁鋰合金中出現(xiàn)沿晶界分布的Al7Cu4Li析出相，且經(jīng)過(guò)450 ℃固溶處理后析出相溶入基體中，形成過(guò)飽和固溶體；經(jīng)過(guò)155 ℃×32 h時(shí)效后，不穩(wěn)定的過(guò)飽和固溶體析出第二相，形成穩(wěn)定時(shí)效態(tài)組織。

3) 由于析出強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化的共同作用，經(jīng)固溶時(shí)效處理后的2195鋁鋰合金的顯微硬度達(dá)到126.21 HV20。