張飛志 劉貫軍 楊 慷

(1.河南科技學(xué)院機(jī)電學(xué)院 河南新鄉(xiāng) 453000；2.安陽工學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院 河南安陽 455000)

鎢鋼因具有高強(qiáng)度、高韌性與優(yōu)異的力學(xué)性能，已被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、航天航空和汽車關(guān)鍵零部件制造，鎢鋼的摩擦磨損行為直接影響航空發(fā)動(dòng)機(jī)等動(dòng)力設(shè)備的使用精度和服役壽命[1-5]。因此，改善鎢鋼的摩擦磨損性能對(duì)提高其工業(yè)應(yīng)用設(shè)備的可靠性具有重要的科學(xué)意義與工程應(yīng)用價(jià)值。

為解決工程材料摩擦磨損問題，研究人員做了大量工作，取得了一系列的研究成果。ELSHEIKH等[6]利用火花等離子體燒結(jié)制備了鋼+10%SnS+10%ZnO(質(zhì)量比)復(fù)合材料，證明SnS和ZnO的協(xié)同作用以及在光滑摩擦界面上形成的氧化物、輝鉬礦和碳酸鹽能夠有效增強(qiáng)復(fù)合材料的摩擦磨損性能。葛泉江等[7]利用球盤式摩擦試驗(yàn)機(jī)研究了鋼以及鋼表面沉積 TiN涂層相對(duì)于鍍銀軸承保持架的摩擦學(xué)特性。結(jié)果表明，在高滑動(dòng)速度和接觸應(yīng)力測(cè)試條件下，鋼表面易被硬質(zhì)碳化物顆粒劃傷，導(dǎo)致磨損加劇；TiN 涂層對(duì)鋼具有良好的保護(hù)作用，能夠使其摩擦因數(shù)明顯降低，且能有效地阻止鋼中碳化物的脫落，對(duì)減少表面磨損是有利的。LU等[8]在Ni3Al金屬基體上設(shè)計(jì)復(fù)合結(jié)構(gòu)并填充固體潤(rùn)滑劑，摩擦試驗(yàn)結(jié)果表明，所制備的微結(jié)構(gòu)與固體潤(rùn)滑劑的協(xié)同作用使Ni3Al金屬基體的摩擦學(xué)性能得到顯著提高。2020年LIU等[9]對(duì)基體界面結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)，采用激光熔覆的方法制備了表面微孔，并向微孔中填充Sn-Ag-Cu潤(rùn)滑劑。摩擦試驗(yàn)結(jié)果表明，相比基體材料，所制備的固體自潤(rùn)滑復(fù)合材料在25～450 ℃溫度下的摩擦因數(shù)和磨損率分別降低了33.50%和54.81%。這主要是歸因于復(fù)合材料表面微孔中的Sn-Ag-Cu能夠動(dòng)態(tài)沉淀到磨損表面，從而達(dá)到優(yōu)異的潤(rùn)滑效果。HUANG等[10]設(shè)計(jì)了正六邊形微結(jié)構(gòu)并將其應(yīng)用于鋼表面，同時(shí)將潤(rùn)滑劑SnAgCu-TiC 填充于表面微結(jié)構(gòu)。摩擦測(cè)試結(jié)果表明，與純鋼相比，具有微結(jié)構(gòu)并被潤(rùn)滑劑填充的樣品實(shí)現(xiàn)了低的摩擦與磨損。

Sn是一種軟的金屬固體潤(rùn)滑劑，具有良好的延展性、塑性流動(dòng)能力和低熔點(diǎn)，摩擦?xí)r剪切應(yīng)力小，潤(rùn)滑效果好，能使基體獲得優(yōu)異的減摩性能[11-13]。Ni是一種硬質(zhì)合金材料，能夠提高基體力學(xué)性能，使基體抗磨性能得到顯著改善[14-16]。如果將Sn與Ni復(fù)合成一種Sn-Ni復(fù)合潤(rùn)滑劑，利用Sn的減摩效應(yīng)與Ni的抗磨能力，有可能實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的減摩抗磨性能。但目前如何將Sn與Ni復(fù)合成一種Sn-Ni復(fù)合潤(rùn)滑劑，以及其在微結(jié)構(gòu)表面的協(xié)同作用研究鮮有報(bào)道。本文作者采用激光打標(biāo)在鎢鋼表面制備微凹痕結(jié)構(gòu)，并通過高溫熔滲在微結(jié)構(gòu)上填充Sn-Ni復(fù)合潤(rùn)滑劑；利用摩擦測(cè)試的方法分析不同載荷-頻率下Sn-Ni/W的摩擦學(xué)行為，對(duì)鎢鋼材料在低載高頻下的工業(yè)應(yīng)用具有一定的參考價(jià)值。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料制備

鎢鋼主要由W、Fe、C、P、S、Si、Mn、Cu、As、Bi、Pb、Sb、Sn元素組成，對(duì)應(yīng)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為84.00%、14.75%、0.10%、0.03%、0.06%、0.50%、0.25%、0.10%、0.06%、0.05%、0.05%、0.05%。對(duì)鎢鋼基體樣品進(jìn)行拋光打磨，獲得光滑平整鎢鋼表面，為在鎢鋼表面制備微凹痕織構(gòu)提供了有利條件。

采用型號(hào)CT-MF30激光打標(biāo)設(shè)備在光滑平整鎢鋼表面制備槽寬約1.0 mm、槽深約0.6 mm、槽間距約1.5 mm的微凹痕結(jié)構(gòu)。制備參數(shù)為激光波長(zhǎng)1 064 nm、速度400 mm/s、功率90%、頻率30 kHz，開光延時(shí)為0、關(guān)光延時(shí)為300 μs、結(jié)束延時(shí)為200 μs、拐角延時(shí)為100 μs。圖1所示為鎢鋼表面微凹痕結(jié)構(gòu)典型3D/2D形貌。可以看出，制備的微凹痕結(jié)構(gòu)在鎢鋼表面幾何結(jié)構(gòu)規(guī)則、分布均勻，尺寸誤差小。

圖1 鎢鋼基體表面微凹痕結(jié)構(gòu)的典型3D/2D形貌

利用型號(hào)SFM319012G臺(tái)式高速振動(dòng)混料機(jī)對(duì)高純Sn粉和高純Ni粉混合物(質(zhì)量比為4∶1)振動(dòng)混料，振動(dòng)時(shí)間30 min。將均勻混合的Sn-Ni復(fù)合潤(rùn)滑劑與帶有微凹痕結(jié)構(gòu)的鎢鋼裝入直徑為30 mm的石墨模具中，借助人工智能箱式電阻爐對(duì)固體潤(rùn)滑劑進(jìn)行熔滲處理，熔滲溫度900 ℃，熔滲壓力約0.06 MPa。保溫2 h后停止加熱，對(duì)爐腔進(jìn)行降溫處理，樣品隨爐冷卻。取出樣品，打磨拋光，制成Sn-Ni復(fù)合潤(rùn)滑劑填充鎢鋼試樣，文中簡(jiǎn)稱為Sn-Ni/W試樣。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 密度測(cè)試

利用型號(hào)FA2104J電子密度天平對(duì)Sn-Ni/W試樣進(jìn)行3次密度測(cè)試，3次測(cè)試得到的平均密度約為13.676 5 g/cm3。經(jīng)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，Sn-Ni/W試樣平均密度相對(duì)于W基體的平均密度(約13.782 3 g/cm3)更小，這可能是因?yàn)榧尤氲腟n-Ni復(fù)合潤(rùn)滑劑的密度小于鎢鋼密度。

1.2.2 摩擦學(xué)性能測(cè)試

在室溫條件下，利用圖2所示的球盤式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)Sn-Ni/W試樣的摩擦磨損性能進(jìn)行測(cè)試。試驗(yàn)方式為往復(fù)式滑動(dòng)摩擦磨損，對(duì)摩副為直徑5.00 mm氮化硅球。在載荷-頻率分別為5 N-6 Hz、6 N-5 Hz、7 N-4 Hz、8 N-3 Hz工況下，將試樣與氮化硅球進(jìn)行往復(fù)直線運(yùn)動(dòng)25 min。試驗(yàn)過程中，摩擦因數(shù)由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)實(shí)時(shí)測(cè)量并自動(dòng)記錄，試樣磨損率計(jì)算公式為

(1)

式中：T為摩擦往復(fù)滑動(dòng)周期(s)；f為摩擦頻率(Hz)；v為摩擦往復(fù)滑動(dòng)速度(m/s)；b為一次往復(fù)滑動(dòng)周期的摩擦路程(m)，b=0.01 m；t為摩擦?xí)r間(s)，t=1 500 s；L為時(shí)間t內(nèi)的摩擦路程(m)；w為磨損率(mm3/(N·m))；ΔV為磨損體積(mm3)；F為載荷(N)。

圖2 球盤式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)

2 結(jié)果與討論

2.1 摩擦磨損性能分析

圖3所示為不同載荷-頻率工況下純鎢鋼的平均摩擦因數(shù)與磨損率?？梢?，在5 N-6 Hz、6 N-5 Hz、7 N-4 Hz、8 N-3 Hz工況下，純鎢鋼的平均摩擦因數(shù)在0.532～0.644之間，磨損率在5.3×10-13～8.4×10-13m3/(N·m)之間。

圖3 不同載荷-頻率工況下純鎢鋼的平均摩擦因數(shù)與磨損率

圖4所示為不同載荷-頻率工況下Sn-Ni/W試樣的摩擦因數(shù)與磨損率。從圖4(a)、(c)中可看出，在5 N-6 Hz、6 N-5 Hz、7 N-4 Hz、8 N-3 Hz工況下，Sn-Ni/W試樣的平均摩擦因數(shù)在0.234～0.519之間，磨損率在9.6×10-14～4.1×10-13m3/(N·m)之間。相比與純鎢鋼(見圖3)，Sn-Ni/W試樣的平均摩擦因數(shù)降低了19%以上，磨損率降低了50%以上，表明填充Sn-Ni固體潤(rùn)滑劑后鎢鋼表面的摩擦學(xué)性能更好。此外，相比與5 N-6 Hz、7 N-4 Hz和8 N-3 Hz工況，在6 N-5 Hz工況下Sn-Ni/W試樣具有最好的摩擦磨損性能，其平均摩擦因數(shù)和磨損率值最小，約為0.234和9.6×10-14mm3/(N·m)。從圖4(b)中可以看出，在摩擦初期(0～5 min)，4種工況下Sn-Ni/W試樣的摩擦因數(shù)隨著摩擦?xí)r間增加而表現(xiàn)出上升趨勢(shì)。在8 N-3 Hz工況下，滑動(dòng)摩擦因數(shù)在5 min時(shí)出現(xiàn)突降然后逐漸上升趨于平穩(wěn)，這可能是由于隨著摩擦試驗(yàn)的進(jìn)行導(dǎo)致氧化膜逐漸破壞，使其摩擦因數(shù)在0～5 min時(shí)間范圍內(nèi)呈現(xiàn)上升趨勢(shì)；但當(dāng)摩擦測(cè)試為5 min時(shí)，氧化膜的破壞導(dǎo)致大量小的磨屑存在于摩擦表面形成三體摩擦，實(shí)現(xiàn)了滾動(dòng)效應(yīng)，從而使摩擦因數(shù)快速降低。隨著Sn-Ni與磨屑的結(jié)合，使?jié)櫥ぴ诓糠帜Σ两缑鎱^(qū)域動(dòng)態(tài)形成，從而使5～9 min時(shí)的滑動(dòng)摩擦表現(xiàn)出摩擦阻力逐漸增加的過程，導(dǎo)致摩擦因數(shù)逐步上升。當(dāng)摩擦?xí)r間增加到10 min以后，固體潤(rùn)滑劑逐漸析出，潤(rùn)滑膜在摩擦界面分布面積增大，使摩擦因數(shù)趨于平穩(wěn)。當(dāng)摩擦進(jìn)行至15 min時(shí)，摩擦因數(shù)整體趨于穩(wěn)定。在6 N-5 Hz工況下Sn-Ni/W試樣摩擦因數(shù)低于5 N-6 Hz、7 N-4 Hz和8 N-3 Hz工況下的瞬時(shí)摩擦因數(shù)。

圖4 不同載荷-頻率工況下Sn-Ni/W試樣的摩擦因數(shù)與磨損率

2.2 磨損形貌和組成分析

圖5所示為 Sn-Ni/W試樣在5 N-6 Hz工況下磨痕表面的FESEM形貌。從圖5(a)可以看出，磨痕表面形成的潤(rùn)滑膜不完整且分布呈零星散落狀。這可能是因?yàn)槟Σ吝^程中磨痕表面析出的潤(rùn)滑劑較少，不足以形成完整的摩擦膜，導(dǎo)致樣品的摩擦學(xué)性能較差。從圖5(b)可以看出，在磨損過程中，由于應(yīng)力作用導(dǎo)致磨痕表面產(chǎn)生了剝落坑，增加了表面摩擦阻力和材料損失，因此使Sn-Ni/W樣品的摩擦因數(shù)與磨損率較大。

圖5 在5 N-6 Hz條件下磨痕表面的FESEM形貌(紅

圖6所示為 Sn-Ni/W試樣在6 N-5 Hz工況下磨痕表面的FESEM形貌與磨痕區(qū)域3D/2D微觀形貌與特征曲線。圖6(a)中左側(cè)為未磨區(qū)域，右側(cè)區(qū)域?yàn)槟ズ邸？梢钥闯?，磨痕表面形成了完整的?rùn)滑膜，在潤(rùn)滑膜表面存在少量磨屑。因載荷較輕，磨屑未能完全嵌入潤(rùn)滑膜中，潤(rùn)滑膜的完整性沒有被破壞，磨屑與潤(rùn)滑膜相互作用導(dǎo)致摩擦因數(shù)上下波動(dòng)且總體趨勢(shì)降低。圖6(b)所示為Sn-Ni/W試樣磨痕區(qū)域深度模擬俯視云圖。圖6(c)給出了掃描區(qū)域3D高度分布與高度參數(shù)。如圖6(c)所示，均方根高度Sq=10.593 μm，偏斜度Ssk=-2.119 μm，峰度Sku=7.799 μm，最大波峰高度Sp=28.794 μm，最大凹陷高度Sv=81.557 μm，最大高度Sz=110.351 μm，算術(shù)平均高度Sa=7.723 μm，面積材料反比Smr=5.048×10-4%，統(tǒng)一區(qū)域材料反比Smc=7.161 μm。沿直線BB(見圖6(b))的二維微觀高度分布輪廓如圖6(d)所示，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖6(e)所示，在25.000～27.500 μm對(duì)應(yīng)的微觀高度占比所有微觀高度值約為9%；在0～25.000 μm范圍內(nèi)的微觀高度占比所有微觀高度值約為80%。從圖6(b)—(e)可發(fā)現(xiàn)，Sn-Ni/W7試樣表面磨痕較淺，材料損失較小，與前文得出的其摩擦因數(shù)和磨損率最小的結(jié)果一致。

圖6 在6 N-5 Hz條件下磨痕表面FESEM形貌與磨痕區(qū)域3D/2D微觀形貌和特征曲線

圖7所示為6 N-5 Hz工況下磨痕表面典型FESEM形貌與磨損表面EDS圖譜。

圖7 在6 N-5 Hz條件下磨痕表面FESEM形貌與區(qū)域1、2、3、4的EDS 譜圖

圖7(a)中區(qū)域 1、2的EDS 圖譜如圖7(b)、(c)所示，可看出構(gòu)成潤(rùn)滑膜的主要元素為Sn和Ni，區(qū)域1、2 的Sn和Ni 2種元素占元素總量的比例超過了73%和96%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，如表1所示，其中區(qū)域1還含有 Fe等基材材料元素，說明在摩擦試驗(yàn)過程中的磨屑主要是由于Sn-Ni/W試樣表面材料在應(yīng)力作用下剝落而形成。結(jié)合圖7(d)所示的 EDS 圖譜和表1可知，區(qū)域3為磨屑區(qū)域，其中C、O與W元素占元素總量的比例為52.65%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，Sn占比為47.35%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。結(jié)合圖7(e)所示的EDS 圖譜和表1可知，區(qū)域4中C和W元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為58.86%，Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41.13%。對(duì)比區(qū)域1、2，區(qū)域 3、4所含固體潤(rùn)滑劑較少，含有大量基體元素，證明潤(rùn)滑膜上少量磨屑來自于基體材料。Sn-Ni 潤(rùn)滑劑與來自基體材料的磨屑實(shí)現(xiàn)了良好的協(xié)同作用，使得Sn-Ni/W試樣摩擦界面具有更好的減摩抗磨性能。

表1 圖7(a)中各區(qū)域的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位：%

圖8給出了Sn-Ni/W試樣在7 N-4 Hz工況下磨痕表面的FESEM形貌、3D微結(jié)構(gòu)與相應(yīng)特征參數(shù)。

圖8 在7 N-4 Hz工況下磨痕表面的FESEM形貌、3D形貌和特征參數(shù)

從圖8(a)中可以看出，Sn-Ni/W試樣表面潤(rùn)滑膜不完整，潤(rùn)滑膜分布呈零星散落狀，形貌粗糙。這可能是由于Sn-Ni/W試樣表面滑劑析出較少，產(chǎn)生的固體潤(rùn)滑膜不完整。這些潤(rùn)滑膜不足以保護(hù)摩擦表面，使Sn-Ni/W試樣平均摩擦因數(shù)和磨損率相對(duì)于6 N-5 Hz工況較大。圖8(b)所示為掃描區(qū)域深度模擬俯視云圖。圖8(c)所示為掃描區(qū)域3D高度微觀形貌，依據(jù) ISO 25178標(biāo)準(zhǔn)表征3D高度表面分布，高度參數(shù)與函數(shù)參數(shù)如圖8(d)所示。可見，磨痕區(qū)域均方根高度Sq=23.931 μm，偏斜度Ssk=-0.171 μm，峰度Sku=2.695 μm，最大波峰高度Sp=58.084 μm，最大凹陷高度Sv=95.626 μm。最大高度Sz=153.710 μm，算術(shù)平均高度Sa=19.426 μm，面積材料反比Smr=0.001%，統(tǒng)一區(qū)域材料反比Smc=33.467 μm。相比于6 N-5 Hz工況下的3D形貌與特征參數(shù)，7 N-4 Hz工況下的均方根高度和算術(shù)平均高度均較大，磨痕較深，磨損較大，故在工況下試樣摩擦磨損性能較差。

圖9所示為7 N-4 Hz工況下磨痕表面的FESEM微觀形貌與元素分布。從圖9(a)中可發(fā)現(xiàn)磨痕表面固體潤(rùn)滑膜不完整，其物相分布如圖9(b)所示。從圖10(c)—(f)可看出，磨痕表面的潤(rùn)滑膜由O、Sn、Ni與Fe等元素組成，構(gòu)成的物相主要成分是Sn、Ni、SnO2、NiO與Fe2O3等。與6 N-5 Hz工況相比，7 N-4 Hz工況下，Sn-Ni/W試樣表面潤(rùn)滑膜不完整，因而摩擦因數(shù)和磨損率均較高。

圖9 在7 N-4 Hz工況下磨痕表面FESEM形貌及元素分布

圖10所示為Sn-Ni/W試樣在8 N-3 Hz工況下磨痕表面FESEM與3D形貌及其對(duì)應(yīng)的特征參數(shù)。圖10(a)中，兩條虛線內(nèi)的區(qū)域?yàn)槟ズ?，可以看出，Sn-Ni/W試樣磨痕表面潤(rùn)滑膜不完整，呈片狀分布。但相比于7 N-4 Hz工況，在8 N-3 Hz工況下磨痕表面潤(rùn)滑膜較完整。圖10(b)所示為掃描區(qū)域深度模擬俯視云圖，圖10(c)所示為掃描區(qū)域3D高度微觀形貌，其高度參數(shù)分布的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見圖10(d)。圖10(d)中，28.946～57.893 μm范圍內(nèi)的微觀高度占所有微觀高度值約為75%；在46.313 6～52.102 8 μm范圍對(duì)應(yīng)的微觀高度占所有微觀高度值約為17%。相比于6 N-5 Hz工況，8 N-3 Hz工況下的磨痕較深，磨損率較大。依據(jù) ISO 25178標(biāo)準(zhǔn)表征3D高度表面分布，高度參數(shù)與函數(shù)參數(shù)如圖10(e)所示。圖中均方根高度Sq=21.501 μm，偏斜度Ssk=-2.560 μm，峰度Sku=13.553 μm，最大波峰高度Sp=53.528 μm，最大凹陷高度Sv=178.043 μm，最大高度Sz=231.571 μm，算術(shù)平均高度Sa=15.550 μm，面積材料反比Smr=3.984×10-4%，統(tǒng)一區(qū)域材料反比Smc=16.536 μm。相比于6 N-5 Hz工況，8 N-3 Hz工況下均方根高度和算術(shù)平均高度均較大，磨痕較深，磨損較大。相比于7 N-4 Hz工況，8 N-3 Hz工況下均方根高度和算術(shù)平均高度相對(duì)小一些，因而該工況下的摩擦學(xué)性能更好一些。

綜上可知，在上述3種工況下，Sn-Ni/W試樣在6 N-5 Hz時(shí)的摩擦因數(shù)與磨損率最小，在7 N-4 Hz時(shí)的摩擦因數(shù)與磨損率最大。

圖10 在8 N-3 Hz時(shí)磨痕表面FESEM形貌、3D形貌和特征參數(shù)

3 結(jié)論

(1) 利用CT-MF30激光在鎢鋼表面槽寬、槽深和槽間距分別約為1.0、0.6、1.5 mm的微凹痕結(jié)構(gòu)，采用高溫熔滲方法將Sn-Ni潤(rùn)滑劑填充至微凹痕結(jié)構(gòu)，制備鎢基自潤(rùn)滑材料。

(2) Sn-Ni復(fù)合潤(rùn)滑劑填充的鎢鋼微凹痕表面擁有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能，相比純鎢鋼，摩擦因數(shù)降低19%以上，磨損率降低50%以上。

(3) 與5 N-6 Hz、7 N-4 Hz和8 N-3 Hz相比，在6 N-5 Hz工況下，Sn-Ni/W試樣在摩擦界面形成了較為完整的固體潤(rùn)滑膜，使其具有更優(yōu)異的摩擦磨損性能。這一結(jié)果為鎢鋼在低載荷高頻率范圍下的工業(yè)應(yīng)用提供了理論指導(dǎo)。

(4) Sn-Ni 潤(rùn)滑劑與來自基體材料的磨屑實(shí)現(xiàn)了良好的協(xié)同作用，使得Sn-Ni/W試樣摩擦界面具有更好的減摩抗磨性能。