沈亞秋，李建坤，關(guān)海瑛，高逸雯，王歡

北京首航科學(xué)技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司信陽(yáng)分公司 河南信陽(yáng) 464000

1 序言

17-4PH是一種馬氏體沉淀硬化型不銹鋼，該鋼通過(guò)時(shí)效過(guò)程析出彌散分布的金屬間化合物和少量的碳化物進(jìn)行硬化，時(shí)效后具有較高的強(qiáng)度、耐腐蝕和抗氧化性能，適用于制造400℃以下工作的高強(qiáng)度耐蝕零件。目前17-4PH已在航空航天領(lǐng)域得到推廣應(yīng)用，如飛機(jī)、導(dǎo)彈的緊固件，以及閥門部件等，具有廣泛的應(yīng)用前景[1-3]。

前期，我公司對(duì)17-4PH不銹鋼采用1038℃[4]油冷真空固溶處理，金相檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)材料表面有一層厚10～20μm的白亮層組織。對(duì)熱處理后的材料進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)，有白亮層組織的部位在24h內(nèi)出現(xiàn)銹蝕，耐蝕性不能滿足使用要求。本文研究了不同冷卻方式對(duì)17-4PH不銹鋼表面組織的影響，以指導(dǎo)17-4PH不銹鋼真空固溶處理。

2 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用17-4PH不銹鋼由CARPENTER公司提供，具體化學(xué)成分見(jiàn)表1。按材料標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格后進(jìn)行熱處理試驗(yàn)，試樣尺寸為φ8.5mm×8mm。使用的熱處理設(shè)備有HZC2-65真空油淬爐、ZC2-65S真空水淬爐、VAF-150真空退火爐，使用的真空淬火油型號(hào)為KR328。

表1 17-4PH不銹鋼化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（%）

本試驗(yàn)對(duì)試樣進(jìn)行1038℃真空加熱，真空度控制在0.133～13.3Pa，然后以不同方式進(jìn)行冷卻，檢查試樣橫向金相組織；對(duì)試樣進(jìn)行不同溫度真空加熱，然后進(jìn)行油冷，檢查試樣橫向金相組織。不同冷卻方式試驗(yàn)方案見(jiàn)表2，不同加熱溫度試驗(yàn)方案見(jiàn)表3。金相組織檢測(cè)在Axio Scope A1型蔡司金相顯微鏡上進(jìn)行，浸蝕劑為：氯化高鐵1g、鹽酸10mL、水20mL的混合溶液。

表2 不同冷卻方式試驗(yàn)方案

表3 不同加熱溫度試驗(yàn)方案

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 不同冷卻方式對(duì)金相組織的影響

不同冷卻方式金相檢查結(jié)果見(jiàn)表4，熱處理后金相組織如圖1～圖4所示。從圖1～圖4可看出，由于冷卻介質(zhì)不同，1038℃水冷板條馬氏體最細(xì)小，1038℃氬氣冷板條馬氏體最粗大。1038℃水冷、1038℃氬氣冷、1038℃爐冷表面與心部組織相同，未見(jiàn)異常組織。1038℃油冷時(shí)試樣表面產(chǎn)生一層厚14μm的白亮層組織，與心部組織差異明顯。

表4 不同冷卻方式金相檢查結(jié)果

圖1 1038℃水冷（200×）

圖2 1038℃氬氣冷（200×）

圖3 1038℃爐冷（200×）

圖4 1038℃油冷（200×）

3.2 不同加熱溫度對(duì)金相組織的影響

17-4PH不銹鋼在1038℃油冷時(shí)，試樣表面出現(xiàn)一層白亮層組織，為研究白亮層組織產(chǎn)生的原因，采用1000℃、950℃油冷進(jìn)行不同加熱溫度對(duì)比驗(yàn)證，金相檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5，熱處理后金相組織如圖5～圖7所示。通過(guò)不同加熱溫度驗(yàn)證可以看出，保溫溫度越高，試樣表面的白亮層組織越嚴(yán)重。

圖5 1038℃油冷（1000×）

圖6 1000℃油冷（200×）

圖7 950℃油冷（200×）

表5 不同加熱溫度金相檢測(cè)結(jié)果

3.3 能譜分析

對(duì)1038℃油冷后試樣產(chǎn)生的白亮層部位進(jìn)行能譜分析，發(fā)現(xiàn)Cr、Ni、Cu、Nb等元素含量均滿足AMS 5643要求，碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為0.93%，超出AMS 5643中碳含量≤0.07%的要求。對(duì)1038℃油冷后心部非白亮層部位進(jìn)行能譜分析，發(fā)現(xiàn)C、Cr、Ni、Cu、Nb等元素含量均滿足AMS 5643要求，其中碳含量為0.035%。

4 分析與討論

17-4PH不銹鋼在高溫（≥950℃）加熱時(shí)，材料進(jìn)入奧氏體轉(zhuǎn)變區(qū)，奧氏體為最密排的面心立方晶格結(jié)構(gòu)，溫度越高，奧氏體程度也越高。真空加熱時(shí)材料基體中的O、N、H等會(huì)從基體中脫離，產(chǎn)生高溫脫氣現(xiàn)象，且溫度、真空度越高，材料脫氣也越嚴(yán)重。脫氣弱化了材料表層晶界，形成了一些利于C、N、O、H等小分子元素易通過(guò)的通道。

17-4PH鋼在1038℃保溫結(jié)束后，采用油冷進(jìn)行固溶冷卻。淬火油為有機(jī)化合物，與高溫材料接觸時(shí)會(huì)發(fā)生熱裂解，其裂解的有機(jī)化合物（如CH4、CO）將分解并析出濃度高、傳播速度快的活性碳原子，在材料表層產(chǎn)生較高的碳勢(shì)。17-4PH不銹鋼碳含量較低，且含有Nb、Cr等強(qiáng)碳化物形成元素、中強(qiáng)碳化物形成元素，當(dāng)材料處于溫度高且表面有較高碳勢(shì)的環(huán)境時(shí)，材料表層容易從外部吸附活性碳原子，形成MC、M7C3等類型合金碳化物?；钚蕴荚油ㄟ^(guò)晶間小分子元素易于通過(guò)的通道，向基體內(nèi)擴(kuò)散。隨著材料在油中冷卻溫度的降低，淬火油裂解產(chǎn)生的活性碳迅速減少，材料表面碳勢(shì)降低，活性碳原子不能繼續(xù)向金屬基體內(nèi)延伸，被固定在材料表層，白亮層與內(nèi)部基體交界處呈現(xiàn)發(fā)黑形態(tài)。金相檢查時(shí)材料表層通過(guò)三氯化鐵（FeCl3）和鹽酸的混合溶液不易腐蝕，呈現(xiàn)為一圈白亮層形態(tài)。

17-4PH不銹鋼在1038℃保溫結(jié)束后，采用水冷、氬氣冷進(jìn)行固溶冷卻，由于冷卻過(guò)程中無(wú)活性碳形成，因此金相檢查時(shí)表面與內(nèi)部組織相同，無(wú)白亮層組織產(chǎn)生。

5 結(jié)束語(yǔ)

1）17-4PH不銹鋼在1038℃真空加熱結(jié)束后進(jìn)行油冷，材料心部基體組織為板條馬氏體＋少量鐵素體＋殘留奧氏體；材料表面滲碳產(chǎn)生一層厚10～20μm的白亮層組織，白亮層組織厚度均勻一致，與內(nèi)部基體組織分界明顯。

2）17-4PH不銹鋼在1038℃真空保溫結(jié)束后進(jìn)行水冷、氬氣冷時(shí)，材料表面無(wú)白亮層組織，表面與心部組織相同，組織為板條馬氏體＋少量鐵素體＋殘留奧氏體。因此，推薦采用水冷或氬氣冷方式進(jìn)行17-4PH真空固溶處理。