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        ASTM B117-19鹽霧試驗(yàn)方法驗(yàn)證

        2023-01-25 12:17:22陳勇陳俊杰
        環(huán)境技術(shù) 2022年6期
        關(guān)鍵詞:試驗(yàn)箱鹽霧試片

        陳勇,陳俊杰

        (捷普科技(成都)有限公司檢測(cè)中心,成都 611230)

        引言

        世界經(jīng)濟(jì)迅速走向全球化的今天,全球商品貿(mào)易也隨之不斷增長(zhǎng),加入WTO為我國(guó)參與經(jīng)濟(jì)全球化提供了更多的機(jī)遇,隨著改革開放的逐漸深入和經(jīng)濟(jì)的不斷增長(zhǎng),特別是后疫情時(shí)代的到來,全球商品貿(mào)易快速增長(zhǎng),產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)和相互依賴程度進(jìn)一步提高。新形勢(shì)框架下,開展國(guó)際互認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定和質(zhì)量檢測(cè),有利于降低阻礙商品貿(mào)易發(fā)展的技術(shù)壁壘,減少貿(mào)易成本和風(fēng)險(xiǎn)。獲得專業(yè)認(rèn)證機(jī)構(gòu)認(rèn)可是檢測(cè)機(jī)構(gòu)提升能力,是公平開展社會(huì)競(jìng)爭(zhēng)力和贏得市場(chǎng)信任,參與機(jī)構(gòu)互認(rèn)合作,提高知名度和社會(huì)認(rèn)可的必要條件[1]。CNAS認(rèn)可作為我國(guó)權(quán)威的認(rèn)證方式,被越來越多的認(rèn)證機(jī)構(gòu) 、實(shí)驗(yàn)室和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)等相關(guān)機(jī)構(gòu)承認(rèn),通過認(rèn)可能夠不斷提高實(shí)驗(yàn)室管理水平和技術(shù)能力,增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力,贏得市場(chǎng)的信任,提高業(yè)界知名度,以不斷滿足貿(mào)易、客戶、社會(huì)發(fā)展以及市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)等的需要[2]。

        對(duì)于擬申請(qǐng)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室而言,標(biāo)準(zhǔn)方法引入前,應(yīng)該根據(jù)認(rèn)可準(zhǔn)則開展方法驗(yàn)證[3,4],檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否非常重要,對(duì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或檢驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證是證明是否滿足檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的基本要求,是技術(shù)能力能否滿足認(rèn)可準(zhǔn)則的基本前提[5]。驗(yàn)證不僅需要識(shí)別相應(yīng)的人員、設(shè)施、環(huán)境、設(shè)備等,還應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,如精度、偏差、檢出限和定量限等方法特性指標(biāo)[4]。

        鹽霧試驗(yàn)作為電氣產(chǎn)品通用環(huán)境類試驗(yàn)項(xiàng)目[6],由于其試驗(yàn)的特殊性,并不直接報(bào)告數(shù)據(jù)結(jié)果,因此其準(zhǔn)確性和精度的關(guān)注度并不高。然而在鹽霧試驗(yàn)過程中,鹽溶液濃度、pH值、鹽霧沉降率、樣品擺放角度、試驗(yàn)箱溫度偏差、均勻度和波動(dòng)度等[7]都會(huì)影響最終結(jié)果,進(jìn)而影響產(chǎn)品的性能判定,因此對(duì)鹽霧試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和精度的進(jìn)行評(píng)定至關(guān)重要。

        本文以ASTM B117-19美標(biāo)鹽霧試驗(yàn)的方法驗(yàn)證為例,使用標(biāo)準(zhǔn)試片對(duì)鹽霧試驗(yàn)箱腐蝕條件及通過重復(fù)性和再現(xiàn)性的分析對(duì)精度和偏差進(jìn)行了評(píng)定[8,9]。

        1 鹽霧試驗(yàn)方法驗(yàn)證的基本要求

        1.1 試驗(yàn)樣品及試劑

        試片:采用SAE 1008商業(yè)級(jí)冷軋?zhí)间揢NS G10080制成,尺寸76 mm*127 mm*0.8 mm。

        氯化鈉:GR級(jí)氯化鈉,NaCl含量不小于99.8 %,不含結(jié)塊劑。

        試劑級(jí)鹽酸、氫氧化鈉、六亞甲基四胺、純水。

        1.2 試驗(yàn)方法

        鹽霧試驗(yàn)方法驗(yàn)證的腐蝕條件參照標(biāo)準(zhǔn)方法ASTM B117-19。

        1.3 試驗(yàn)設(shè)備

        鹽霧試驗(yàn)箱滿足ASTM B117標(biāo)準(zhǔn)的要求,測(cè)試pH值使用便攜式pH計(jì),鹽水溶液比重測(cè)試使用比重計(jì)。所使用的設(shè)備均經(jīng)過第三方校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)。

        鹽霧試驗(yàn)箱控制參數(shù):測(cè)試區(qū)域溫度35 ℃,飽和桶溫度48 ℃,溫度偏差±2 ℃,壓縮空氣氣壓110 kPa,鹽霧沉降率(1~2)ml/(80 cm2.h)。

        鹽霧試驗(yàn)箱工作區(qū)域凈空尺寸為900 mm*600 mm *500 mm(D*W*H)。

        1.4 試驗(yàn)步驟

        試片預(yù)處理:為消除試片表面的灰塵、油或其他外來雜質(zhì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響,試驗(yàn)前無水乙醇超聲清洗5 min,以去除表面的臟污,清洗后,用新的乙醇漂洗試樣,然后干燥。清洗后的試樣吹干稱重,精確到±1 mg,使用膠帶粘貼試樣背面及邊緣進(jìn)行保護(hù),減少非測(cè)試面暴露在鹽霧中對(duì)結(jié)果的影響。

        試片放置:將被測(cè)試片放置在鹽霧試驗(yàn)箱測(cè)試區(qū)域,使用塑料材質(zhì)支撐使得試片與垂直方向呈30 ℃,擺放方向一致,相互之間投影不重疊。

        溶液配制:將5份重量比的氯化鈉溶解于95份純水中,調(diào)節(jié)pH值,使得溶液在35 ℃霧化后,收集液在(23±3)℃的pH值范圍為6.5~7.2,比重范圍1.030 152~1.032 360。

        試片測(cè)試:將試片暴露在鹽霧試驗(yàn)箱中48 h。

        測(cè)試后試片處理:測(cè)試結(jié)束后,將被測(cè)試片從鹽霧試驗(yàn)箱中取出,去除背部膠帶,立即用流動(dòng)自來水清洗試片除去鹽分,接著使用純水漂洗試片。然后使用化學(xué)溶液清洗(1 000 ml比重1.19鹽酸與1 000 ml純水混合并加入10 g六亞甲基四胺)每個(gè)試片10 min,最后在純水中漂洗,干燥后立即稱重。

        質(zhì)量損失計(jì)算:用測(cè)試前試片的質(zhì)量減去暴露后試片的質(zhì)量,可得試片的質(zhì)量損失。

        2 鹽霧試驗(yàn)方法驗(yàn)證的評(píng)定

        為評(píng)價(jià)鹽霧試驗(yàn)精度和偏差,采用同批次的SAE 1008商業(yè)級(jí)冷軋?zhí)间揢NS G10080試片,5片每組,每組分別投入到3臺(tái)不同鹽霧試驗(yàn)箱中暴露48 h得到質(zhì)量損失結(jié)果,并參考標(biāo)準(zhǔn)ASTM B117-19及ASTM E691-20進(jìn)行試驗(yàn)重復(fù)性和再現(xiàn)性的計(jì)算分析。

        2.1 重復(fù)性分析

        根據(jù)標(biāo)準(zhǔn),試驗(yàn)重復(fù)性偏差計(jì)算過程及方程如表2。

        表2 重復(fù)性統(tǒng)計(jì)

        式中:

        x—單片試片質(zhì)量損失;

        n—單組試片數(shù)量。

        表1 試片質(zhì)量損失計(jì)算結(jié)果

        2)單組試驗(yàn)試片質(zhì)量損失標(biāo)準(zhǔn)偏差s,計(jì)算方程為:

        式中:

        s—單組試驗(yàn)試片質(zhì)量損失標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        則根據(jù)公式1#鹽霧試驗(yàn)箱試片質(zhì)量損失標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.019 2 g,同樣方法計(jì)算得到2#、3#試驗(yàn)箱試片質(zhì)量損失標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.056 0 g、0.039 4 g。

        p—試驗(yàn)箱機(jī)臺(tái)數(shù)。

        4) 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差sr,計(jì)算方程為:

        sr—重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差;

        s—單組試驗(yàn)試片質(zhì)量損失的標(biāo)準(zhǔn)偏差;

        p—試驗(yàn)箱機(jī)臺(tái)數(shù)。

        則重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差sr=0.041 1 g。

        5)內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序產(chǎn)生重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差sr,其中95 %的重復(fù)性極限r(nóng)按下列公式計(jì)算得出:95 %的重復(fù)性極限r(nóng)=2.8*0.041 1=0.114 9 g。

        6)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差與總平均質(zhì)量損失的比值,變化系數(shù)Cv:

        并且r/avg=0.114 9/0.780 4*100 %=14.73 %,r為平均質(zhì)量損失的14.73 %,在平均質(zhì)量損失的±21 %(±0.163 9 g)范圍內(nèi)。

        2.2 再現(xiàn)性的分析(見表3)

        表3 再現(xiàn)性統(tǒng)計(jì)

        1)組間平均質(zhì)量損失誤差d,計(jì)算方程為:

        式中:

        d—平均質(zhì)量損失誤差;

        p—試驗(yàn)箱機(jī)臺(tái)數(shù)。

        3)多臺(tái)試驗(yàn)箱組間標(biāo)準(zhǔn)偏差sL,計(jì)算方程為:

        式中:

        sL—組間標(biāo)準(zhǔn)偏差,如果為負(fù)數(shù),則令=0,即sL=0。

        4) 再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差sR計(jì)算方程為:

        式中:

        sR—再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差;

        sL— 組間標(biāo)準(zhǔn)偏差;

        sr—重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        5)本內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序產(chǎn)生試驗(yàn)結(jié)果的可再現(xiàn)性,即在相同設(shè)施的不同鹽霧箱中試驗(yàn)得到質(zhì)量損失結(jié)果的一致性。本實(shí)驗(yàn)室程序產(chǎn)生重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差sR,其中95 %再現(xiàn)性的極限按下列公式計(jì)算得出:

        則95 %再現(xiàn)性的極限R=2.8*0.047 2=0.132 1 g。

        6)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差與總平均質(zhì)量損失的比值,變化系數(shù)Cv,

        并 且R/avg=(0.132 1/0.780 4)*100 %=16.93 %,R為平均質(zhì)量損失的16.93 %,在平均質(zhì)量損失的±36 %(±0.281 0 g)范圍內(nèi)。

        3 結(jié)束語

        申請(qǐng)認(rèn)可的檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或檢驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證是證明能否滿足檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的基本要求,是技術(shù)能力能否滿足認(rèn)可準(zhǔn)則的基本前提。本文以ASTM B117美標(biāo)鹽霧試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的方法驗(yàn)證為例,使用標(biāo)準(zhǔn)試片暴露和質(zhì)量在規(guī)定時(shí)間內(nèi)的損失測(cè)定,對(duì)鹽霧試驗(yàn)箱腐蝕條件及精度和偏差進(jìn)行了評(píng)定,驗(yàn)證結(jié)果表明重復(fù)性和再現(xiàn)性滿足鹽霧試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的要求,為實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)的方法驗(yàn)證提供指導(dǎo)意義。

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